乙酸异戊酯的制备讲解
乙酸异戊酯的制备_6
一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
二、实验原理三、药品及仪器药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）四、主要试剂及产物的物理常数主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯——分析纯分析纯用量6.00ml(0.055mol） 3.99ml12d30．1ml少许五、实验装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、步骤及现象时间步骤现象13:30 在圆底烧瓶中加入6.00ml异戊醇、3.99ml冰醋酸、12d浓硫酸、30.1ml环己烷、少许沸石沸石由白变红，溶液为半透明体系13:31 在分水器中加入31ml水，并安装分水器分水器上加一球形冷凝管——13:35 13:40 13:4114:40将烧瓶置于石棉网上，小火加热至回流控制回流速度1d/s停止加热沸腾第一滴回流液滴下滴下后上层开始浑浊，由透明变为半透明，不久后有浑上层浑浊液反流入烧瓶上层澄清14:40-14:42 称量水层体积29.8ml14:42 把反应液倒入分液漏斗中，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层为半透明浑浊七、数据记录与处理烧杯质量m1=57.77g烧杯及产品质量m2=80.44g乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%八、结果与讨论就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；②在转移过程中产生量上的误差；③最后的蒸馏可能不完全。
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
Байду номын сангаас
红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
乙酸异戊酯
(100mL)， 直形冷凝管， 接液管， 分液漏斗
(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃）
锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液 （10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，在振摇与冷却
酯化反应是可逆的，本实验采取加 入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：
【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL)，球形冷凝管， 蒸馏烧瓶
思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是 干燥的，为什么？ ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如 何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥？ ⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水 量，这是什么原因造成的？
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒 沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集 138～142馏分，量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。 安装回流装置，检查装置气密性后，缓缓加热， 当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备12
原料浓度用
项目名称
量
实训报告
香料乙酸异戊酯的制备
异戊醇
实训日期 冰醋酸
产品颜色、状态
理论产量
实际产量
产率计算
产品纯度检验 （色谱分析）
思考题
1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？
2.洗涤时能否先碱洗后水洗？
的 二醇，不溶于甘油。 基 二 化学性质：
类及烟用香精，亦用于苹 果、菠萝、可可、樱桃、 葡萄、草莓、桃、奶油、
本
椰子等香精的配制。
信
息
分
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形
液 和筒形等多种式样，规格有50、100、150、
漏 250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装
斗 置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短， 的 常用做萃取操作的仪器。
（3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min
向盛有粗产 物的锥形瓶 中加入约2g 无水硫酸镁， 配上塞子， 振摇至液体 澄清透明， 再放置 20min。
（4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集分馏温度：138~142℃
（5）计算产率
安装一套干燥的普 通蒸馏装置（如图 4-5-2）。将干燥好 的粗酯小心地滤入 烧瓶中，放入几粒 沸石，用电热套 （或甘油浴）加热 蒸馏，用干燥并事 先称量其质量的锥 形瓶收集138～ 142℃馏分，称量 质量，并计算产率。
冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆 底烧瓶中，加入 18mL异戊醇、 24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入 2.5mL浓硫酸，再 加入几粒沸石。安 装带有分水器的回 流装置（如图4-51）。分水器中事 先充水至比支管口 略低处，并放出比 理论出水量稍多些 的水。用电热套或 甘油浴加热回流， 至分水器中水层不 再增加为止。反应
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
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（6） 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗 涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
思考题
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？ (2) 分水器内为什么事先要充有一定量水？
解答
• （1）因为沸点不同，乙酸异戊酯沸点 142℃ ，异戊醇沸点:132.5℃ ，异戊醚 沸点172℃ ，所以在138-142之间可以 得到乙酸异戊酯。 • （2）固定程序、防止仪器破坏
分液 漏斗 振摇静 置分层 弃去水层 粗乙酸 异戊酯 15mL水两次20mL10％ Na2CO315mL饱和NaCl 两次
洗涤，分层
蒸馏，收集 138～143℃馏分
干燥
酯层放 入锥形 瓶
3.蒸馏
普 通 整 流 装 置
收集138—140℃ 馏分
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
注意事项
• （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 • （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液 洗涤，不可用水替代。 • （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因 疏忽而将产品倒掉。 • （4）粗产物一定要充分干燥。 • （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸 物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
回流、分水装置：
球 形 冷 凝 管
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
实验步骤
1.酯化
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 乙酸异戊酯 （粗产品） 加热回流 放出3.5ML水 t: 1.5h
干燥的圆 底烧瓶 中
混匀 加入 1.5M L浓 硫酸
连接分水器的 回流装置
2.洗涤与干燥
反应液、 15mL冷 水（淋洗烧瓶内壁）
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊 酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
仪器与药品
• 仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分 水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液 漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计 （200℃），锥形瓶（50ML）电热套 • 药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸 钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。
名称
M
/g.mol-1
沸点 /℃ 117 .9
132.5
ρ/g.cm- 水溶
3
投料量
质量(体 积)/g(mL) 15
18
性
易溶
微溶
n/mol
理 论 产 量
冰醋酸
异戊醇
60.05
88.15
1.0492
0.81
___
___
浓硫酸
碳酸钠溶液
——
——
—
—
——
——
——
____
1.5
20
___
____
___
___
实验目的
• （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的 制备方法。 • （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； • （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗 的使用方 • 法； • （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化 液体有机 • 物。
实验原理 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3 C H C C C OH H3C H2
饱和食盐水
水
——
____
—
__
——
____
____
_____
15
______
____
____
___
乙酸异戊酯
130.19
143
0.68~0.88
不溶
______
____
分液漏斗的使用
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多 种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形 漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。 锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分 液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡 士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 • 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水， 不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不 能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上 漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口 颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强 相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加 热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要 把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防 磨砂处粘连。
乙酸异戊酯（香蕉油）的 合成
有机化学试验第一大组
小组成员
• • • • • • • • 李乐超 张富庭 刘彦博 赵艳新 刘明阳 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙
信息收集
乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯，。 无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是 一种香精有较强的新鲜果香，稍 甜，因有类似熟香蕉、生梨和苹 果样的气味又称为香蕉油，香蕉 水。