乙酸异戊酯的制备
项目3制备乙酸异戊脂.ppt
溶液（饱和） 、 无水硫酸镁、 沸石
实验装置图
实验步骤
（1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：
异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒
反应温度：保持回流
使用注意事项
• 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以 免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆 指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏 斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
• 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 • 3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭
乙酸异戊酯的制备先进工艺
• 将稀土硝酸盐与肌苷酸钠盐在常温下直接反应,得到絮状沉淀,采 用常规的方法纯化。
• 用氨基磺酸作催化剂,在不同条件下合成乙酸异戊酯.当异戊醇∶ 乙酸∶催化剂为1∶1.3∶0.02(摩尔比),不用带水剂,在140~150℃ 下油浴回流2h时,产率可达88.5%.
• 由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和戊醇混合液中，加入 硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙 脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。
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以防气体冲出，损失产品。 （6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认
无误后，方可弃去杂质层。
班级药学30901 实训小组成员孙孟 、程双海 项目负责人 孙孟 实训报告
实训项目 香料乙酸异戊酯的制备
实训日期
200912月 初
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
原 料
冰醋酸
浓
异戊醇
用
度 ≥99.5％
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
Байду номын сангаас
红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
0mxt-香料乙酸异戊酯的合成
乙酸异戊酯的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
2.巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
反应式
为了促使可逆的酯化反应向右进行，也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，由于乙酸比异戊醇便宜，且易从反应混合物中除去，因此采用过量乙酸与异戊醇作用。
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
5.4mL(0.05mol)异戊醇；
6.4mL(0.11mol)冰醋酸；1.2mL浓硫酸
四、实验装置（a）
五、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中，加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，再小心地将1.2mL浓硫酸（分数次加），摇匀。
加热回流50min。
2.分取粗产品
将反应液转入分液漏斗中，加10mL的水，分出粗产品（取上层）。
3.洗涤
分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次（取上层），再用 8mL饱和食盐水洗（取上层）。
4. 干燥
洗净的产物用无水硫酸镁干燥。
5.蒸馏收集
138～143℃之间的馏分。
六、注意事项
1. 加浓硫酸（分数次加），摇匀。
2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层。
3.粗产物一定要充分干燥。
乙酸异戊酯与或异戊醇能形成
二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
七、思考题
1.酯化反应是可逆的，在实验中采用什么方法来提高酯的
产率？
2.如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯？
3.为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除
去？。
乙酸异戊脂的合成
⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后 的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形 瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子， 充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥 好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中， 放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的 量筒收集138～142馏分，量取体积并计 算产率。
仪器药品
三颈烧瓶(250mL) 、球形冷凝管、分水 器、蒸馏烧瓶(100mL)、接液管、分液漏 斗(100mL)、量筒(25mL)、 温度计 (200℃)、 锥形瓶(100mL)、电热套 异戊醇、冰醋酸、硫酸、(98％)、碳酸 钠溶液(10％)、 食盐水(饱和)、 硫酸镁 (无水)
仪器
带有分水器的回流装置 普通蒸馏装置
检查装置气密性后，用电热套缓缓加热， 当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体 开始沸腾。继续升温，控制回流速度， 使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一 个球，当分水器充满水，反应温度达到 130℃时，反应基本ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ成，大约需要1.5h。
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。 将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用 15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分 液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待 分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷 水重复操作一次。然后酯层用20mL10％ 碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL 饱和食盐水洗涤一次。
乙酸异戊脂的合成
实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水， 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精， 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因 具有香蕉气味，又称为香蕉油。 具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采 用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化 反应来制取。反应式如下： 反应来制取。反应式如下：
乙酸异戊酯的合成方案
乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。
沸点：143℃。
7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。
熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。
（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。
熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。
对光敏感。
易吸湿。
在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。
在水溶液中缓慢地水解。
相对密度(d18)3.097。
热至480℃分解。
商品通常约含20%水呈浅黄色。
也有含9分子结晶水的。
相对密度2.1。
175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
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实验三 乙酸异戊酯的制备
【目的要求】
⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】
⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶ 通过查阅资料填写下表：
【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：
CH 3C O
OH +
HOCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
CH 3C O
OCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
+
H 2O
乙酸异戊醇
乙酸异戊酯
【仪器药品】
三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL ） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL 水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h 。
带分水器的回流装置
醋酸硫酸水醋酸钠
碳酸钠
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。
将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。
再用15mL冷水重复操作一次。
然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。
最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。
⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。
将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。
【注意事项】
⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
注释
【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。
反应进行的程度可根据分水量来判断。
【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。
【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。
【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
思考题
⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？
⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？
⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？
⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？
⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？。