淀粉接枝共聚物

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反相悬浮聚合法合成可溶性淀粉接枝共聚物

反相悬浮聚合法合成可溶性淀粉接枝共聚物
[ ED TA ] 为 2. 5 m o l m 3 , 单 体 [M AA ] 为 1. 0 m o l L , 分散剂 Sp an 20 的体积比为 3% , 反应时

注: 反应条件: [CAN ] = 2. 0 × 10- 3 m o l m 3 , [ ED TA ] = 2. 5 ×
注: 反应条件为 [M AA ]= 0. 8 m o l L , 2 h, 40 ℃。
2. 3 甲基丙烯酸用量对接枝共聚反应的影响
注: 反应条件: [CAN ] = 2. 0 × 10 - 3 m o l m 3 , [ ED TA ] = 2. 5 ×
10- 3 m o l m 3 , [M AA ]= 0. 8 m o l L , 2 h。
收稿日期: 1999 02 01; 修改稿收到日期: 2000 01 24。 作者简介: 彭湘红 33 岁, 讲师, 主要从事天然高分子材料 的改性研究, 已发表论文 4 篇。
可溶性淀粉, 成都市彭县丽春化工厂; 甲基丙 烯酸 (M AA ) , 丙烯酰胺 (AN ) , 硝酸铈铵 (CAN ) , 乙二胺四乙酸二钠 ( ED TA ) 等为市售分析纯或化 学纯试剂。 共聚物合成: 油相由环己 烷 60 mL 和 3% (V ) 的 Sp an 20 组成, 水相由 10 g 可溶性淀粉,
甲基丙烯酸用量 [M AA ] 对接枝共聚的影响 见表 2。
表 2 单体甲基丙烯酸用量对接枝共聚反应的影响
[M AA ] m o l・m 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0 1. 2
3
G 15 27 44 53 55 46
3
C 55 60 76 90 92 83
由表 4 可见, 在 40 ℃以下, 温度升高对淀粉 接枝率单体转化率影响不大, 温度高于 40 ℃, G 明显下降。因为 ED TA 和 CAN 组成氧化还原体 系降低了反应活化能, 使反应在较低的温度下也 能较好地进行。但温度过高使 Ce4+ 的氧化速率增 加, 接枝反应的终止速率也增加; 另高温也使淀粉 部分水解。 2. 6 分散剂用量对接枝共聚的影响 表 5 为分散剂 Sp an 20 用量对接枝共聚的 影响。

丙烯酸一淀粉接枝共聚物的合成和性能

丙烯酸一淀粉接枝共聚物的合成和性能

书山有路勤为径;学海无涯苦作舟
丙烯酸一淀粉接枝共聚物的合成和性能
摘要:以玉米淀粉和丙烯酸(AA)为原料合成了接枝共聚物。

考察了淀
粉丙烯酸质量比、引发剂量、反应温度、反应时间对反应和产物印花性能
的影响。

得到最佳反应条件为;m(淀粉):m(丙烯酸)=1:4;m(过硫酸钾):m(淀粉)=0.25:1:m(过硫酸钾):n(亚硫酸氢钠)=2:1;反应温度85℃;反应时间为3h。

在此条件下,单体转化率97.68,接枝效率为94.3O%。

印花试验表明本产物印花的给色量和色光均优于海藻酸钠,轮廓清晰度基
本相同,而柔软性接近海藻酸钠。

关键词:淀粉;丙烯酸;接枝共聚;印花
海藻酸钠是目前主要的活性染料印花糊料,但其价格高。

寻找质优价廉
的海藻酸钠的替代品成了近年来的一个热门课题。

研究主要集中在两个方面:一是多糖的改性[1]。

二是合成聚合物。

改性多糖作为印花增稠剂价格便宜,得色量高,轮廓清晰度均较好,柔
软性随取代度的提高而提高,低取代度CMS印花的柔软性很差,手感硬,取代度大于1.0的CMS印花柔软性有明显改善。

但多糖改性增稠剂有一个重要的缺点一拉丝性差,并且除淀粉外,大部分多糖都残留固体颗粒,
会引起堵网,而要消除固体颗粒,则会降低产品粘度。

合成聚合物印花具
有得色量高、色光鲜艳、轮清晰、流动性好的优点,但柔软性和耐电解质
性能较差,而且粘度不能太高,粘度太高的产品拉丝性太好会产生粘连,
不利于印花。

1
专注下一代成长,为了孩子。

两性淀粉接枝共聚物的就地制备和性质

两性淀粉接枝共聚物的就地制备和性质

两性淀粉接枝共聚物的就地制备和性质近年来,许多科学家和工程师正在研究两性淀粉接枝共聚物(以下简称两性淀粉),以及它们的制备方法和性质。

这些研究具有重要的理论和实际意义,因为它们可以帮助我们更好地了解两性淀粉的合成、材料特性和应用。

因此,本文将对两性淀粉的就地制备和性质进行深入的研究。

一、两性淀粉的就地制备两性淀粉的就地制备一般分为单聚和双聚两种方式。

单聚方法主要包括水溶性淀粉的混合、改性、聚合和功能化。

水溶性淀粉的混合通常是淀粉和聚合物溶液的混合,在此基础上,可以对淀粉进行改性,以增加淀粉的稳定性、抗热性和高分子结构一致性。

聚合处理一般是以水热法、助剂聚合法或化学聚合法为手段。

聚合处理可以增加淀粉的粘度和抗菌性,并改善了淀粉的结构稳定性。

最后,可以对淀粉进行功能化,提高材料的光学特性和耐热性并为材料添加新的性质。

双聚方法主要是利用化学反应和高分子双重功能化,即将淀粉与某种类型的聚合物结合在一起,形成淀粉的内部高分子网络。

高分子双重功能化可以有效地改变淀粉的溶解性和结构,从而提高淀粉的粘度和热稳定性。

二、两性淀粉的性质两性淀粉具有多种性质。

首先,其分子量极小,传统的聚合物可以轻易分解,从而增加材料的透明度和抗水化性。

其次,它们具有优异的可塑性和粘度,可以用于制备复杂的形状和物理外形,而且具有良好的耐老化性和抗酸碱性。

此外,它们还具有良好的生物相容性,可以用于生物材料的制备,可以提高材料的生物稳定性和生物利用率。

总之,两性淀粉是一种重要的添加剂,在材料科学领域具有重要的应用价值。

两性淀粉的就地制备和性质问题,在未来研究中还有很大的发展前景,需要更多相关的研究来进一步深入了解它们的性质及其在不同领域的应用。

环保新型淀粉接枝共聚物在清洗中的应用

环保新型淀粉接枝共聚物在清洗中的应用

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图 2 淀 粉 接 枝 共 聚 物
淀粉 接忮 柴 物 rl 3 yd、米沁 t 可 {】¨ 资源 一一 淀 粉 ,极 人地提 高 了聚合 物的 物 降 度 。它 可以通 过 选择 不 Ⅲ 功 能化多 聚精 和不 Ⅲ 食战单 体 ,调 节多聚 精 单体 的比例 ,设 计不 刚的 分子量 ,得 到 结 构不 州 ,功能 小 同的产 。卞lj舯 t 油 来源 的聚 合物 ,除 了其 绿色 环保 外 ,还 可 以减少 对小 可lTf 生资源 的 依赖 ,减少 右浦 价格 波动 x, l‘产 品价格 造成
系列 性 能不 同 的聚 合物 …。聚 合 物作 为洗 涤 助剂 在 MgCO,的 阈值 ;② 对CaCO 等 晶体表 面改性 ,抑 制
洗涤 剂 中的应用 可追溯 至 l970年 代 。国内洗涤 用 品 CaCO 等 无机 盐 晶 体 的生 长 ,防 止 结垢 。 图 1是 电
行 业对于聚 合物 的应 用始于 1990年代 。
26 J 2018年 第 1期
201 8年 第 1期

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殳有 加 入 聚 合 物 t, -JCaCO3晶 体 形 态
b 加 入 丙 烯 酸 均 聚 物 后 CaCO3晶 体 形 态

JJlX.pIAA—MA后CaCO3晶体形 态
众所 周知 ,高分 子聚 合物 是 由一种 或几 种单 体 乙烯 、乙烯 和 乙烯基 甲醚 等是 目前 生产洗 涤 剂用聚
聚 合 而威 。因此使用 同 样的单 体通 过不 同 的聚合 工 合 物 的重 要单 体 】。聚 合物 的助 洗 功能 主 要体 现在
艺可 得到结 构 上差 别很 大的聚 合物 ,从 而 ,得到 一 三 个方 面 :① 螫 合钙 、镁离 子 ,降低 形成 CaCO 、

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚(一)

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚(一)

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚(一)[制备办法]接枝共聚法是制备阳离子型改性淀粉絮凝剂的主要办法之一。

淀粉能否与乙烯基类单体发生反应,除与单体的结构、性质有关外,还取决于淀粉大分子上是否存在活化的自由基,自由基可用物理或化学激发的办法产生。

物理引发办法主要有60Co的γ射线辐照和微波辐射引发等。

化学引发法引发效率的凹凸,取决于所选用的引发剂,常用的引发,剂有Ce4+、(K2S2O8)、KMnO4、H2O2/Fe2+、K2S2O8/KHSO3、NH4S2O8/NaHSO3和K2S2O8/Na2S2O3等。

淀粉通过引发剂的引发作用,产生淀粉宏根,即活化的自由基,然后再与乙烯基类单体发生接枝共聚合,生成接枝共聚物,反应通式为:式中,X为阳离子基团。

(1)淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物淀粉与单体发生接枝共聚的反应式为:淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物的制备办法按照引发方式的不同,有物理引发和化学引发,其中化学引发则按照引发剂种类的不同,可分为Ce4+、过硫酸钾(K2S2O8)KMnO4、H2O2/Fe2+、K2S2O8/KHSO3、NH4S2O8/NaHSO3和K2S2O8/Na2S2O3等引发方式。

a.实例1 I.二甲基二烯丙基氯化铵的纯化阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵为工业产品,浓度为60%,为了消退其中的杂质对引发剂的毒化,以及消退阻聚剂对接枝共聚反应的影响,故将二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液过滤,并用及反复萃取3次。

II.淀粉接枝二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的合成在带有搅拌器、氮气进出口的三口烧瓶中,加入可溶性淀粉和蒸馏水,(淀粉与DMDAAC单体的质量配比为1:4,淀粉与DMDAAC的总质量分数为35%),引发剂浓度0.8mmol/L。

通氮气搅拌并用水浴加热到50℃,将可溶性淀粉彻低溶解,用1mol/L的HCI调整pH值至2~3,在30min内逐渐滴加已处理好的二甲基二烯丙基氯化铵单体,搅拌加入Ce4+和EDTA,并在氮气庇护下反应6h后,密封静置,所得产品的接枝率达92.10%,阳离子化度58.55%,固含量23.9%。

淀粉接枝AM、RADM共聚物的制备与性能表征

淀粉接枝AM、RADM共聚物的制备与性能表征

终止速率大大加快, 使得接枝群和特性粘数下降。同时随着反应温
度的增加 , 单体反应趋 于完全 , 分子量不断增加 , 所 以溶解 时间随反 应温度增加而增加 。考虑两方 面因素的影响作用 , 实验选定反应温 度为 4 5 ℃。 2 . 3 淀粉 与 单体 配 比的确 定 改变原料单体 的配 比, 可 以得到不 同性能 的共聚物 , 其各 项性 能见 表 2 。随着 反应 单 体 含 量 的增 加 ,共 聚反 应 的接 枝 效 率 和转 化 率 以及特性粘数也增加 , 但含量过高 , 其性能反而会降低 。 这是 由于 反应单体的浓度增加时 , 产生的单体 自由基也开始增加 , 利于与淀 粉上的 自由基发生接枝共聚反应 。但单体 自由基过多 , 就会致使链 终 止 反应 加 速 , 产 物性 能 随之 降 低 。 表 2 单体 配 比对 共 聚物 性 能 的影 响 M( 淀 粉) :m ( 单 体) G E( % ) Y( % ) [ T 1 ]( m L / g )
l I 3分 析 测试
图 1反 应 温度 对接 枝 共 聚产 物接 枝 效 率 和特 性 粘数 的 影 响
高温度能够有效促进引发剂的分解 , 产生较多的 自由基引发共 聚反 应, 同时升高温度可以使淀粉 的膨胀性增加 , 引发剂容易进入淀粉 内部 与 之反 应 , 产 生更 多 的淀 粉 自由基 , 因此 , 接枝 率 和 特 性粘 数 随 温度升高而增大 ; 当温度大于 郇 时 , 虽然上述倾向依然存在 , 但链
物。
关键词: 淀粉 ; 丙烯 酰胺 ; 烷 基 烯 丙基 二 甲基 氯化 铵 ; 接 枝 共聚 ; 季 铵 盐
前 言 .
季铵盐是一种 良好的杀菌剂 , 易溶于水。使用季铵盐作 为反应 单体与淀粉和丙烯酰胺合成 的共聚产物具有处理油污能力强 , 对含 色污水处理效果好 , 絮凝速度快 , 化学含氧量 ( C O D ) 去处率高的优 点 。由于 长链 烷 基 烯丙 基 二 甲基 氯 化铵 ( R A D M) 比丙烯 酰 氧 乙基 三 甲基 氯 化 铵拥 有 更 大 的 分 子链 长 ,在水 溶 液 体 系 中进 行 淀 粉 、 A M、 R AD M 接 枝 共 聚反 应 , 所 得 产 品应 具 有 良好 的稳 定 性 。文章 以淀 粉 为基材 , 与A M、 R A D M进行接枝共聚反应 , 制 备 季 铵 盐 阳离 子 型 淀 粉 接 枝共 聚 物 。 1实 验

阳离子淀粉和接枝共聚淀粉

阳离子淀粉和接枝共聚淀粉

④就地阳离子化
指的是用户购买醚化剂和原淀粉就地进行现场制备和 应用的方法,这在造纸行业比较普遍。这种方法的工艺特 点是:价格低于商品阳离子淀粉。制备过程不必加抗凝胶 剂(因不用担心淀粉凝胶化),产品也无需经过水洗、干 燥、包装等处理,可一步到位,将合成好的淀粉胶液进行 直接应用;用户可根据自身的需要选择原淀粉的种类和调 节取代度的大小。 但缺点是工艺不容易控制好,容易造成产品质量和应 用效果的波动。
三、热塑性高分子接枝共聚物 淀粉与热塑性丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和苯 乙烯等接枝共聚物具有热塑性,能热压成塑料或 薄膜,具有生物可降解性。由于接枝共聚工艺简 单,淀粉是年年更生的无限资源,可代替来自石 油的有限资源化工原料,且可减轻来自石油的 “白色污染”,意义十分深远。
性质与应用 热塑性淀粉接枝共聚物的最有价值的应用是制成生物 可降解塑料,用热塑性淀粉接枝共聚物作为填充料的塑料 材料,可制成农用薄膜、购物方便袋、方便快餐盒、一次 性饮料杯等,既具有一定的物理强度,废弃物在自然环境 中,在微生物、光等的作用下,经过一段时间后又能讲解 成有机肥料,重新为自然界所吸收利用,这对于当今世界 生物难以降解的塑料制品废弃物造成严重的“白色污染” 来说,无疑是带来了一个福音,为各国科学家争相研究的 重点课题。
在淀粉接枝共聚反应中,采用哪种方法主要 根据接枝共聚作用所选择的单体来决定的。淀粉 接枝共聚物的性质取决于接枝频率、接枝侧链平 均聚合度和单体的原有性质。 淀粉接枝共聚物根据选用不同的接枝单体、 不同的制备方法和工艺配方可以获得许多不同功 能特性的新型化工产品,以用途分类,目前最主 要的有高吸性接枝共聚物、水溶性高分子接枝共 聚物以及热塑性高分子接枝共聚物。
阳离子淀粉和接枝共聚淀粉
阳离子淀粉 是在淀粉大分子中引入叔氨基或季

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚物的改性制备方法(二)

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚物的改性制备方法(二)

改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚物的改性制备方法(二)(2)两亲型淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的制备笔者曾以淀粉、、甲醇氨基氰基脲以及等原料来制备分子链上含有两亲基团(如亲水基团一酰氨基和季铵基以及亲油基团一氰乙基)的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。

两亲型接枝共聚物的制备分为以下2个步骤。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备将带有电动搅拌器、温度计、氮气进出口管的四颈玻璃反应瓶置于恒温水浴中,升至-定温度,然后加入精确称量的淀粉和反应介质,通氮气庇护,搅拌1.0h后冷却至30℃,加入引发剂,反应30min后加入精确称量的丙烯酰胺单体,反应3.0h。

产物用甲醇、、洗涤,并用体积比为1:1的和混合液抽提除去均聚物,真空干燥至恒定质量。

在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备过程中,综合讨论了影响接枝效果的因素,得出淀粉-PAM共聚物制备的最佳条件为:淀粉用量10.0g(干重),丙烯酰胺用量10.0g,引发剂Fe2+/CH3(CO)OOH 的浓度1.0×10-3mol/L,反应温度25℃,反应时光3.0h。

在上述条件下,单体转化率可达99.6%,接枝效率为62.3%。

②接枝共聚物的改性将带有电动搅拌器、温度计的三颈玻璃反应瓶置于恒温水浴中,并将温度升至75℃,然后加入10.0g淀粉-PAM共聚物和100mL蒸馏水,混合匀称后加入精确称量的甲醇氨基氰基脲,并逐渐滴加稀酸溶液和添加剂,反应4.0h后加入稳定剂即得两亲型淀粉改性脱色絮凝剂CSDF。

在接枝共聚物的改性工艺中,影响CSDF制备的因素主要有淀粉的种类、甲醇氨基氰基脲的用量、反应温度、反应时光以及液比等。

①淀粉种类以玉米淀粉、面粉、米粉、大豆粉以及支链淀粉和可溶性淀粉为对象来讨论不同的淀粉对CSDF絮凝脱色效果的影响,实验结果见表3-52。

从表中可看出:以玉米淀粉为原料制备的CSDF,其脱色效果显然优于其他淀粉,因此拟用玉米淀粉作为制备CSDF的原料。

表3-52 淀粉种类对CSDF絮凝脱色效果的影响②CSDF制备的正交实验在CSDF制备过程中,甲醇氨基氰基脉的用量、反应温度、反应第1页共2页。

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\淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究姓名好班级:好学号:好2015 年 1 月5 日---1 月9 日淀粉—丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究一、实验设计思路:淀粉接枝反应反应条件淀粉与单体配比引发剂用量交联剂用量反应温度反应时间·····共聚物结构接枝率交联度关系性能吸水率保水率反馈二、实验目的1.学习并掌握淀粉接枝聚丙烯酸吸水树脂的制备原理和方法;2.了解吸水树脂的吸水机理;3.学习并掌握吸水树脂的相关表征:接枝率、交联度、吸水率和保水率等测定方法;4.学习并掌握参数改变法进行实验设计和优化;明确树脂结构和吸水性能的关系。

三、实验原理淀粉系高吸水性树脂是指淀粉与乙烯基单体在引发剂的作用下或经辐射制得吸水性淀粉接枝共聚树脂。

淀粉系吸水性树脂的主链骨架是淀粉,在其主链上或接枝侧链上含有亲水性基团,经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维空间网络结构。

淀粉系除具有一般SAR的吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优点外,还有生物降解性,被认为是一种环境友好材料。

与当前主流产品——丙烯酸类高吸水性树脂相比,淀粉接枝共聚高吸水性树脂因原料淀粉的来源丰富,价格低廉,为其合成提供了优越的供应条件;其独特的吸水性能、优异的保水性能及良好的加工性能,为其应用奠定了良好的基础。

淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸、甲基丙烯酸或其他烯烃羧酸。

它的制备原理包括离子型接枝共聚和自由基型接枝共聚。

淀粉与乙烯基单体接枝共聚物的制备,一般采用自由基引发,即通过一定的方式,先在淀粉的大分子上生产初级自由基,然后引发接枝具有不饱和键的单体,使淀粉自由基与其发生亲核连锁反应。

引发淀粉成为自由基的手段主要有物理方法和化学方法两大类。

物理方法主要是用电子束或放射线性元素的射线照射淀粉成自由基,再与乙烯基单体反应;化学法是指利用氧化还原反应等引发淀粉成自由基,再与具有不饱和键的单体反应。

例如利用氧化还原型引发剂,使淀粉分子上的叔碳上的H 被夺走而产生自由基,然后引发单体,形成淀粉单体自由基,继续与单体进行链增长聚合,最后发生链终止。

反应过程如下:O CH 2OH H O H OH H H OHnAPSO C CCH 2OHH OH OH H OHnCH 2H 2C CH COONa H 2CCH COOHO C CCH 2OHH H OH H OH OO CHCH 2CHxCH 2CHyCOOHCOONaCOOH接枝聚合但有时自由基会在单体上形成,得到不含淀粉的单体聚合物,即均聚物。

实际上,淀粉接枝共聚物为接枝聚合物和均聚物的混合物理想的接枝工艺要得到较高的接枝效率,使均聚物减少到最低程度。

树脂的吸水性主要与其化学结构及聚集态中极性基团的分布状态有关。

为防止吸水性能树脂在吸水时发生溶解,往往在合成时加入交联剂,使分子链之间发生交联,形成交联化合物。

高吸水性树脂是有三维空间网络结构构成的高聚物,其吸水既有物理吸附,又有化学吸附与网络吸附。

它是分子中含有亲水基团和疏水基团的交联型高分子电解质。

吸水前高分子网络是固态网束,未电离成电子对,当高分子遇水时,树脂亲水基团与水分子发生水合作用,阴离子固定在高分子链上,阳离子为可移动离子,随着亲水基团的进一步解离,阴离子数目增多,离子间的静电斥力使树脂网络扩张,产生网内外离子浓度差,从而造成网络内外产生渗透压,水分子通过渗透压作用向网络内渗透,随着吸水量的增大,网络内外的渗透压差趋于零,而随网络扩张其弹性收缩力也在增加,逐渐抵消了离子的静电斥力,最终达到吸水平衡。

由此可见,树脂网络是吸水能力强大的结构因素,树脂网络的亲水基是其吸水的动力因素。

淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂的吸水能力可以看成是通过水中的高分子电解质的离子电荷相斥而引起的伸展和由交联结构及氢键而引起的阻止扩张的相互作用所产生的结果。

链之间的强氢键发生在接枝的聚丙烯酸侧链和淀粉主链的羟基之间。

氢键有可能对形成连续的网状结构有利,使体系能保持更多的水分。

淀粉接枝丙烯酸类吸水剂在制备过程中有诸多的影响因素,如引发剂的种类引发剂的浓度、引发剂的加料方式、淀粉的类型、淀粉的接枝形态、淀粉糊化与否、淀粉与单体的配比、反应介质、PH 值、接枝反应时间、接枝反应温度、反应后产品的处理方式等,都会对最终产品和结果产生影响。

例如,在接枝过程中,糊化淀粉的接枝效果通常比原淀粉好,其原因是由于淀粉糊化后,分子链在水中得到充分伸展,便于催化剂和单体与其各部位接触而发生接枝反应。

交联剂是控制网络结构的关键,其用量对超强吸水剂的吸水性能有很大影响。

交联剂浓度高,交联度高,使得吸水率大大下降;交联剂浓度低,交联度低,产品溶解度加大,且保水性差,理想的交联度应该是控制产品恰好不溶解于水所需的最低交联度。

四、实验原料及仪器主要原料:可溶性淀粉CP ,食品级;丙烯酸,AR ;氢氧化钠,AR,浓硫酸,AR ;过硫酸铵,AR ;N,N —亚甲基双丙烯酰胺,AR ;氮气;蒸馏水,自来水;模拟尿。

仪器:四口烧瓶、温度计、索氏提取器、回流冷凝管、机械电动搅拌器、表面皿、烧杯、干燥箱、加热水浴锅、100目筛网。

五、实验步骤和数据处理1、制备:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入2g 淀粉和60g 水,加热至90度,通入氮气,进行搅拌糊化,糊化60分钟后,降温至50度,用一个小烧杯称取一定量丙烯酸,加入7.5mol/L 的氢氧化钠溶液中和至设定中和度(中和71%mol 的丙烯酸),冷却至室温后,加入引发剂过硫酸铵和交联剂N,N —亚甲基双丙烯酰胺溶解,再加入到四口瓶中 ,搅拌、在50~60度反应1~1.5小时,将反应产物冷却、用无水乙醇洗涤、抽滤。

产物为白色半透明弹性物质,将产物切割成细小块。

2、性能测试(1)接枝共聚物的红外表征纯接枝共聚物及其侧链的提取 :将洗涤后的白色半透明弹性物质,称取三份10g 、10g 、10g ,将其中一份在120度烘箱中干燥至恒重,粉碎得白色粉末状产物M1。

将另外两份10g 粗产物各自分别反复用无水乙醇洗涤、过滤,然后丙酮洗涤,过滤三次。

随后将粗产物剪碎,以乙醇为萃取剂,在Soxhlet 提取器中提取4小时,以除去均聚丙烯酸。

将提取后的剩余物干燥至恒量,即得纯接枝共聚物M2。

将其中一份按照如下方法按比例投料将10g 全部投入到圆底烧瓶中,再加入300ml 的1mol/L 的盐酸溶液,回流3小时,将淀粉彻底水解所得的不溶物即为接枝侧链。

将其在105~110度的烘箱中至恒重,准确称量。

接枝率和吸液率的测试 a 、接枝率的测定:纯接枝共聚物m1=4. 280g ,接枝侧链m2=1.569g由公式)(m 212m m G -= 得G=1.569/(4. 280-1.569)=0.579(g/g ) 即接枝率为0.579b 、吸水率的测定室温下,称取五份0.1g 树脂分别放入五个100ml 烧杯中,加入蒸馏水,自来水,模拟尿,CaCl2溶液,NaCl 溶液,分别为100ml ,100ml ,50ml ,50ml , 50ml ;快速搅拌均匀,静置吸水过夜,用100目尼龙丝网过滤至无水滴落称量吸水后的树脂,计算树脂的吸水倍率。

干燥粗品共聚物称取0.1g 蒸馏水:吸水后质量为21.89g由公式112m m m Q )(-=得Q=(21.89-0.10)/0.10=217.90(g/g ) 自来水;吸液后质量为19.75g由公式112m m m Q )(-=得Q=(19.75-0.13)/0.13=150.92(g/g ) 模拟尿:吸液后质量为3.24g由公式112m m m Q )(-=得Q=(3.24-0.11)/0.11=28.45(g/g ) CaCl2溶液:吸液后质量为0.33g由公式112m m m Q )(-=得Q=(0.33-0.10)/0.10=2.30(g/g ) NaCl 溶液:吸液后质量为3.93g由公式112m m m Q )(-=得Q=(3.93-0.10)/0.10=38.30(g/g ) 纯接枝共聚物称取0.1g 蒸馏水:吸水后质量为20.61g由公式112m m m Q )(-=得Q=20.61-0.10)/0.10=205.1(g/g ) 自来水;吸液后质量为15.96g由公式112m m m Q )(-=得Q=(15.96-0.12)/0.12=132(g/g ) 模拟尿:吸液后质量为4.62g由公式112m m m Q )(-=得Q=(4.62-0.13)/0.13=34.54(g/g ) CaCl2溶液:吸液后质量为0.53g由公式112m m m Q )(-=得Q=(0.53-0.13)/0.13=3.08(g/g ) NaCl 溶液:吸液后质量为4.93g由公式112m m m Q )(-=得Q=(4.93-0.13)/0.13=36.92(g/g ) 接枝侧连称取0.1g蒸馏水:吸水后质量为10.92g由公式112m m m Q )(-=得Q=(10.92-0.12)/0.12=90(g/g ) 自来水;吸液后质量为9.74g由公式112m m m Q )(-=得Q=(9.74-0.12)/0.12=80.17(g/g ) 模拟尿:吸液后质量为1.98g由公式112m m m Q )(-=得Q=(1.98-0.11)/0.11=17(g/g ) CaCl2溶液:吸液后质量为0.50g由公式112m m m Q )(-=得Q=(0.50-0.10)/0.10=4(g/g ) NaCl 溶液:吸液后质量为2.21g由公式112m m m Q )(-=得Q=(2.21-0.10)/0.10=21.10(g/g ) c 、保水率的测定将上述吸水后的粗品和纯接枝共聚物分别放入50℃烘箱中,测定不同时间内树脂凝胶的质量粗品吸水后的保水情况时间(h)00.51 1.52保水(g/g)100.00%90.68%83.28%74.74%66.56%保水率曲线纯接枝共聚物的保水情况时间(h)00.51 1.52保水率(g/g)100.00%85.83%73.70%62.30%52.64%保水率曲线接枝侧连保水情况时间(h)0 0.5 1 1.5 2保水率100.00% 88.28% 74.91% 63.19% 63.19%保水率曲线d、实验条件的改变时的接枝率及吸液率:序号单体:淀粉单体:引发剂:交接枝率(g/g)吸水率(蒸馏水)(质量比)联剂(摩尔比)(g/g)粗产品纯接枝共聚物10 15:1 1000:3:0.06 0.12 298 297.2711 15:1 1000:5:0.0612 15:1 1000:8:0.06 0.57 391.35 241.6213 15:1 1000:3:0.1 1.64 243.45 261.3814 15:1 1000:5:0.1 1.70 256.60 286.4015 15:1 1000:8:0.1 0.44 293.90 171.4216 15:1 1000:3:0.14 1.46 247.27 191.3017 15:1 1000:5:0.14 2.37 173.10 172.3018 15:1 1000:8:0.14 1.09 190.00 172.9219 20:1 1000:3:0.0620 20:1 1000:5:0.06 0.77 210.50 176.5021 20:1 1000:8:0.06 0.58 217.90 205.1022 20:1 1000:3:0.1 1.22 223.00 423.1323 20:1 1000:5:0.1 0.79 220.00 294.4024 20:1 1000:8:0.1 1.05 211.90 219.7025 20:1 1000:3:0.14 1.39 269.00 333.8226 20:1 1000:5:0.14 0.70 331.30 207.09吸液性能与接枝率关系图六、实验结论。

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