皂化值的测定
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值的测定
1 / 4油脂皂化值的测定油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。
平均Mr(甘油酯)=（56.1*3）*1000/皂化值平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3 两式中：平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量；平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量；56．1---------氢氧化钾的相对分子质量；38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量；油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。
不皂化物存在，皂化值降低。
因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。
油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w）式中：W--------不皂化物的质量分数，%2 / 4与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。
（1）油脂皂化的需碱量m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000* 56.1*w(NaOH))（2）油脂内脂肪酸的含量W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)* 0.0226(3)油脂皂化后生成的理论甘油量W(甘油)=（皂化值—酸值）* 0.0547 式中：m——油脂的质量，gm（）——油脂皂化所需碱的质量，gW(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，% 40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的1moL“C3H2“基的质量（3 / 438.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000 0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL油脂所需3moL氢氧化钾的质量( 168.3g)之比，再乘以100除以1000.。
皂化值的测定内控检验标准
1、目的和适用范围：本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准：HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义：在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理：以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液：5.1 乙醇：95%；5.2 氢氧化钾：分析纯；5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备：5.1 磨口锥形瓶：250ml；5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；5.5 移液管：25ml。
7、实验步骤：7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0～50 7.0150～100 7.01～3.51100～150 3.51～2.34150～200 2.34～1.75200～250 1.75～1.40250～300 1.40～1.17300～350 1.17～1.00350～400 1.00～0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
中国药典皂化值的测定原理
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
皂化值测定国标
皂化值测定国标一、什么是皂化值皂化值是指单位质量的脂肪、植物油或动物油被氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）溶解所需的氢氧化钠或氢氧化钾质量。
它是评价油脂中脂肪酸含量和质量的重要指标之一。
二、皂化值的重要性皂化值在油脂工业中具有重要的意义，主要体现在以下几个方面：1.定性鉴别：通过测定样品的皂化值，可以判断油脂的来源以及是否被掺假。
2.确定质量：皂化值可以用来测定油脂中的脂肪酸含量，从而判断油脂的质量是否合格。
3.进一步加工：根据油脂的皂化值可以准确计算出油脂的酸价、过氧化值等重要指标，为后续的加工提供依据。
三、皂化值测定方法目前，国内外对于油脂的皂化值测定方法有多种，常用的有酸度法、电导法和色谱法等。
其中，以酸度法测定为主要方法。
1. 酸度法测定皂化值步骤酸度法测定皂化值的步骤如下：1.取适量的油脂样品，加入酸碱指示剂。
2.加入一定浓度的氢氧化钠溶液，进行反应。
3.酸碱中和后，用酸酐滴定氢氧化钠的余量。
4.根据反应的化学方程式及相关计算公式，计算出皂化值。
2. 酸度法测定皂化值优缺点酸度法测定皂化值的优点有：•操作简单，成本低廉。
•结果准确可靠，重复性好。
酸度法测定皂化值的缺点有：•需要较长时间才能得到结果。
•对于不同种类的油脂，需要针对性地选择酸碱指示剂。
四、皂化值的国标在中国，有关皂化值测定的技术标准有：1. GB/T 5530-2017《精细化工产品中脂肪酸油甘油酯目测法与干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法》该标准规定了精细化工产品中脂肪酸油甘油酯的目测法和干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法。
2. GB/T 5532-2017《硬脂酸皂化值及酸值测定法》该标准规定了硬脂酸皂化值及酸值的测定方法。
五、皂化值的应用领域皂化值广泛应用于食品工业、日化工业、化妆品工业和农业等领域。
具体应用包括：1.食品工业：皂化值可以用来检测食用油中脂肪酸含量，判断食用油是否符合质量要求。
2.日化工业：皂化值可以用来评价化妆品中油脂的质量，确保产品的品质可靠。
皂化值的测定
实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。
2．掌握“三值”的测定方法及原理。
二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h 。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。
加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。
油脂中皂化值的测定
项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求：(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作2 实验原理：✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。
✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。
✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。
3实验仪器、试剂及原料：（1）仪器恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。
✧ 酚酞✧ 助沸物：玻璃珠✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。
（3）原料实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)C H 2C H 2C H 2O O OC C RR'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O+OOOC C RR'R''OC O O 3NaOHNa Na Na4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：4.2操作过程（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。
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皂化值的测定
油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理
测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：
(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3
RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2O
KOH ＋HCl →KCl ＋H2O
3.4.2 试剂和仪器
1．试剂
（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器
恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤
称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算
3.4.5 注意事项
1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。
2．皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。
3．两次平行测定结果允许误差不大于0.5。