动植物油脂皂化值的测定编制说明
动植物油脂 不皂化物的测定 第一部分 乙醚提取法(编制说明)
《动植物油脂不皂化物的测定第一部分乙醚提取法》编制说明1、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）本标准的制修订是根据国家粮食局下达的2007年国家标准制修订计划（项目编号：20064240-T-449）进行的，由武汉工业学院负责《动植物油脂不皂化物的测定第一部分乙醚提取法》的制修订工作。
根据国家标准制修订工作的要求成立了标准起草工作组，负责进行本标准的各项工作，本标准主要工作过程为：（1）原国家标准GB/T 5535.1—1998 《动植物油脂不皂化物的测定第一部分:乙醚提取法》，是等同采用ISO 3596-1:1988，本次修订仍等同采用ISO标准。
标准起草工作组通过武汉标准化技术交流中心和ISO网站查阅了国际标准最新的标准目录和近段时间国际标准的制修订情况。
本次修订采用ISO3596：2000 Animal and vegetable oils and fats—Determination of unsaponifiable matter—method using diethyl ether extraction 作为制定本国家标准的蓝本。
（2）对ISO3596：2000 Animal and vegetable oils and fats—Determination of unsaponifiable matter—method using diethyl ether extraction（英文版）进行了全文翻译。
（3）根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2 -2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行本国家标准修订工作。
为便于使用，本标准对ISO3596做了下列编辑性修改：a)‘本国际标准’一词改为‘本标准’；b) 用小数点‘.’代替作为小数点的逗号‘,’；c) 用GB/T 15687 《油脂试样制备》代替ISO 661：Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample；d）删除ISO标准的前言。
3.脂质化学实验报告-油脂皂化值的测定
油脂皂化值的测定一、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定 1、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制在通风厨中，用量筒（感量，1mL ）量取45mL 盐酸（36%~38%，AR ）于洁净的1000mL 烧杯中，并加新煮沸过的冷水稀释至1000mL ，混匀，备用。
2、0.5mol/L 盐酸标准溶液的标定（1）原理：Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+H 2O+CO 2（2）步骤：用分析天平（感量，0.0001g ）准确称取干燥至恒量的基准无水Na 2CO 3（AR ）三份，放入250mL 锥形瓶中，加入45mL 新煮沸过的冷水使之溶解。
加入0.2％甲基橙指示剂2滴后，用待标定的0.5mol/L 盐酸溶液滴定溶液，当溶液由黄色变为橙色时记下盐酸标准溶液的消耗量，并计算出盐酸标准溶液的浓度。
（3）数据记录与处理盐酸标准溶液浓度计算公式：()0.0530HCl mc V =∆⨯式中：m----基准无水碳酸钠的质量，gΔv ----消耗盐酸标准溶液的体积，mL0.0530----与1.00mL 盐酸标准滴定溶液相当的基准无水碳酸钠的质量，g盐酸标准溶液的标定无水碳酸钠的质量0.8129g 0.8015g 0.8228g HCl 终读数 HCl 初读数28.78mL 0.20mL 28.10mL 0.05mL 30.15mL 1.34mL ()HCl v 28.58mL 28.05mL 28.81mL ()HCl c0.5367mol/L0.5391mol/L 0.5389mol/L()HCl c0.5382mol/L个别测定的绝对偏差-0.0015+0.0009 +0.0007 标准偏差0.19%二、油脂皂化值的测定（1）原理：R 1COOCH 2 CH 2OH| |R 2COOCH +3KOH→CHOH+R 1COOK+ R 2COOK+ R 3COOK | |R 3COOCH 2 CH 2OH2RCOOH KOH RCOOK H O +→+（2）步骤用分析天平（感量，0.0001g ）精密称取样品2g 于250mL 锥形瓶中。
植物油脂检验 含皂量的测定(国家标准修订编制说明)
《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准修订编制说明１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2006年国家标准计划要求，由南京财经大学负责《GB/T 5533 植物油脂检验含皂量测定法》国家标准的修订工作，项目编号20061552-T-449。
起草单位组成了《植物油脂检验含皂量测定法》标准起草小组，主要起草人为袁建、XXX等，负责本标准修订的各项工作。
为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：（1）成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。
目前国内有关含皂量的测定主要有《GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法》、《LY/T 1545 橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂量测定法》(原标准号为ZB B66005.12-1990)、《ZBX04018.86出口植物油含皂量的检验方法》,ISO标准中无含皂量测定标准，美国油脂化学学会(AOCS)推荐方法AOC S CC 17-95规定了油中含皂量的测定。
（2）为了借鉴国内外先进标准，起草组翻译了《AOCS CC17-95Soap in Oil Titrimetric method》，通过与行业专家的讨论，本次修订参考采用该国际标准的最新版本。
并进行测定关键步骤的验证实验，形成《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准的《征求意见稿》。
（3）将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）征求意见，对返回的意见进行汇总和处理。
（4）根据反馈意见对本标准的《征求意见稿》进行修改，形成本标准的《送审稿》，同时对编制说明进行修改和补充。
报送全国粮油标准化技术委员会，并在网上征询社会各界的建议和意见。
２．国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比2.1标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。
新版植物油脂含皂量的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S粮油检验植物油脂含皂量的测定编号：XZJY031-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.01.01一、编制目的为规范单位对粮油检验植物油脂含皂量检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于精炼植物油脂含皂量的测定。
三、编制依据GB/T 5533-2008《粮油检验植物油脂含皂量的测定》四、实验原理试样用有机溶剂溶解后，加入热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。
五、试剂5.1 丙酮水溶液：量取20mL水加入至980mL丙酮中，摇匀,临分析前，每100mL中加入0.5mL1%溴酚蓝溶液，低价盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色。
5.2 盐酸标准溶液：c（HCL）=0.01mol/L。
5.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。
5.4 指示剂：1%溴酚蓝溶液。
六、仪器6.1 具塞锥形瓶：250mL。
6.2 微量滴定管：5mL或10mL，分度值0.02mL。
6.3 量筒：50mL。
6.4 移液管：1mL。
6.5衡量水浴锅。
6.6天平：分度值0.01g。
七、操作步骤7.1 混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。
7.1.2 混浊或或有沉淀物的液态样品7.1.2.1 测定下列项目时：a）水分和挥发物：b）不溶性杂质：c）质量浓度：d）任何需要使用未过滤的样品进行测定或加热会影响测定时。
剧烈摇动装有试验样品的密闭容器，直至沉淀物从容器壁上完全脱落后，立即将样品转移到另一容器，检查是否还有沉淀物粘附在容器壁上，如果有，则需将沉淀物完全取出（必要时打开容器），并且入样品中。
7.1.2.2 测定所有的其他项目时，将装有实验室样品的容器至于50℃的干燥箱内，当样品温度50℃后按照7.1.1操作。
如果加热混合后样品没有完全澄清，可在50℃恒温干燥箱内将油脂过滤或用热过滤漏斗过滤。
皂化值测定国标
皂化值测定国标一、什么是皂化值皂化值是指单位质量的脂肪、植物油或动物油被氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）溶解所需的氢氧化钠或氢氧化钾质量。
它是评价油脂中脂肪酸含量和质量的重要指标之一。
二、皂化值的重要性皂化值在油脂工业中具有重要的意义，主要体现在以下几个方面：1.定性鉴别：通过测定样品的皂化值，可以判断油脂的来源以及是否被掺假。
2.确定质量：皂化值可以用来测定油脂中的脂肪酸含量，从而判断油脂的质量是否合格。
3.进一步加工：根据油脂的皂化值可以准确计算出油脂的酸价、过氧化值等重要指标，为后续的加工提供依据。
三、皂化值测定方法目前，国内外对于油脂的皂化值测定方法有多种，常用的有酸度法、电导法和色谱法等。
其中，以酸度法测定为主要方法。
1. 酸度法测定皂化值步骤酸度法测定皂化值的步骤如下：1.取适量的油脂样品，加入酸碱指示剂。
2.加入一定浓度的氢氧化钠溶液，进行反应。
3.酸碱中和后，用酸酐滴定氢氧化钠的余量。
4.根据反应的化学方程式及相关计算公式，计算出皂化值。
2. 酸度法测定皂化值优缺点酸度法测定皂化值的优点有：•操作简单，成本低廉。
•结果准确可靠，重复性好。
酸度法测定皂化值的缺点有：•需要较长时间才能得到结果。
•对于不同种类的油脂，需要针对性地选择酸碱指示剂。
四、皂化值的国标在中国，有关皂化值测定的技术标准有：1. GB/T 5530-2017《精细化工产品中脂肪酸油甘油酯目测法与干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法》该标准规定了精细化工产品中脂肪酸油甘油酯的目测法和干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法。
2. GB/T 5532-2017《硬脂酸皂化值及酸值测定法》该标准规定了硬脂酸皂化值及酸值的测定方法。
五、皂化值的应用领域皂化值广泛应用于食品工业、日化工业、化妆品工业和农业等领域。
具体应用包括：1.食品工业：皂化值可以用来检测食用油中脂肪酸含量，判断食用油是否符合质量要求。
2.日化工业：皂化值可以用来评价化妆品中油脂的质量，确保产品的品质可靠。
油脂皂化价测定法
油脂皂化价测定法（GB5534—85）
1.仪器和用具
锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
2.试剂
精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml 热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；
中性乙醇；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
3.操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
4.结果计算
皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中：
V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;
V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，
ml;N —盐酸溶液的当量浓度；
W —试样重量，
g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
动植物油脂皂化值的测定编制说明
《动植物油脂皂化值的测定》国家标准修订编制说明一、任务来源及起草单位国家粮食局2015年国家标准制修订项目打算的要求，由武汉轻工大学负责《动植物油脂皂化值的测定》修订工作。
依照国家标准制修订工作的要求，成立了标准修订起草组，开展《动植物油脂皂化值的测定》标准的修订工作2、标准要紧工作进程（1）成立标准修订组，确信标准制修订方案和工作打算。
查阅搜集国内外相关标准及技术资料。
目前国内已有《动植物油脂皂化值的测定》的测定方式国家标准。
（2）标准修订。
通过与行业专家的讨论，本次标准修订时，等同采纳国际标准化组织（ISO）先进标准，修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils－Determination of saponification value》进行翻译，形成《动植物油脂皂化值的测定》国家标准的征求意见稿。
为便于利用，本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils－Determination of saponification value》做了下列编辑性修改：——分析实验室用水要求按GB/T 6682（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）；——油脂试样制备要求按GB/T 15687（GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)；——删除国际标准的前言；——将“本国际标准”改成“本标准”；——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”；——对有关公式进行了编号；本标准代替GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》。
本标准与GB/T 5534-2008 相较要紧转变如下；——单独规定了乙醇浓度，并精准了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度；——规定了分析天平的规格及样品的称量精准度；——修改了称量样品的准确度；——修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R)；——增加了附录B。
皂化值作业指导书
作业指导书OPERATI NG I NSTRUCTI ONS动植物油脂皂化值的测定编号：XZJY068-00-2017版本：第一版第0次修改编制: 审核: 批准:实施日期：2017.03.01一、编制目的为规范单位对动植物油脂皂化值检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于动植物油脂皂化值的测定方法。
三、编制依据GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》四、实验原理皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油脂的含量。
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
五、试剂5.1氢氧化钾-乙醇溶液：大约0.5mol/L氢氧化钾溶于1L95临醇（体积分数）中。
此溶液应为无色或淡黄色。
通过下列任一方法可制得稳定的无色溶液。
a法：将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h后立刻蒸馏。
将需要量（约35g）的氢氧化钾溶解于蒸馏物中。
静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
b法：加4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
5.2 盐酸标准溶液：c（ HCL =0.5mol/L。
5.3酚酞溶液：（p =0.1g/100mL）溶于95沱醇（体积分数）。
5.4碱性蓝6B溶液;（p =2.5g/100mL）溶于95沱醇5.5助沸物。
六、仪器6.1锥形瓶：容量250mL耐碱玻璃制成，带有磨口。
6.2回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨砂玻璃接头。
6.3加热装置（如水浴锅、电热板或其他适合的装置）：不能用明火加热。
6.4滴定管;容量50mL最小刻度为0.1mL,或者自动滴定管。
6.5移液管：容量25mL或者自动吸管。
6.6分析天平。
七、试样制备7.1混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。
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《动植物油脂皂化值的测定》国家标准修订编制说明
1、任务来源及起草单位
国家粮食局2015年国家标准制修订项目计划的要求，由武汉轻工大学负责《动植物油脂皂化值的测定》修订工作。
根据国家标准制修订工作的要求，成立了标准修订起草组，开展《动植物油脂皂化值的测定》标准的修订工作
2、标准主要工作过程
（1）成立标准修订组，确定标准制修订方案和工作计划。
查阅收集国内外相关标准及技术资料。
目前国内已有《动植物油脂皂化值的测定》的测定方法国家标准。
（2）标准修订。
通过与行业专家的讨论，本次标准修订时，等同采用国际标准化组织（ISO）先进标准，修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils－Determination of saponification value》进行翻译，形成《动植物油脂皂化值的测定》国家标准的征求意见稿。
为便于使用，本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils－Determination
of saponification value》做了下列编辑性修改：
——分析实验室用水要求按GB/T 6682（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）；
——油脂试样制备要求按GB/T 15687（GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)；
——删除国际标准的前言；
——将“本国际标准”改为“本标准”；
——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”；
——对有关公式进行了编号；
本标准代替 GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》。
本标准与 GB/T 5534-2008 相比主要变化如下；
——单独规定了乙醇浓度，并精确了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度；
——规定了分析天平的规格及样品的称量精确度；
——修改了称量样品的准确度；
——修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R)；
——增加了附录B。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。
在上述工作基础上，起草组拟订了标准《动植物油脂皂化值的测定》（征求意见稿），并编制了本标准征求意见稿的说明。
（3）征求意见。
将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）进行征求意见。
（4）意见处理。
修订组将对返回的意见进行汇总和处理，根据反馈意见对本标准的征求意见稿进行修改、完善，重新编写编制说明，形成标准的送审稿和编制说明。
3、修订标准目的及意义
3.1 现行的皂化值测定国家标准亟需同步相应的国际标准新版本
国家标准GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准，该国家标准修改采用ISO 3657:2002 《Animal and vegetable oils－Determination of saponification value》。
但是，ISO 3657:2002标准已被最新的ISO 3657:2013标准所取代，以其为蓝本的GB/T 5534-2008国家标准也需同步更新。
新版ISO 3657:2013标准沿用了ISO 3657:2002标准中的人工酸碱指示剂滴定技术，对用强碱性醇溶液皂化后的油脂样品进行反滴定，从而计算出油脂的皂化值。
但是，ISO 3657:2013标准有个重大技术改变，在其附录B中新增了一种新型的油脂皂化值的检测技术——计算法，即通过检测获得的油脂样品的脂肪酸组成数据，推算出油脂样品的皂化值。
这样极大简化和加快了油脂皂化值的检测过程，对我国基层单位的品控和质检工作是大有益处的。
3.2自动电位滴定新技术提升碘值测定方法水平
近年来一种先进的自动电位滴定技术在各行业迅速发展和应用。
相比于传统的人工指示剂滴定技术，自动电位滴定技术的终点判定更为客观、准确和稳定，滴定过程也更加便捷，且无需任何指示剂，无需人工对滴定终点进行判定，重复性和再现性俱佳，实现了全自动高精准的滴定检测过程。
为此，本标准修订拟增加自动电位滴定技术测定油
脂皂化值的方法。
4、标准的编制原则和标准的主要内容
4.1标准编制原则
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》进行编写。
4.2确定国家标准的范围和主要技术内容
通过翻译最新国际标准内容，对照我国油脂检验技术现状，认为最新国际标准化组织标准方法所需的试剂、仪器设备等均可满足，因此本次制定国家标准时，以最新ISO 标准为蓝本等同采用。
主要技术内容：1）人工指示剂滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范；2）自动电位滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范；3）基于油脂脂肪酸组成数据计算油脂皂化值的技术规范
本标准的主要内容有：标准的范围、规范性引用文件、定义与术语、原理、试剂与耗材、仪器设备、扦样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、测试报告等12项。
5、国内外情况简要说明
本标准等同采用国际标准化组织ISO 3961:2013最新版本，与国际方法接轨，达到了国际同等水平。
GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准，其主要事采用化学滴定技术直接测定皂化值。
国外现行的相关标准主要分为两类：直接化学测定技术和间接理论计算技术，直接化学测定技术主要有美国油脂化学协会（AOCS）的 Cd 3c-91《Saponification Value Modified Method Using Methanol》、TI 1a-64《Saponification Value》、 Db 8-48《Saponification Value》、Da 16-48《Saponification Value》、 Cd3b-76《Saponification Value》、Cd 3-25《Saponification Value》，美国化学分析师协会（AOAC）的920.160 《Saponification Number (Koettstorfer Number) of Oils and Fats》、920.81《Saponification Number of Cacao Fat》；间接理论计算技术主要有美国油脂化学协会（AOCS）的 Cd 3a-94《Calculated Saponification Value》。
国际标准化组织（ISO）的ISO 3657:2013 《Animal and vegetable
oils－Determination of saponification value》标准，既有直接化学测定技术，又有间接理论计算技术。
6、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系
与现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准无抵触关系。
7、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
《动植物油脂皂化值的测定》国家标准制定修订组
2017年5月12日。