CVD_W的晶界结构及其对塑性形变的影响
CVD法生长金刚石晶粒的形态
CVD法生长金刚石晶粒的形态
刘忠伟;常静宜;丁振亚
【期刊名称】《硅酸盐学报》
【年(卷),期】1994(22)2
【摘要】用ＳＥＭ研究了ＣＶＤ法生长金刚石晶粒的晶体形态，观察到了单晶立方八面体、双晶立方八面体和两种不同形态的二十面体。
晶粒上的三角形晶面多为凹坑，也有｛１１１｝晶面上分层发育的晶层。
在二十面体中，还直接地发现广倾角间隙。
对于ＣＶＤ法生长的金刚石晶粒这些都是首次观察到。
此外还首次观察到其它几种立方多面体晶形。
【总页数】4页(P207-210)
【关键词】化学气相沉积法;金刚石;晶体形态
【作者】刘忠伟;常静宜;丁振亚
【作者单位】中国建筑材料科学研究院,武汉工业大学北京研究生部
【正文语种】中文
【中图分类】O613.71
【相关文献】
1.CVD法制声表面波基片金刚石层细晶粒的生长研究 [J], 何敬晖;玄真武;刘尔凯
2.种晶类型对微波等离子体CVD法合成单晶体金刚石生长质量的影响 [J], 吴改;陈美华
3.热解CVD法沉积金刚石薄膜实验参数对沉积速率和晶粒尺寸的影响 [J], 许宁;
郑志豪
4.微波等离子体CVD法在人造金刚石衬底上外延生长金刚石 [J], 方莉俐;张战;李嘉;马丽莹;于鸿昌;吴宝善
5.直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究 [J], 游志恒;满卫东;吕继磊;阳硕;何莲;徐群峰;白华;江南
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晶体生长技术-CVD原理
CVD传输和反应步骤
CVD反应控制要点
温度与反应速率的限制：温度升高，表面反 应速度增加，过程速率最慢环节决定整个淀 积过程的速度。 常压下，CVD速率不会超过主气体流质量传
输速率-质量传输限制淀积工艺。
低压下，表面反应速度较低，淀积速度受表
面反应速度限制-反应速度限制CVD工艺
CVD的化学反应的特点
CVD涂层质量影响因素
2）沉积室压力：沉积室压力与化学反应过程 密切相关。压力会影响沉积室内热量、质量 及动量传输，因此影响沉积速率、涂层质量 和涂层厚度的均匀性。在常压水平反应室内， 气体流动状态可以认为是层流；而在负压立 式反应室内，由于气体扩散增强，反应生成 物废气能尽快排出，可获得组织致密、质量 好的涂层，更适合大批量生产。
CVD的化学反应的特点
优点
即可制作金属薄膜，又可制作多组分合金薄膜； 成膜速率高于LPE液相外延和MBE分子束外延； CVD反应可在常压或低真空进行，绕射性能好； 薄膜纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好； 薄膜生长度低于材料的熔点； 薄膜表面平滑； 辐射损伤小。
CVD的化学反应的特点
低压化学气相沉积（LPCVD）
LPCVD在微电子学中的应用
广泛用于沉积掺杂或不掺杂的氧化硅、 氮化硅、多晶硅、硅化物等薄膜，以及钨、 钼、钽、钛等难熔金属薄膜。
等离子增强化学气相沉积（PECVD）
☞等离子化学气相沉积 在普通CVD技术中，产生沉积反应所需要的能量是 各种方式加热衬底和反应气体，因此，薄膜沉积温度一 般较高。 如果能在反应室内形成低温等离子体（如辉光放 电），则可以利用在等离子状态下粒子具有的较高能量， 使沉积温度降低。
CVD 原理
CVD_W的晶界结构及其对塑性形变的影响
晶界是多晶体金属材料的最重要缺陷类型之一，在多晶体起着协调、低温障碍、高温促进和起裂等作用［1］，与金属材料塑性形变等特性密切相关。
晶界特征与材料的制备工艺关系密切，不同的制备工艺其晶界结构不同，晶界能差别较大，对材料性能产生不同影响。
化学气相沉积方法制备的纯钨组织不同于常规的粉末烧结纯钨，特殊的晶界结构必然对沉积纯钨的塑性产生影响。
目前，将纯钨作为战斗部药型罩材料的应用已经成为各国研究的重点内容，关于塑性形变与显微组织的关系研究也获得相应的研究成果［2］。
化学气相沉积技术是纯钨重要的制备方法，关于晶界结构对化学气相沉积纯钨的力学性能研究却相对缺少。
通过研究CVD 纯钨的晶界结构特征，分析其对纯钨高应变率形变的力学性能影响，为深入研究化学气相沉积纯钨的力学性能并扩展其应用提供实验和理论依据。
1研究内容和方法化学气相沉积技术制备纯钨材料，其基本反应原理为：WF 6+3H 2W+6HF ，在反应时WF 6与H 2在高温基体表面发生还原反应生成单质W ，沉积在基体表面。
根据基体形状不同可以制备出不同形状的纯钨制品，特别适用于异型纯钨件的制备。
通过控制沉积工艺制备了能够用于性能测试的CVD-W 材料。
将CVD-W 垂直于晶粒生长方向切割成方形试样，试样尺寸5mm ×5mm ；试样经不同型号砂纸打磨；CVD-W 的晶界结构及其对塑性形变的影响*孙红婵，李树奎，侯岳翔，鲁旭东，郭伟（北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081）摘要：为研究化学气相沉积纯钨（CVD-W ）的沉积组织生长对晶界结构的影响，以及晶界结构对塑性形变的影响；采用电子背散射技术观察CVD-W 的微观组织，分析晶界结构；采用Hopkinson 压杆系统进行高应变率压缩试验。
结果表明：CVD-W 具有显著的<001>晶粒择优取向，晶界呈现Σ3、Σ5等低重合位置点阵的晶界结构特征，其中Σ3具有最高的出现频率；其高应变下的屈服应力明显低于其他制备方法获得的纯钨材料。
高温高压与CVD金刚石单晶衬底质量对比研究
高温高压与CVD金刚石单晶衬底质量对比研究杨旖秋;韩晓桐;胡秀飞;李斌;彭燕;王希玮;胡小波;徐现刚;王笃福;刘长江;冯志红【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2022(51)9【摘要】本文通过高分辨X射线衍射(HRXRD)、激光拉曼光谱(Raman)、晶格畸变检测等测试分析方法对多组高温高压(HTHP)Ⅰb、HTHPⅡa和化学气相沉积(CVD)型(100)面金刚石单晶样品进行对比研究。
HRXRD和Raman的检测结果均表明HTHPⅡa型金刚石单晶的结晶质量接近天然金刚石,其XRD摇摆曲线半峰全宽和Raman半峰全宽分别为0.015°~0.018°和1.45~1.85 cm^(-1)。
晶格畸变检测仪的检测结果表明,HTHPⅡa型金刚石单晶的应力分布主要有两种:一种几乎无明显应力分布,另一种沿<110>方向呈对称的放射状分布,其他区域无晶格畸变。
HTHPⅠb和CVD型金刚石单晶应力分布均相对分散,晶格畸变复杂,与其HRXRD 和Raman的检测结果相符。
进一步利用等离子体刻蚀法对三种类型金刚石单晶(100)面位错缺陷进行对比分析,结果表明,HTHPⅡa型金刚石位错密度为三者中最低,仅为1×10^(3) cm^(-2)。
本研究为制备高质量大尺寸CVD金刚石单晶的衬底选择提供了实验依据。
【总页数】8页(P1777-1784)【作者】杨旖秋;韩晓桐;胡秀飞;李斌;彭燕;王希玮;胡小波;徐现刚;王笃福;刘长江;冯志红【作者单位】山东大学新一代半导体材料研究院;山东大学晶体材料国家重点实验室;济南金刚石科技有限公司;专用集成电路国家级重点实验室;中国电子科技集团公司第十三研究所【正文语种】中文【中图分类】P619.241【相关文献】1.衬底位置对大面积CVD金刚石薄膜质量的影响2.高温高压合成大单晶金刚石晶体形态特征研究3.高温高压下金刚石大单晶研究进展4.CVD法制备高质量金刚石单晶研究进展5.高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
CVD人造金刚石晶体的异常五重对称现象及研究
CVD人造金刚石晶体的异常五重对称现象及研究张维加;雷扬【摘要】在CVD法生成人造金刚石的实验中,我们观察到了金刚石样品的表面有很少的具有五次对称轴的结构出现,这在晶体学上是不允许的.为此,经过深入的研究与计算,我们认为,正二十面体晶粒可能是由孪晶造成的.五重旋转对称从正十二面体晶核引入的,然后20个表面就恰好可以由金刚石111面沿正十二面体晶核的20个顶点生长形成.正十二面体时的比表面积比正八面体小.因此从热力学观点看,当金刚石晶体呈正二十面体形状并且每个表面均为111时,可以最大限度地满足晶体生长的吉布斯条件,所以只要存在适当的正十二面体晶核,金刚石晶体就会长大成为正二十面体形状.【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(026)011【总页数】2页(P12-13)【关键词】人造金刚石;五重对称;孪晶【作者】张维加;雷扬【作者单位】北京大学物理系,北京,100871;北京大学元培计划委员会,北京100871;北京大学物理系,北京,100871【正文语种】中文【中图分类】O613.71金刚石在所有已知物质中具有最高的硬度，室温下有最高的热导率，对光线而言从远红外区到深紫外区完全透明，有最低的可压缩性，极佳的化学惰性，其生物兼容性超过了钛合金等等.然而由于天然金刚石数量稀少，价格昂贵，尺寸有限等因素，人们很难利用金刚石的上述优异的性能.根据天然金刚石存在的事实以及热力学数据，人们一直想通过碳的另一同素异形体石墨来合成金刚石.但由于金刚石与石墨之间存在着巨大的能量势垒，要将石墨转化为金刚石，必须使用高温高压技术来人工合成，使得人工高温高压合成的金刚石价格昂贵.20世纪80年代初开发的化学气相沉积（CVD）制备的金刚石薄膜，不仅成本低，质量高，而且可大面积制备，使人们大规模应用金刚石优异性质的愿望，通过CVD法合成金刚石薄膜得以实现. CVD法制备金刚石膜的机理目前还没有完全了解，但原子氢在金刚石膜生长过程中起着重要的作用这一点已经得到确认：原子氢能稳定具有金刚石结构的碳而将石墨结构的碳刻蚀掉.Augus等人的研究表明，原子氢对石墨的刻蚀速率比对金刚石高2-3个数量级.因此从动力学角度看，利用非平衡反应是能够在非高温高压条件下生长金刚石的.实验中我们利用控制的灯丝的功率，衬底与灯丝的距离及样品台的高度和衬底的冷却水来调节，通常控制在800-1000℃.为提高形核密度，在衬底上加偏压.金刚石膜沉积过程在低压下进行，真空系统通过调节针尖阈来维持工作空气压.通常控制在0.09Mpa.由于扫描电镜的特点（放大倍数一般可达20到20万倍，分辨率和景深也较高），能够很好的表征CVD金刚石膜表面的形貌.我们观测到了密集生长的金刚石颗粒（可参看下面照片）.我们观察到了许多规则的多面体，并用照片将细节记录下来. 能够明显地看出金刚石晶粒，外表很光滑并且形状也十分规则，有一些晶粒能够非常清楚地看出正八面体对称结构.对于一个正常的金刚石晶体，其堆积方式是六角密积中的ABCABC式重复结构，其原胞是面心立方的布拉伐格子.但是，奇怪的是我们还观察到了许多正二十面体的结构.见图1.图2是20000倍下的一个正二十面体晶粒放大.正二十面体由二十个等边三角形拼成，由上图明显看出，它具有5重旋转对称轴（即旋转72度对称）.而金刚石的晶体结构是不应该具有5重轴的.固体物理里更普遍的结论是任何晶体都不能具有5重旋转对称轴.经过分析，我们认为正二十面体晶粒可能是由孪晶造成的.孪晶是一种特殊的堆垛层错现象.化学气相沉积(CVD)金刚石的主要晶体缺陷为孪晶、层错和位错.五重旋转对称从正十二面体晶核引入的,然后20个表面就恰好可以由金刚石111面沿正十二面体晶核的20个顶点生长形成.正十二面体时的比表面积比正八面体小.因此，从热力学观点看,当金刚石晶体呈正二十面体形状且每个表面均为{111}时,可以最大限度地满足晶体生长的Gibbs条件,即满足ΣγlAl=min. (式中γl为表面自由能,Al为该表面的面积).这表明晶体存在长大为正二十面体的内在趋势.所以只要存在适当的正十二面体晶核,金刚石晶体就会长大成为正二十面体形状. 但正20面体是长不大的，最后一定会有缺陷.这从照片上能看出来.D.Dorignac等[3]用高分辩率透射电子显微镜观察到1个五重孪晶中心，发现其五部分的角度分别是：70.5°，71°，73°，71.5°和74.5°.为了弥补7.5°错配，五重孪晶颗粒在生长时一般在孪晶界形成许多堆垛层错、位错.在CVD法生成人造金刚石的实验中，我们观察到了金刚石样品的表面有很少的具有五次对称轴的结构出现，这在晶体学上是不允许的.为此，经过深入的研究与计算，我们认为，正二十面体晶粒可能是由孪晶造成的.五重旋转对称从正十二面体晶核引入的,然后20个表面就恰好可以由金刚石111面沿正十二面体晶核的20个顶点生长形成.正十二面体时的比表面积比正八面体小.因此从热力学观点看,当金刚石晶体呈正二十面体形状并且每个表面均为111时,可以最大限度地满足晶体生长的吉布斯条件.所以只要存在适当的正十二面体晶核,金刚石晶体就会长大成为正二十面体形状.致谢北京大学物理系的荀坤教授对此提供了指导，在此表示感谢！〔1〕黄元盛，罗承萍，邱万奇.化学气相沉积金刚石薄膜的晶体缺陷和杂质.中国表面工程，2004，64(1):5-9.〔2〕袁逸，杨保雄，白元强,等.微波等离子体CVD金刚石薄膜的显微结构[J].北京科技大学学报, 1994,16(3):245-249.〔3〕Dorignac D,Serin V,Delclos S,et al.HREM and EXELFS investigation of local structure in thin CVD diamond films[J].Diamond and Related Materials,1997,6:758-762.【相关文献】〔1〕黄元盛，罗承萍，邱万奇.化学气相沉积金刚石薄膜的晶体缺陷和杂质.中国表面工程，2004，64(1):5-9.〔2〕袁逸，杨保雄，白元强,等.微波等离子体CVD金刚石薄膜的显微结构[J].北京科技大学学报, 1994,16(3):245-249.〔3〕Dorignac D,Serin V,Delclos S,et al.HREM and EXELFS investigation of local structurein thin CVD diamond films[J].Diamond and Related Materials,1997,6:758-762.中图分类号：O613.71。
CVD纳米金刚石涂层工具研究进展
CVD纳米金刚石涂层工具研究进展刘书军;邓福铭;赵晓凯;陆绍悌;卢学军【摘要】概述了CVD纳米金刚石涂层工具的研究开发现状、存在的主要问题,重点介绍了硬质合金基体表面预处理方法及纳米金刚石生长工艺参数对CVD纳米金刚石涂层工具结构和性能的影响,其中,介绍了硬质合金基体表面预处理方法主要有酸液浸蚀去钴、施加中间过渡层、机械或等离子体处理、负偏压等；蚋米金刚石生长工艺参数则主要从碳源浓度、基体温度、反应气压三方面进行了介绍；最后,对CVD纳米金刚石涂层工具发展趋势和应用前景作出了展望.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2011(023)003【总页数】5页(P26-30)【关键词】化学气相沉积(CVD);蚋米金刚石涂层;硬质合金;预处理【作者】刘书军;邓福铭;赵晓凯;陆绍悌;卢学军【作者单位】中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所北京100083;中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所北京100083;北京迪蒙特佳工模具技术有限公司北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ1641 引言化学气相沉积（CVD）金刚石涂层材料由于具有天然金刚石特有的高硬度、极高的热导率、极低的摩擦系数和良好的化学稳定性等优异性能，所以，在切削硅铝合金、纤维增强塑料以及陶瓷等硬质和耐磨材料方面的应用愈来愈广泛［1］。
然而，传统微米级CVD金刚石工具由于在表面粗糙度以及后续抛光等方面存在缺陷，使之不能保证高精度切削。
为了改善金刚石涂层的表面粗糙度，在基底上自然沉积一层光滑的薄膜就显得更为重要，而纳米级CVD金刚石工具由于结合了表面粗糙度低、晶粒细小、易抛光、以及良好的光学、力学和热学性质等吸引了众多研究者的兴趣。
当前，切削工具、拉丝模、滑动轴承以及许多种抗摩擦复合件的基体材料主要采用硬质合金。
传统的切削工具由于存在摩擦磨损严重而且工作寿命短等缺点难以满足高速高效切削的需要，因此，在硬质合金基体上沉积金刚石涂层就成为改善或解决这些问题的一种有效方法。
无机材料物理性能题库(1)
名词解释1、包申格效应——金属材料经预先加载产生少量塑性变形（残余应变小于4%），而后再同向加载，规定残余伸长应为增加，反向加载，规定残余伸长应力降低的现象。
2、塑性——材料的微观结构的相邻部分产生永久性位移，并不引起材料破裂的现象。
3、硬度——材料表面上不大体积内抵抗变形或破裂的能力，是材料的一种重要力学性能。
4、应变硬化——材料在应力作用下进入塑性变形阶段后，随着变形量的增大，形变应力不断提高的现象。
5、弛豫——施加恒定应变，则应力将随时间而减小，弹性模量也随时间而降低。
6、蠕变——当对粘弹性体施加恒定应力，其应变随时间而增加，弹性模量也随时间而减小。
6、滞弹性——当应力作用于实际固体时，固体形变的产生与消除需要一定的时间，这种与时间有关的弹性称为滞弹性。
7、压电性——某些晶体材料按所施加的机械应力成比例地产生电荷的能力。
8、电解效应——离子的迁移伴随着一定的质量变化，离子在电极附近发生电子得失，产生新的物质。
9、逆压电效应——某些晶体在一定方向的电场作用下，则会产生外形尺寸的变化，在一定范围内，其形变与电场强度成正比。
10、压敏效应——指对电压变化敏感的非线性电阻效应，即在某一临界电压以下，电阻值非常高，几乎无电流通过；超过该临界电压(敏压电压)，电阻迅速降低，让电流通过。
11、热释电效应——晶体因温度均匀变化而发生极化强度改变的现象。
12、光电导——光的照射使材料的电阻率下降的现象。
13、磁阻效应——半导体中，在与电流垂直的方向施加磁场后，使电流密度降低，即由于磁场的存在使半导体的电阻增大的现象。
14、光伏效应——指光照使不均匀半导体或半导体与金属组合的不同部位之间产生电位差的现象。
15、电介质——在外电场作用下，能产生极化的物质。
16、极化——介质在电场作用下产生感应电荷的现象。
16、自发极化——极化并非由外电场所引起，而是由极性晶体内部结构特点所引起，使晶体中的每个晶胞内存在固有电偶极矩，这种极化机制为自发极化。
升华法制备的单晶衬底_cvd__概述说明以及解释
升华法制备的单晶衬底cvd 概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在探讨升华法制备的单晶衬底化学气相沉积技术（CVD）的原理、步骤和关键要点。
CVD作为一种常用的薄膜制备技术，在材料科学和工程领域具有广泛应用。
通过了解升华法制备单晶衬底CVD的基本知识，可以帮助研究人员提高材料的制备效率和薄膜质量，从而推动相关领域的进展。
1.2 文章结构本文分为五个部分进行介绍和探讨。
引言部分主要对文章进行概述，并说明文章的结构与目标。
其余四个部分依次介绍升华法制备单晶衬底CVD的概述、步骤说明以及关键要点解释等内容。
最后，结论与展望将总结研究结果，并对未来研究方向给出展望和建议。
1.3 目的本文旨在深入了解升华法制备单晶衬底CVD技术，并提供清晰简明的指导和解释。
通过明确每个步骤的操作要点和关键参数的控制，帮助读者更好地理解该技术的原理和特点。
此外，本文还旨在对影响CVD薄膜质量的因素进行分析，并提出解决方案，以期为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。
通过深入探讨单晶衬底CVD技术，可以促进材料科学和工程领域相关研究的发展与创新。
请问以上内容是否符合您的要求？2. 升华法制备的单晶衬底CVD 概述2.1 升华法制备原理升华法制备的单晶衬底CVD（化学气相沉积）是一种常用于生长高质量晶体薄膜的方法。
其基本原理是通过将固体源物质加热至高温，使其发生升华，形成蒸汽态，然后通过化学反应在单晶衬底上沉积出所需的材料。
2.2 CVD技术简介CVD是一种利用气相反应进行无机材料生长和物质沉积的技术。
它使用预先准备好的气体或液体前驱体，在特定温度和压力下与单晶衬底表面发生反应，形成薄膜。
在CVD过程中，源物质首先需要被气化，并且必须在合适的条件下与衬底表面发生反应以沉积出期望的晶体结构。
2.3 单晶衬底的特点和应用单晶衬底是指具有完整、连续且无缺陷结构的材料，通常由高纯度晶圆制成。
它具有优异的物理和化学性质，如高度结晶、低缺陷密度、优良的电子迁移率等。
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晶界是多晶体金属材料的最重要缺陷类型之一，在多晶体起着协调、低温障碍、高温促进和起裂等作用［1］，与金属材料塑性形变等特性密切相关。
晶界特征与材料的制备工艺关系密切，不同的制备工艺其晶界结构不同，晶界能差别较大，对材料性能产生不同影响。
化学气相沉积方法制备的纯钨组织不同于常规的粉末烧结纯钨，特殊的晶界结构必然对沉积纯钨的塑性产生影响。
目前，将纯钨作为战斗部药型罩材料的应用已经成为各国研究的重点内容，关于塑性形变与显微组织的关系研究也获得相应的研究成果［2］。
化学气相沉积技术是纯钨重要的制备方法，关于晶界结构对化学气相沉积纯钨的力学性能研究却相对缺少。
通过研究CVD 纯钨的晶界结构特征，分析其对纯钨高应变率形变的力学性能影响，为深入研究化学气相沉积纯钨的力学性能并扩展其应用提供实验和理论依据。
1研究内容和方法化学气相沉积技术制备纯钨材料，其基本反应原理为：WF 6+3H 2W+6HF ，在反应时WF 6与H 2在高温基体表面发生还原反应生成单质W ，沉积在基体表面。
根据基体形状不同可以制备出不同形状的纯钨制品，特别适用于异型纯钨件的制备。
通过控制沉积工艺制备了能够用于性能测试的CVD-W 材料。
将CVD-W 垂直于晶粒生长方向切割成方形试样，试样尺寸5mm ×5mm ；试样经不同型号砂纸打磨；CVD-W 的晶界结构及其对塑性形变的影响*孙红婵，李树奎，侯岳翔，鲁旭东，郭伟（北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081）摘要：为研究化学气相沉积纯钨（CVD-W ）的沉积组织生长对晶界结构的影响，以及晶界结构对塑性形变的影响；采用电子背散射技术观察CVD-W 的微观组织，分析晶界结构；采用Hopkinson 压杆系统进行高应变率压缩试验。
结果表明：CVD-W 具有显著的<001>晶粒择优取向，晶界呈现Σ3、Σ5等低重合位置点阵的晶界结构特征，其中Σ3具有最高的出现频率；其高应变下的屈服应力明显低于其他制备方法获得的纯钨材料。
研究认为由于CVD-W 在界面上具有较多的重合位置，晶界处晶格吻合较好，畸变程度低，界面能较低，而且由于低ΣCSL 晶界特点，晶界多是由位错构成的；另外晶粒的择优取向使晶粒间在较低的应力下协调形变，因此CVD-W 在较低的应力下即可发生塑性形变。
关键词：化学气相沉积纯钨；晶界结构；重合位置点阵；晶粒择优取向中图分类号：TG146文献标识码：A文章编号:1004-244X （2008）06-0076-03Grain boundary microstructure of CVD -W and its effect on plastic deformation SUN Hong-chan ，LI Shu-kui ，HOU Yue-xiang ，LU Xu-dong ，GUO Wei（School of Material Science and Engineering ，Beijing Institute of Technology ，Beijing 100081，China ）Abstract ：The EBSD technology is used to determine the grain orientation microstructure of CVD -W ，as well as Hopkinson bar to carry out high strain rate compression tests ，in order to investigate the effects of deposition microstructure on the grain boundary and the grain boundary on the plastic deformation.The experimental results show that CVD -W obvious preferred orientation on <001>is confirmed by the anti -extremal graph.Besides ，the CSL grain boundaries such as ∑3，∑5and so on are occurred.Among these kinds of boundary,the ∑3boundary has the highest frequency;the yield stress of CVD -W is lower than pure tungsten by other preparation methods.It is found that the structures of grain boundary of CVD -W atoms have low level of distortion and low grain boundary energy.The grain boundaries are constructed of dislocation.In addition ，the grains of preferred orientation <001>make plastic deformation coordination occurred in lower stress.CVD -W can carry out plastic deformation in lower stress.Key words ：CVD -W ；grain boundary microstructure ；coincidence site lattice ；preferred orientation*收稿日期：2007-11-27；修回日期：2008-8-07作者简介：孙红婵，女，博士研究生。
Email ：bitsunshine@Vol．31No．6Nov.,2008兵器材料科学与工程ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING第31卷第6期2008年11月第6期b —反极图b —Inverse pole figure图1CVD-W 的EBSD 彩色组织图和晶粒取向反极图Fig.1EBSD colour structure of CVD -W and inverse polefigure of grain orientation在体积分数为10%氢氧化钠溶液中电解抛光；抛光后分别用清水、酒精清洗后吹干；制备好的试样在EBSD 设备上进行观测，在试样表面沿晶粒生长方向选取区域进行扫描，以获得CVD-W 的微观组织生长特点。
利用EBSD 数据处理软件获得了CVD-W 重合位置点阵的晶界结构特点。
重合位置点阵（ΣCSL ）是描述晶界结构的重要模型［1］，ΣCSL 值越低，晶界两侧穿插点阵阵点的重合频率越高。
采用Hopkinson 压杆技术测定高应变率（103s -1）CVD-W 的压缩性能。
取CVD-W 沿垂直于晶粒生长方向切割圆柱形试样，试样尺寸为Ф5mm ×5mm 。
2试验结果EBSD 扫描结果表明CVD-W 生长组织可以分为3个区，等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区，如图1a 的EBSD 彩色组织图所示。
通过分析软件可知CVD-W 具有强<001>择优取向，如图1b 晶粒取向反极图所示。
图2是CVD-W 的晶界结构图和晶界的重合位置点阵统计图，结果表明，CVD-W 的晶界特征分布以Σ3、Σ5等低重合位置点阵结构为主，其中Σ3晶界出现的频率最高。
低重合位置点阵是一种特殊的奇异点阵，ΣCSL 值越低则晶界两侧的原子匹配的程度越好，当其为Σ1时说明晶界处的原子完全匹配。
形成这种晶界结构与CVD-W 的组织生长特点密切相关。
CVD-W 在Hopkinson 压杆系统上完成动态压缩试验（103s -1），其应力应变曲线如图3所示。
可以看出在4300s -1时，CVD 纯钨屈服应力为2085MPa ，塑性形变达到了40%。
但是用其他制备方法获得的纯钨在相近应变率下的屈服应力达2300MPa ［3］，CVD 纯钨的屈服应力明显偏低。
a —CVD-W 的EBSD 彩色组织图a —EBSD colour structure of CVD -Wb —晶界CSL 分布图b —Grain boundary CSL distribution图2化学气相沉积纯钨的晶界结构和CSL 分布Fig.2Grain boundary structure and CSLdistribution of CVD -Wa —晶界结构图a —Grain boundary structure图3CVD 纯钨高应变率形变的应力应变曲线Fig.3Stress -strain curve of high strain ratedeformation for CVD -W100μm100μm4300s -1300002500200015001000500S t r s s /M P a 0.000.100.200.300.40Stain孙红婵等：CVD-W 的晶界结构及其对塑性形变的影响77第31卷兵器材料科学与工程3结果分析化学气相沉积纯钨反应是吸热反应，与液体纯金属结晶生长所需要的过冷度不同，CVD-W组织生长需要一定的过热度，即只有温度高于反应温度时，反应才会发生。
沉积室内基体表面温度最高，而且为反应提供了大量的活化基底，反应生成的纯钨原子占据这些活化基底聚集成核，后续飞来的原子不断聚集在晶核附近向各个方向生长，邻近的晶核彼此相遇后停止生长，形成了最初细小的等轴晶。
在随后的生长过程中，已经形成的纯钨层温度与基体温度相同，同时也为进一步的反应提供形核位置，使反应得以继续进行。
由于不同取向生长速率的不同，晶粒的生长出现了各向异性，出现了等轴晶-柱状晶混合生长，以及随后的柱状晶组织。
在各晶向竞争生长过程中，逐渐形成具有<001>择优取向的沉积组织。
由于重合位置点阵在很大程度上满足了相邻晶粒间的原子排列要求，因而成为原子占据的最佳位置，这样的原子生长将使系统的能量处于较低状态。
虽然晶界处是能量较高位置，但是CVD-W在生长过程中钨原子仍会填充这些位置，使CVD-W晶界处原子错排程度降低，畸变程度小，晶界能较低。
另外，CVD-W的较多晶粒的<001>择优取向，即使其位向不同，也为晶界处形成低ΣCSL重合位置点阵提供了有利的位置。
图1a、图2a CVD-W的EBSD彩色组织图和晶界结构图清晰的展示了CVD-W组织生长和晶界结构特点。