加速溶剂萃取的原理和应用
简述溶剂萃取法的原理及应用
简述溶剂萃取法的原理及应用1. 引言溶剂萃取法是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
本文将对溶剂萃取法的原理及应用进行简要介绍。
2. 原理溶剂萃取法基于物质在两种不相溶的相中分配系数不同的原理。
通常包括以下几个步骤：•第一步，将待分离的混合物溶于合适的有机溶剂中，形成有机相；•第二步，将产生的有机相与其他相进行搅拌和分离，使分离物在不同相中分配；•第三步，将有机相从混合物中分离出来；•第四步，再通过溶剂蒸发或其他方式将溶剂从有机相中去除，得到目标物质。
3. 应用溶剂萃取法在以下领域得到广泛应用：3.1 化学分析领域在化学分析中，溶剂萃取法可以用于分离和富集待测物质。
例如，在环境样品中检测有机污染物时，通过溶剂萃取法可以将目标物质从复杂的样品基质中分离出来，提高检测的灵敏度和准确性。
3.2 制药工业在制药工业中，溶剂萃取法常用于从发酵液或合成反应体系中提取目标物质。
通过与溶剂的相互作用，将目标物质从反应混合物中富集和纯化，可以在后续工艺中提高产率和产品质量。
3.3 环境科学在环境科学研究中，溶剂萃取法可用于水体、土壤等环境样品中分离和富集目标污染物。
通过调整溶剂的选择和条件，可以实现对不同种类污染物的高效提取和浓缩，为环境污染的监测和治理提供技术支持。
3.4 食品工业溶剂萃取法在食品工业中常用于提取和分离天然产物。
例如，从植物中提取活性成分、从奶制品中提取脂肪等。
通过合适的溶剂选择和操作条件，可以实现对食品中目标物质的高效提取和纯化。
3.5 其他领域此外，溶剂萃取法在石油化工、化妆品、医药研发等领域也有广泛应用。
在石油化工中，溶剂萃取法可用于原油中某一组分的分离；在化妆品和医药研发中，溶剂萃取法可用于纯化天然成分或合成物质。
4. 总结溶剂萃取法作为一种常用的分离纯化技术，具有广泛的应用前景。
通过对不同溶剂特性及条件的选择，可以实现对目标物质的高效提取和分离。
在化学分析、制药工业、环境科学、食品工业等领域都有着重要的作用。
溶剂萃取的原理应用举例
溶剂萃取的原理应用举例1. 溶剂萃取的基本原理溶剂萃取是一种常用的分离纯化技术，其基本原理是利用两种不相溶的溶剂之间的互溶性差异，将目标物质从一个相中转移到另一个相中，从而实现分离纯化的目的。
溶剂萃取的基本步骤如下： - 选择合适的溶剂对 - 将含有目标物质的混合物与溶剂进行接触混合 - 根据溶剂之间的互溶性差异，目标物质分配到不同的相中 - 分离两相，收集得到目标物质的溶液2. 应用举例2.1 提取天然产物溶剂萃取广泛应用于天然产物的提取过程中。
许多草药、天然植物等都含有丰富的活性成分，但这些成分通常以微量存在于复杂的混合物中。
通过溶剂萃取，可以将目标活性成分从杂质中分离出来，提高其纯度和活性。
以提取植物精油为例，可选择合适的有机溶剂，如乙醇、水蒸汽等，将植物材料与溶剂混合浸泡，待溶剂中的活性成分溶解出来后，分离溶剂中的活性成分并进行进一步的纯化和浓缩，最终得到纯度较高的植物精油。
2.2 分离挥发性物质溶剂萃取也常用于分离挥发性物质。
在实际应用中，某些挥发性物质需要从复杂混合物中分离出来，以便进一步进行分析和检测。
例如，在香料工业中，需要从花朵、植物等中提取出特定的挥发性香精成分。
通过选择适宜的溶剂，将原料与溶剂混合后，通过溶剂萃取，可以将目标挥发性物质从原料中提取出来，并通过蒸馏等方法进一步纯化得到所需的香精成分。
2.3 分离有机物和无机物溶剂萃取还可以用于有机物和无机物的分离。
许多有机合成工艺中，常常需要分离提取有机产物，去除杂质。
例如，在化学实验室中，常通过酸碱法将目标有机产物从反应混合物中提取出来。
先将反应混合物用有机溶剂进行萃取，使有机产物分配到有机溶剂相中，再通过调节pH值，使有机产物转移到水相中，最后分离两相，就可以得到纯度较高的有机产物。
3. 总结溶剂萃取是一种常用的分离纯化技术，通过利用溶剂之间的互溶性差异，实现目标物质的分离提取。
在天然产物提取、分离挥发性物质、有机物和无机物的分离等方面都有广泛的应用。
加速溶剂萃取仪的工作原理
加速溶剂萃取仪的工作原理
加速溶剂萃取仪是一种高效的样品制备仪器，广泛应用于食品、环境、药物等领域的样品前处理中。
其工作原理是利用溶剂的物理化学性质，将样品中的目标化合物从复杂的基质中分离出来，从而达到提取、浓缩、净化等目的。
加速溶剂萃取仪的工作原理主要包括以下几个步骤：
1.样品制备：将待测样品按照一定的方法进行制备，如研磨、切碎、加热等，以便于目标化合物的释放和提取。
2.样品加入：将制备好的样品加入加速溶剂萃取仪的提取瓶中，加入适量的溶剂，使样品完全浸泡在溶剂中。
3.加热提取：将提取瓶放入加速溶剂萃取仪的加热模块中，加热至一定温度，使溶剂中的目标化合物从样品中释放出来。
4.萃取：加速溶剂萃取仪中的溶剂在加热的同时，通过高速旋转的方式，使溶剂与样品充分接触，从而将目标化合物快速、高效地萃取出来。
5.浓缩：将萃取后的溶液通过加速溶剂萃取仪中的浓缩模块进行浓缩，使目标化合物的浓度进一步提高。
6.净化：通过加速溶剂萃取仪中的净化模块，将浓缩后的溶液进行净化，去除杂质和干扰物，使目标化合物的纯度更高。
加速溶剂萃取仪的工作原理具有以下优点：
1.高效：加速溶剂萃取仪采用高速旋转的方式，使溶剂与样品充分接触，提高了提取效率，缩短了提取时间。
2.节省溶剂：加速溶剂萃取仪中的溶剂可以循环使用，节省了溶剂的使用量，降低了成本。
3.易操作：加速溶剂萃取仪操作简单，只需将样品加入提取瓶中，设置好提取条件即可，无需复杂的操作步骤。
4.适用范围广：加速溶剂萃取仪适用于多种样品的提取，如食品、环境、药物等领域的样品前处理中。
加速溶剂萃取仪的工作原理简单、高效，具有广泛的应用前景，是一种不可或缺的样品制备仪器。
化学技术中的萃取技术原理与应用案例
化学技术中的萃取技术原理与应用案例一、引言萃取技术作为化学技术中的一种重要分离和提取方法，广泛应用于化工、制药、环保等领域。
本文将从萃取技术的原理出发，介绍它在化学技术中的应用案例。
二、萃取技术的原理萃取技术是利用两个相互不溶的溶剂之间的相互作用，将所需组分从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
这种相互作用常用的有物理吸附、溶液中的化学反应和配位作用等。
三、化工领域中的萃取技术应用案例1. 污水处理中的有机物萃取在污水处理过程中，常常需要将有机物从水中去除。
萃取技术可以利用特定溶剂与有机物之间的亲和力，将有机物从水中萃取出来。
例如，利用正己烷对含有苯、甲苯等有机物的水进行萃取，可有效将有机物从水中分离出来。
2. 化学品生产中的分离过程在化学品生产过程中，通常需要对混合物进行分离，以获得纯度较高的产品。
萃取技术在这方面起到了关键作用。
例如，苦味酸的制备过程中，通过与萃取剂环己酮反应，将苦味酸从原料中分离出来，进一步提高产品的纯度。
四、制药领域中的萃取技术应用案例1. 中药制剂中的活性成分提取中药中的活性成分通常分散在大量的杂质中，难以得到高纯度的活性成分。
萃取技术可以通过与药材中的组分选择性结合，从而实现对活性成分的提取和分离。
例如，利用乙醇进行提取，在中药材中萃取出有效成分，制备高效的中药制剂。
2. 药物制剂中的纯化与分离在药物制剂中，常常需要对混合物进行纯化和分离，以获得高纯度的活性药物成分。
萃取技术可以针对不同成分的亲和力差异，将目标药物从混合物中分离出来。
例如，通过酸、碱性物质与目标药物之间的配位作用，实现药物的有目的分离和提纯。
五、环保领域中的萃取技术应用案例1. 废水处理中的有害金属离子去除工业废水中常常含有大量的有害金属离子，对水环境造成严重污染。
利用萃取技术可以有效地将有害金属离子从废水中去除。
例如，利用萃取剂D2EHPA提取废水中的重金属离子，可以实现高效的去除。
2. 环境监测中的有机物检测环境监测中常常需要对土壤、水样等进行有机物污染的检测。
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。
提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。
液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。
该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文)一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取⋯⋯等，都有一个共同点，即与温度有关。
在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。
例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。
上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。
该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。
二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
加速溶剂萃取的基本原理及应用
附录ASE应用资料AN313用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHsAN316用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯联苯PCBsAN317用加速溶剂萃取ASE技术提取碱中性物质和酸BNAAN318用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯除草剂AN319用加速溶剂萃取ASE技术提取有机磷农药AN320用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯农药AN321用加速溶剂萃取ASE测定各种食品中游离脂肪AN322用加速溶剂萃取ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯PCBsAN323用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃AN324用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的烃类污染物BTEX Diesel 和TPH AN325用加速溶剂萃取ASE技术提取含油种子中的油AN326用加速溶剂萃取ASE技术对动物饲料进行提取AN327用加速溶剂萃取ASE技术提取膏药中的硝酸甘油AN328用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的炸药AN329用加速溶剂萃取ASE技术测定婴儿奶粉中的总脂肪AN330用加速溶剂萃取ASE技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分AN331用加速溶剂萃取ASE技术提取聚合材料中的添加剂AN332用加速溶剂萃取ASE技术提取食物中农药残留AN333用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBsAN334用加速溶剂萃取ASE技术测定快速测定肉中的脂肪AN335用加速溶剂萃取ASE技术提取天然产物中的活性成分AN336用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氯乙烯聚合物中的增塑剂AN337用加速溶剂萃取ASE技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBsAN338用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中石油总烃污染物柴油和废油AN339用加速溶剂萃取ASE技术测定沉积物中的有机锡化合物AN340用加速溶剂萃取ASE技术测定干的奶制品中的脂肪AN341用加速溶剂萃取ASE技术从大体积样品中提取碱中性物质和酸BNAAN342用加速溶剂萃取ASE技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs的测定AN343用加速溶剂萃取ASE技术测定大体积食品样品中的农药AN344用加速溶剂萃取ASE技术提取巧克力中的脂肪AN345用加速溶剂萃取ASE技术提取乳制品奶酪黄油和鲜奶中的脂肪AN313 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHs满足U.S. EPA方法3545样品基体固体废物包括土壤污泥和沉积物PAH多环芳烃仪器 Dionex ASE200 11mL以上不锈钢萃取池Dionex HPLC系统SUPELCOSIL LC-PAH柱15cm 4.6mmDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮乙腈ASE操作条件系统压力 10Mpa1500psi温度100样品量 7g加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积 60萃取池体积N吹扫 1Mpa150psi 60秒干燥剂Na 2SO4或Hydromatrix一种硅藻土的商品名样品制备样品在填装萃取池之前应干燥和研磨含有水分大于10%的样品应与硫酸钠或Hydromatrix硅藻土等比例混合样品经研磨后不少于10~20g粘性纤维状或油状不能磨碎的物质应切碎最好加入无水硫酸钠与样品比例11混合后研磨以提高研磨效率称取约10克样品放入11mL的萃取池准备萃取HPLC分析条件流动相0~5min 60%水40%乙腈5~25min to 100%乙腈线性梯度检测器UV检测254nm荧光检测300nm激发410nm发射GC/MS分析条件采用U.S.EPA Method 8270方法分析结果参考文献1. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN316 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多氯联苯PCBs满足U.S. EPA方法3545样品基体污水污泥河流沉积物海洋沉积物海产品组织如牡蛎仪器 Dionex ASE200 11mL以上不锈钢萃取池GC带有ECDDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂正己烷丙酮ASE操作条件系统压力 14Mpa2000psi温度100样品量510g加热时间 5min静态时间 5min溶剂正己烷/丙酮11V/V冲洗体积 60吹扫 1Mpa150psi 60秒N样品制备样品应干燥并研磨含有大于10%水分的样品要与相同比例的硫酸钠或Hydromatrix硅藻土混合经ASE萃取后得到的样品应浓缩为1mL进行GC分析分析结果AN317 用加速溶剂萃取ASE技术提取碱性中性物质以及酸BNA 满足U.S. EPA方法3545样品基体固体废物仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC或GC/MSDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮ASE操作条件系统压力14Mpa2000psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积60吹扫 1Mpa150psi60秒N样品制备标准加入浓度范围250~12500ug/kg半挥发性BNA样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠10g样品10g硫酸钠或风干研磨后称取样品装入11mL或22mL萃取池分析结果参考文献1. U.S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methods forthe Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,” Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction ofTCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN318 用加速溶剂萃取ASE 技术提取含氯除草剂满足U.S. EPA 方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物仪器 Dionex ASE200 11mL 或22mL 不锈钢萃取池GC 带有ECDDionex 萃取采集瓶40mL 60mL溶剂 二氯甲烷丙酮磷酸ASE 操作条件系统压力 14Mpa 2000psi温度 100加热时间 5min静态时间 5min 溶剂 二氯甲烷/丙酮12V/V 4V/V H3PO 4/H 2O 11冲洗体积 60N2吹扫 1Mpa 150psi 60秒样品制备样品研磨成100~200目150~75um 湿样品经无水硫酸钠干燥或风干 分析结果参考文献1. U.S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methods forthe Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,” Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction ofTCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN319 用加速溶剂萃取ASE技术提取有机磷农药U.S. EPA方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物OPP有机磷农药仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC带有NPDDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮ASE操作条件系统压力 14Mpa2000psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积60样品制备样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠11W/W干燥或风干称取样品研磨后装入11mL或22mL萃取池中分析结果参考文献1. S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methodsfor the Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,”Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report:Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation byGC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN320 用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯农药U.S. EPA方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC或GC/MSDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂丙酮正己烷农药级ASE200操作条件系统压力 10Mpa1500psi温度100加热时间 5min静态时间 5min溶剂丙酮/正己烷11V/V冲洗体积 60样品制备样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠11W/W干燥或风干研磨后称取样品转移至11mL或22mL萃取池中分析结果参考文献1. S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methodsfor the Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,”Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report:Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN321 用加速溶剂萃取ASE技术测定各种食品中的游离脂肪样品基体各种食品仪器 Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池分析天平Dionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂石油醚氯仿正己烷异丙醇乙醇农药级萃取条件系统压力 6.7Mpa1000psi温度125加热时间 6min静态时间525min溶剂石油醚氯仿正己烷或正己烷/异丙醇32氯仿/乙醇11冲洗体积 60N2吹扫时间60秒静态循环 1~3注若样品含有萃取过程中可能被氧化的未饱和脂肪并且需要分析这些脂肪则溶剂应脱气以防氧化降解用ASE萃取食品中的脂肪时不要用甲醇因为可能会发生逆反应样品制备样品经研磨或其它合适的处理步骤后颗粒度应小于2~3mm样品中应装有惰性填充剂如干净的沙子以防止萃取过程中样品挤压在一起萃取前湿样品应在105下至少干燥2h或者用干燥剂如硫酸钠或硅藻土11W/W干燥根据样品的密度决定用22mL萃取池的必要性分析结果参考文献1. Clemmitt, M. Scientist 1991,8,120.AN322 用加速溶剂萃取ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯PCBs样品基体鱼肉PCBs多氯联苯仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池分析天平Dionex萃取采集瓶40mL60mLGC带有ECD溶剂正己烷农药级萃取条件压力 10Mpa1500psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂正己烷冲洗体积60萃取池体积N2吹扫时间90s静态循环 2总萃取时间每个样品17min样品制备将3g样品与15g硫酸钠均匀混合后研磨干燥将5g氧化铝通过纤维过滤器填入33mL萃取池内然后将样品/硫酸钠的混合物填充在氧化铝的上面填装时注意萃取池的方向分析结果图1表明使用氧化铝可以防止油脂和其它共萃取物在萃取过程中出来可简化定量分析避免干扰有选择的萃取的样品量为1~4g是由萃取池中氧化铝的体积和样品的干燥程度来决定的样品量大于10g时采用非选择性萃取溶剂选用正己烷或二氯甲烷/丙酮11由于脂肪被共萃取所以需要清洗和改变溶剂如果鱼肉被冻干或风干可用大量样品但需混合Na2SO4硅藻土或沙子以便更好渗透样品基体AN323 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃PCDDs多氯二苯二噁英OCPs有机氯农药PCDFs多氯二苯呋喃OPPS有机磷农药样品基体环境样品烟囱砖灰城市尘埃飞尘和沉积物仪器Dionex ASE200GC/MS低压LC样品清洗溶剂甲苯农药级乙酸试剂级HCl试剂级推荐的萃取条件压力 13.8Mpa2000psi温度175200静态时间515min溶剂甲苯或甲苯/乙酸5V/V如果用HCl作前处理7冲洗体积 600N2吹扫时间 60100秒静态循环次数2或3次分析结果AN324 用加速溶剂萃取ASE 技术提取土壤中的烃类污染物BTEX 汽油Diesel 柴油TPH石油总烃体样品基 ASE200 22mL或土壤仪器 Dionex 11mL 33mL 不锈钢萃取池GC FID 分析天平 采集瓶IR 或FTIRDionex 萃取40mL60mL溶剂 戊烷正己烷丙酮氯甲烷全氯乙烯萃取条件干燥样品水份少于40wt样品量 320g 溶剂 PCE 全氯乙烯IR 测定戊烷或正己烷GC温度100压力 10.3Mpa1500psi静态时间5min 冲洗体积60 N 2吹扫时间60秒 循环次数 1 注 如果样品粘土含量高应萃取2次湿样水份大于40wt 量样品 320g 用Na 2SO 4或硅藻土干燥溶剂 全氯乙烯IR 正己烷/丙酮11V/VGC 温度200压力 10.3Mpa1500psi 静态时间5min 冲洗体积60 N 2吹扫时间60秒循环次数 1次推荐的萃取条件萃取烃样品量 320g 如水份大于4011混合Na 2SO 4或硅藻土溶剂 全氯乙烯IR测定正己烷/丙酮11V/VGC温度200压力 10.3Mpa1500psi 加热时间9min 静态时间5min 冲洗体积60 吹扫时间60秒分析结果AN325 用加速溶剂萃取ASE 技术提取含油种子中的油 样品基体含油种子如大豆玉米亚麻棉花等仪器 或22m Dionex ASE200 11mL L 萃取池Dionex 萃取采集瓶 天平40mL 60mL溶剂石油醚农药级别ASE200操作条件系统压力 6.67Mpa 1000psi温度105加热时间5min静态时间10min 冲洗体积100N 2吹扫60秒溶剂石油醚静态循环次数次3 注每个次完全的萃取样品都应进行3且合并萃取结果如果样品包含萃取过程中可能氧化的未饱和的脂肪并且这些脂肪需要分析则溶剂应脱气以防氧化降解样品制备通过研磨等方法使样品颗粒直径小于3mm 样品中应装有惰性填充剂如干净的沙以防止萃取过程中样品挤压在一起萃取前湿样品大于10wt%应在105下2子至少干燥h 或者用干燥剂如硫酸钠11W/W 干燥根据样品的密度决定用22mL 萃取池的必要性分析结果AOCS American Oi C l hemist Society FOSFA Federation of Oil Seeds and Fat AssociationPV 值用于衡量氧化作用表2表明PV 值均小于5ppm 即无显著的氧化发生FFA用于衡量降解作用索氏提取的典型值是0.5~1.0%因此表2说明在ASE中也没有降解发生AN326 用加速溶剂萃取ASE 技术对动物饲料进行提取样品基体动物饲料仪器 Dionex ASE200 11L m 22m 或33mL 不锈钢萃取池L 分析天平采集瓶 Dionex 萃取40mL60mL剂 甲醇色谱纯以上乙酸 试萃取条件鼠类饲料Antischizophrenic Agent 溶剂甲醇温度100压力 10Mpa1500psi加热时间5min静态时间5min 冲洗体积60 吹扫时间100秒静态循环次数 1 全部萃取时间每个样品12min 溶剂总量每个样品30mL 家禽和家畜饲料兽药溶剂甲醇03.乙酸温度80 压力10Mpa1500psi 加热时间5min 静态时间5inm 冲洗体积60 吹扫时间10秒0静态循环次数1次 全部萃取时间每个样品12min 溶剂总量每个样品30mL样品制备样品应研磨如要可加入沙子作需分散剂避免样品胶粘成团分析结果AN327 用加速溶剂萃取ASE技术提取膏药中的硝酸甘油样品基体膏药仪器 Dionex ASE200HPLC带有AD20紫外检测器DX500Dionex试剂和标准乙醇USP级硝化甘油标样USP级 1.00w/w 丙二醇溶液1-氯-2,4-二硝基苯ASE操作条件系统压力10.3Mpa1500psi温度室温样品量1片10或20cm2加热时间5min静态时间3min冲洗体积100循环次数3次溶剂乙醇90秒吹扫时间1Mpa150psi N样品制备的11mL萃取池20cm2的膏药选用22mL1 10cm2膏药选用2用沙子作分散剂将沙子灌入到已称重的盘内3有粘性的一面向上放置在沙子中沙子要完全覆盖膏药样品将一半膏药皮揭去用镊子夹取沙子覆盖边缘揭去剩下的一半膏药皮有粘性的一面向下放入沙子中4将膏药从沙子中取出卷成筒状放入萃取池中没有粘性的一面朝外5将盘中剩余的沙子灌入萃取池池两边填满保证膏药筒中心填满沙子6关紧池子放在传送盘上按照给定的方法运转ASE510cm2或100mL20cm2.7萃取后将提取液稀释到0mL8用HPLC分析分析结果AN328 用加速溶剂萃取ASE 技术土壤中的炸药HMX RDX TNT DNT样品基体Dionex ASE200Dionex DX500L 土壤仪器HP C 带有AD20UV/Vis检测器GC 带有ECD剂农药级溶 甲醇丙酮ASE操作条件系统压力 10.3Mpa1500psi温度100样品量 2.530g加热时间 5min静态时间 5min冲洗体积60溶剂 丙酮和甲醇 吹扫时间 1Mpa150psi N 2200秒 静态循环次数 1次 全部萃取时间 14min 溶剂用量 每个样品1750mL样品制备 样品经干燥研磨和过筛颗粒大小小于1mm 2.5g 湿的土壤样品与0.8g 硅藻土混合后放于萃取池内件HPLC分析条1HMX DX TNT NT 柱SUPELCOSIL C R D L -18, 25-cm 4.6mm i.d.,5um流动相 5%异丙醇在甲醇水=3268中流速 2.0mL/min检 测器UV 254nm进样体积25uL2代谢物柱Nucleosil 120-7-C-18,25cm 1.0mm,i.d.,7um流动相甲醇水/40%甲醇~56%甲醇30min流速0.8L/minm 器 检测UV 254nm进样体积20uLGC分析条件柱DB-530m 0.25mm i.d.,0.25um 薄层进样器解温度5012501uL裂 检测器ECD300温度程序40保持2min 以10/min 速率升至250保持5min载气He cm/s2分析结果超方别PLC 果表2~6是用ASE 和声萃取两种法分得到的萃取液经H 测定后的结表7~8是用取法分别得到的萃取液经GC-ECD 测定后的结果ASE 和索氏提AN329 用加速溶剂萃取ASE 技术测定婴儿奶粉中的总脂肪样品基体 婴儿奶粉或类似的基体FAME 脂肪酸甲酯仪器 DionexASE200 11L 不锈钢萃取池 m 分析天平 通风橱 研钵和研杵 溶剂蒸发仪 沙子试剂Hydromatrix 一种硅藻土溶剂农药级 丙酮正己烷水萃取条件溶剂 正己烷/丙酮41V/V 温度125系统压力10.Mpa 31500psi加热时间6min 静态时间5min 冲洗体积100 吹扫时间 60秒静态循环次数3次 全部萃取时间24min 溶剂用量 20-25mL注在样品分散前向Hydromatrix 硅藻土加水可提高脂肪的萃取对分散剂加水比直接向样品或溶剂加水效果要好ASE 萃取测得的为总脂肪样品制备1无水样品称取样品1g 准确到0.1mg 与Hy romatrix 硅藻土混合研磨后d 装入11mL萃取池空隙用沙子填满 2含水样品Hydromatrix 硅藻土3g 称取用移液管吸取0.4g 水滴加到硅藻土上混合均匀称取样品1g 准确到0.1mg 与上面加了水的硅藻土充分混合研磨然后装入11mL 萃取池中空隙用沙子填满加了水的样品萃取最佳温度应为100 结分析果AN330 用加速溶剂萃取ASE 技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成份样品基体 清洁剂无机基体离子型以及非离子型表面活性剂仪器 Dionex ASE200 11mL 22mL 或33mL 萃取池 分析天平 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL 溶剂乙醇95HPLC级萃取条件 系统压力 10Mpa1500psi 温度150 间 加热时 静态时间07min 3min溶剂 乙醇冲洗体积6萃取池体积 吹扫时间 60秒静态循环次数13次总萃取时间每个样品1218min样品制备液体清洗剂样品要与Hydromatrix 硅直接称取干燥的粒状清洗剂样品放入萃取池藻土以11V/V 比例相混合分析结果AN331 用加速溶剂萃取ASE 技术提取聚合物材料中的添加剂添加剂 热稳定剂光稳定剂防滑剂增塑剂抗氧化剂样品基体聚合物聚丙稀或聚乙烯还可用于庚烷不溶物的测定PVC 中增塑剂邻苯二甲酸二辛脂尼龙中添加剂尼龙中单体己内酰胺的萃取仪器Dionex ASE200 11mL 萃取池 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 DX 500高效液相色谱带有AD20光度检测器 分析天平Dionex 萃取采集瓶40mL纤维萃取用套管防止聚合物在加压时熔化而堵塞系统溶剂 烷农己烷 异丙醇农药级可溶解添加剂不溶解聚合物环己药级溶胀剂萃取溶剂环异丙醇IPA2.5V/V 分散剂沙子防止聚合物加热时成团 萃取条件系统压力 10.34Mpa1500psi温度140 加热时间 6min 静态时间 3min溶剂 环己烷冲洗体积100萃取池体积 吹扫时间 60秒静态循环次数 3次使浓度梯度达到最大限度 总体积 30mL 总萃取时间20min 注在IPA 异丙醇中加入环己烷可使聚合物溶胀从而提高萃取效率但要注意由E 萃取是在一个封闭的系统内进行于AS 因此过量的溶胀剂会导致聚合物挤压出系统纤维萃取用套管可防止加压下由于聚合物熔化而挤出萃取池并堵塞系统样品制备将聚合物样品研磨大小为10目称取约1g 研磨过的样品与沙子充分混合填满/沙子混合物的套管放进萃取池中在池子末端的进口处套管定量转移装有聚合物用盖子盖严放在上面的传送盘上并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶HPLC分析条件柱Nova-Pak C18, 3.950mm1流动相乙腈/水8515~乙腈100% 10min 线性梯度8到其它添加剂组分洗脱完全 速 保持min 或直1.5mL/min流温度进样体积10uL检测器UV 200nm4分析结果AN332 用加速溶剂萃取ASE 技术提取食物中的农药残留样品基体食物仪器Dionex ASE200 11mL 22mL 或33mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL 试剂丙酮优级纯 乙腈 优级纯 正己烷 优级纯 Hydromatrix 硅藻土 无水Na 2SO 4萃取条件系统压力 10Mpa1500psi 温度100 加热时间5min 静态时间5min 冲洗体积60吹扫时间100秒静态循环次数12次总萃取时间每个样品1418m n i 溶剂总量每个样品1545mL样品制备称取干燥样品1~20g 直接加入萃取池中湿样品1~10g 与6g Hydromatrix硅藻土混合后研磨用2~3mL 萃取溶剂清洗研钵和研杵并将清洗液合并到萃取池样中品萃取后向萃取采集瓶中的萃取液加入5g 无水硫酸钠吸收共萃取的组分-水摇动采集瓶15s 将不含水的萃取液移入60mL 瓶中用5mL 萃取溶剂清洗采集瓶合并L 该清洗液到60m 瓶中浓缩60mL 瓶中的溶液N 2下约达到10mL分析结果AN333 用加速溶剂萃取ASE 技术提取聚氨酯泡沫吸附盒上的多氯联苯PCBs样品基体 PUF聚氨酯泡沫吸附盒仪器Dionex ASE200 11mL 或22mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL TurboVap 浓缩器HP5890/6890 GCORBO-1000PUF 聚氨酯泡沫吸附盒试剂正己烷优级纯 PCB congener 标准 PCB Aroclor 标准萃取条件Mpa 15p系统压力 1000si 温度 10 加热时间 5min 静态时间 5min 溶剂 正己烷冲洗体积60 吹扫时间 100秒 静态循环次数1次总萃取时间每个样品12min 溶剂总量 30m 每个样品L样品制备1 将PUF 纵向放置2 用净干的刮刀向下压到PUF 中部用Kimwipe 卷起图1 3 滑出刮刀拧紧imwipe 的开口K 图2 4 将卷好的PUF 拧进22mL 萃取池中并盖上盖子图35 萃取后从池中取出PUF 解开Kimwipe 使残留溶剂蒸发室温下PUF 恢复原始形状分析结果1参考文献U.S. EPA U.S. Dept. of Commerce National Technical Information Service Compendum of ethods for the Determination of Trace Organic Compounds in Ambient Air M June 19882Office of the Federal Register Archives and Records Administration Code of Federal Regulations Sections100140Pr 3U.S. EPA SW 846Update Test U.S. GPO Washington DC June 13 otection of the Environment July 11983 Methods for Evaluating Solid Waste Method 35451997Fed. Reg. V ol.62, 114:32451AN334 用加速溶剂萃取SE 技术快速测定肉中的A 脂肪样品基体肉类新鲜的或处理过的仪器Dionex ASE200 11mL 或22mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶40mL Ottawa 沙子Hydromatrix 硅藻土 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪 通风橱微波炉 带旋转盘溶剂石油醚或正己烷农药级萃取条件系统压力 10.3Mpa1500psi 萃取过程中的压力 温度125 萃取过程中的温度 加热时间 6min 池温度平衡时间 静态时间 1或2min 样品多于1g 萃取时间 溶剂 石油醚或正己烷萃取溶剂冲洗体积60为池体积的百分数 静态时间后加入新鲜溶剂的量 吹扫时间 60秒 萃取后N 2吹扫池子静态循环次数2次 萃取过程中重复的静态周期数 总萃取时间每个样品12min 每个样品的萃取时间溶剂总量 每个样品20mL每个样品溶剂用量样品制备分析结果AN335 用加速溶剂萃取ASE技术提取天然产物中的活性成份如金丝桃素生物碱黄连素黄连碱氢化小蘖碱样品基体天然产物Hypericin金丝桃素Berberine黄连素仪器 Dionex ASE200 带有11mL萃取池DX500 HPLCDionexDionex萃取采集瓶40mL试剂乙腈优级纯水优级纯氧化铝60325目中性萃取条件系统压力 10Mpa1500psi温度100加热时间5min静态时间5min萃取溶剂乙腈冲洗体积60吹扫时间100秒静态循环次数1次总萃取时间每个样品14min溶剂总量每个样品1215mL样品制备样品呈囊状打开后研磨取1~3g放入萃取池中HPLC分析条件仪器DX500 HPLC柱C8250 4.6mm流动相从PH3.00.02M KH 2PO4/乙腈=9010以1.5mL/min的速率10min达到4060检测器UV254nm2进样体积5uL分析结果1参考文献 Fed. Regist . 23624, 1998, 63 Peng, T. et al., 111th Annual AOAC In Abstract 1102.2tl. Meetin 7, g and Exposition, San Diego, CA, 199AN336 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚氯乙稀聚合物中的增塑剂样品基体PVC 聚氯乙稀聚合物增塑剂二辛基己二酸酯二辛基邻苯二甲酸酯三辛基磷酸酯三辛基偏苯三酸酯仪器 Dionex ASE200 带有11mL萃取池 分析天平 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 DX 500高效液相色谱带有AD20光度检测器纤维萃取套管Dionex 萃取采集瓶Turbo Vap 溶剂蒸发系统 试剂石油醚农药级 二氯甲烷 农药级 Bis 2-ethylhexyl adipate DOA 二2乙基己基己二酸酯 Tris 2-ethylhexyl phosphate (TOP) 三2乙基己基磷酸酯 Dioctyl phthalate DOP 二辛基邻苯二甲酸酯 Trioctyl trimellitateTOTM三辛基偏苯三酸酯萃取条件 系统压力 10Mpa500psi 1 温度100 加热时间 7min 静态时间 1min 溶剂 石油醚冲洗体积100萃取池体积 吹扫时间 120秒 静态循环次数3次 总萃取时间 12min 溶剂总量 20mL样品制备研磨聚合物样品颗粒大小10目称取研磨的PVC 样品约0.5~1.0g 后放入萃取套管内准备萃取萃取后N 吹扫蒸发溶剂2GC分析条件仪器HP6890 GC柱30m 0.25mm i.d.,sp-1, 0.25mm 薄层 载气He 恒定流速 检测器温度350柱温度10~3000 10/min 流速 5.4L/min m 进样器温度350进样裂解裂解比例75 1进样体积1uL 分析结果AN337 用加速溶剂萃取ASE 技术一次提取鱼组织中的油脂和多氯联苯PCBs样品基体鱼组织及其它海洋生物仪器Dionex ASE200 带有33mL 萃取池 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 Dionex 带有刻度的40mL 萃取采集瓶HP5890 GC-ECD 分析天平试剂正己烷优级纯 硅藻土 硫酸 ACS 级萃取条件 系统压力 10Mpa1500psi 温度125 样品热时间 6min in 量 10g 加 静态时间 5m 溶剂 正己烷冲洗体积60萃取池体积 N 2吹扫时间 1MPa150psi 60秒 静态循环次数2次 总萃取时间 20min 溶剂总量 40mLGC分析条件柱RTX-5300.32m i.d.m 薄层0.25um 载气He 16psi 检测器ECD 温度300 序100保持2min1温度程00~160速率15/min 0160~27速率5/min进样器温度225样品制备在25mL 烧杯内将100g 鱼肉组织与5g 硅藻土混合将混合物转移到已称重的塑料盘中将盘放入微内微波 2.5in 波炉m 微波时间取决于特定鱼组织样品中湿度含量和脂肪的含量分析结果AN338 用加速溶剂萃取ASE 技术提取土壤中石油总烃污染物柴油和废油样品基体土壤DRO 柴油类有机物Diesel Range Organics WOO 废油有机物Waste Oil OrganicsTPH 石油总烃Total Petrolem Hydrocarbons DRO 和WOO 的总称 仪器 Dionex ASE200 带有11mL 22mL 或33mL萃取池 Dionex 萃取采集瓶40mL 玻璃纤维池过滤器 试剂丙酮 二氯甲烷Hydronmatrix 一种硅藻土 Ottawa 沙子无水Na 2SO 4 硅胶萃取条件系统压力 14Mpa2000psi 温度175 样品量 320g 加热时间 8min 静态时间 5min 溶剂 二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积75萃取池体积 吹扫时间1MPa150psi 60秒 循环次数静态总萃min1次取时间每个样品17溶剂总量每个样品17mL 11mL 萃取池样品制备去除大的石块样品干燥湿样品要与Hydromatrix 硅藻土充分混合分析结果。
加速溶剂萃取的原理及应用
加速溶剂萃取的原理及应用摘要本文将介绍加速溶剂萃取的原理、实施方法以及应用领域。
加速溶剂萃取是一种可替代传统固相萃取技术的新型萃取方法，具有高效、快速和绿色环保的优点。
通过本文的阐述，读者将了解加速溶剂萃取的基本原理，并了解其在环境分析、食品检测、药物制备等领域的应用。
1. 引言溶剂萃取是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化工、环境、食品、制药等行业。
然而，传统的溶剂萃取方法存在操作复杂、耗时耗能、溶剂消耗量大等问题。
为了解决这些问题，加速溶剂萃取应运而生。
2. 原理加速溶剂萃取是基于溶剂分子在超临界流体条件下的扩散和传质特性。
在超临界条件下，溶剂的密度和溶解性能会发生显著改变，使其具备了较大的溶剂能力和较高的传质速率。
该方法使用超临界流体作为溶剂，通过改变温度和压力来调节溶解性能，从而实现对目标物质的高效萃取。
3. 实施方法加速溶剂萃取的实施方法包括以下几个步骤：•选择适当的超临界流体：根据目标物质的特性和溶解性能选择合适的超临界流体，如CO2、乙烷等。
•调节温度和压力：通过改变温度和压力来控制超临界流体的溶解性能。
•加入样品溶解：将样品溶解于超临界流体中，使目标物质与溶剂发生相互作用。
•萃取分离：利用溶解度差异将目标物质从样品中分离出来。
•固定目标物质：通过改变温度和压力来调节溶剂性能，将目标物质固定在萃取体系中。
4. 应用领域加速溶剂萃取在多个领域都有广泛的应用。
以下是几个应用领域的例子：4.1 环境分析加速溶剂萃取可以有效地从环境样品中提取出有机物污染物，如挥发性有机物、多环芳烃等。
与传统的固相萃取方法相比，加速溶剂萃取具有更高的萃取效率和更短的操作时间，适用于大样品量和高分析通量的需求。
4.2 食品检测加速溶剂萃取在食品检测中有着广泛的应用。
通过该方法可以高效地提取食品中的农药残留、重金属等有害物质，并结合色谱、质谱等分析技术进行定量分析。
4.3 药物制备加速溶剂萃取被广泛用于药物制备过程中的中间体提取、纯化和分离。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
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加速溶剂萃取的原理及应用牟世芬 刘勇建(中国科学院生态环境研究中心,Dionex中国有限公司应用研究中心 北京 100085)E2mail:shifenm@摘 要 加速溶剂萃取是一项新颖的样品前处理技术。
本文详细地讨论该技术的基本原理,影响因素、突出的优点及应用。
关键词 加速溶剂萃取;原理;应用中图分类号 X13.132The Principle and Application of Accelerated Solvent ExtractionMou Shifen, Liu Y ongjian(Research Center for Eco2Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100085,P.R.China)(Application and Research Center of Dionex China Co.Ltd.,Beijing100085,P.R.China)Abstract Accelerated solvent extraction is a novel technique to pretreat samples.In this paper,the princi2 ple,influence factors,advantages and applications in all kinds of fields are discussed in detail.K ey w ords Accelerated solvent extraction;principle;application1 前 言复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取……等,都有一个共同点,即与温度有关。
在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果。
例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高[1]。
近几年来,Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法(Accelerated Solvent Extraction,简称ASE)[1,2]。
该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)[3]。
2 加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度(50℃～200℃)和压力(1000～3000psi或1013～2016MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
211 在提高的温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。
Pitzerk等[4]报道,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约15倍;烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。
Sekine等[5]报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。
在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来,然而当温度升高时,由于水的溶解度的增加,则有利于这些微孔的可利用性。
在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。
加速了溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活收稿日期:2001-04-10作者简介:牟世芬,女,中国科学院生态环境中心研究员,博士生导师,分析仪器学会离子色谱专业委员会主任委员。
81Modern Scientific Instruments2001 3化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞,增加了溶剂进入样品基体的扩散,已报道温度从25℃增至150℃,其扩散系数大约增加2～10倍,降低溶剂和样品基体之间的表面张力,溶剂更好地“浸润样品基体,有利于被萃取物与溶剂的接触。
212 在加压下萃取液体的沸点一般随压力的升高而提高。
例如丙酮在常压下的沸点为5613℃,而在5个大气压下,其沸点高于100℃。
液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。
因此欲在提高的温度下仍保持溶剂在液态,则需增加压力。
另在加压下,可将溶剂迅速加到萃取池和收集瓶。
213 热降解由于加速溶剂萃取是在高温下进行,因此,热降解是一个令人关注的问题。
加速溶剂萃取是在高压下加热,高温的时间一般少于10min,因此,热降解不甚明显。
Richter[2]曾试验以DD T和艾氏剂为例研究了加速溶剂萃取过程中对易降解组分的降解程度。
DD T在过热状态下将裂解为DDD和DDE。
艾氏剂裂解为endrin aldehyde和endrin ketone。
实验结果表明,在150℃下,对加入萃取池内的DD T和艾氏剂标准进行萃取(这些组分的正常萃取温度为100℃)。
萃取物用气相色谱分析,DD T的三次平均回收为103%,相对标准偏差为319%。
艾氏剂三次平均回收为101%,相对标准偏差为214%。
在测定DD T时未发现有DDE或DDD存在。
测定艾氏剂时亦未发现有endrin aldehyde或endrine ketone的存在。
试验了温度为60℃,压力为1615MPa,氯甲烷作为溶剂时,预加入法对极易挥发的B TEX化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的回收[2]。
结果表明,四次萃取的平均回收在9915～100%之间,相对标准偏差为112～317%。
在同样的试验条件下,戊烷的(b1p36℃)回收为9011%,相对标准偏差为118%。
以上实验结果可以看出,加速溶剂萃取法可用于样品中易挥发的组分的萃取。
3 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取仪中由溶剂瓶、泵、气路、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成,见图1。
其工作程序如下:第一步是手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送到萃取池(20～60s),萃取池在加热炉被加温和加压(5～8min),在设定的温度和压力下静态萃取5min,多步小量向萃取池加入清洗溶剂(20～60s),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用氮气吹洗萃取池和管道(60～100s),萃取液全部进入收集瓶待分析。
全过程仅需13～17min。
溶剂瓶由4个组成,每个瓶可装入不同的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。
可同时装入24个萃取池和26个收集瓶。
ASE200型萃取仪,其萃取池的体积可从11mL到33mL。
ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用33、66和100mL。
4 加速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等公认的成熟方法相比,加速溶剂萃取的突出优点如下:有机溶剂用量少,10g样品一般仅需15mL 溶剂;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min;基体影响小,对不同基体可用相同的萃取条件;萃取效率高,选择性好,已进入美国EPA标准方法,标准方法编号3545;现已成熟的用溶剂萃取的方法都可用加速溶剂萃取法做,且使用方便、安全性好,自动化程度高。
5 加速溶剂萃取的应用尽管加速溶剂萃取是近年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。
加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。
特别是环境分析中,已广泛用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷(或氯)、农药、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总石油烃、二恶英、呋喃、炸药(TN T、RDX、HMX)等的萃取。
91现代科学仪器2001 3表1列出了Dionex公司已发表的加速溶剂萃取的主要应用及相应参考资料(AN为Dionex公司应用注解)。
表1 加速溶剂萃取的应用(Dionex公司应用注解)样品萃取物萃取条件(温度、压力、萃取剂)参考文献海底沉积物16种PAHs 100℃,2000psi(14Mpa),二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)AN313污泥、污底和排污水沉积物,海产品6种PCB100℃,2000psi,乙烷/丙酮(1∶1,V/V)AN316土壤、污泥54种BNA 100℃,2000psi(14Mpa),二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)AN317土壤、污泥、固体废物8种含氮除草剂100℃,2000psi,二氯甲烷/丙酮(1∶2,V/V),4%(V/V)H3PO4/H2O(1∶1)AN318土壤、污泥、固体废物24种有机磷农药100℃,2000psi(14Mpa),二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)AN319食品(休闲小吃)5种小食品中脂肪125℃,1000psi,石油醚、氯仿、己烷、己烷/异丙醇(3∶2,V/V),氯仿/乙醇(1∶1,V/V)AN321鱼肉PCBs100℃,1500psi,己烷AN322城市飞灰、烟尘、烟筒砖多氯联苯,二恶英、多氯联苯,呋喃150℃,2000psi,甲苯AN323干和湿土壤烃类污染物(BTEX、柴油和TPH)100℃,1500psi,全氯乙烯(用IR检测)戊烷或己烷(GC)AN324含油种子油105℃,1000psi,甲醇/乙酸(1∶0103,V/V)AN326药物硝酸甘油室温,1500psi,乙醇AN327土壤炸药(TN T等10种成分)100℃,1500psi,己烷/丙酮(4∶1,V/V)AN328粉状婴儿奶制品总脂肪125℃,1500psi,己烷/丙酮(4∶1,V/V)AN329粒状和液体洗涤剂有机化合物150℃,1500psi,乙醇AN330高聚物添加剂(热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、增塑剂)140℃,1500psi,环己烷∶异丙醇(215∶100,V/V)AN331食品农残(29种农药和除草剂)100℃,1500psi,己烷/丙酮(1∶1,V/V)AN332聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒7种多氯联苯100℃,1500psi,己烷AN333肉类脂肪125℃,1500psi,石油醚或己烷AN334保健食品活性成分100℃,1500psi,乙腈AN335 续表1样品萃取物萃取条件(温度、压力、萃取剂)参考文献多乙烯基氯聚合物增塑剂(TOA,TOP,DOP,TO TM)100℃,1500psi,石油醚AN336鱼(组织)肉类脂化合物和多氯联苯100℃,1500psi,己烷AN337干的奶制品脂肪80℃,1500psi,己烷/二氯甲烷/甲醇(5∶2∶1)AN338全脂奶粉脂肪80℃,1500psi,己烷/二氯甲烷/甲醇(5∶2∶1)AN338奶油粉脂肪80℃,1500psi,己烷/二氯甲烷/甲醇(3∶2∶1)AN338脱脂奶粉脂肪80℃,1500psi,己烷/二氯甲烷/甲醇(2∶3∶3)AN338浓缩乳清蛋白酪蛋白酚钠脂肪80℃,1500psi,己烷/二氯甲烷/甲醇(2∶3∶3)AN338鱼(组织)肉8种多氯联苯125℃,1500psi,二氯甲烷AN342食品(水果)26种农药100℃,1500psi,乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)AN343巧克力脂肪125℃,1500psi,石油醚AN344奶酪、黄油和牛奶脂肪110℃,1500psi,己烷/异戊醇(3∶2,V/V)AN345加速溶剂萃取过程中的热降解研究TN206参考文献[1] Richter B.E.,Ezzell J.L.et al.,An Accelerated Solvent Extrac2tion System for the Rapid Preparation of Environmental Organic Compounds in Soil.American Lab.,1995,27(4):24,26～28 [2] Richter B. E.,Brian A.et al.,Accelerated Solvent Extraction:aTechnique for Sample Preparation.Anal.Chem.,1996,68:1033～1039[3] Test Methods for Evaluating Solid Waste,EPASW-846.3rd ed.,UpdateⅢ,U.S.GPO,Washington D C, J uly,1995[4] Pitzer K S et al.,Thermodynamics.2nd ed.,Mc Graw-Hill,New Y ork,1961,Chaper18[5] Sekine T,Hasegawa Y,Solvent Extraction Chemistry.MarcelDekker,New Y ork,197702Modern Scientific Instruments2001 3。