分析化学中的仪器方法
分析化学中的常见实验室仪器和技术

分析化学中的常见实验室仪器和技术分析化学是一门研究物质成分和性质的科学,它在许多领域中都扮演着重要的角色。
而在进行分析化学实验时,实验室仪器和技术的选择和运用则显得尤为重要。
本文将对分析化学中的常见实验室仪器和技术进行分析和探讨。
一、色谱仪色谱仪是分析化学中常见的仪器之一,它通过将混合物分离成不同的组分,进而进行定性和定量分析。
色谱仪的原理是基于不同组分在固定相或液相中的分配系数不同而实现的。
常见的色谱仪有气相色谱仪和液相色谱仪。
气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是利用气相作为流动相,通过样品在固定相上的分配与再平衡来实现分离的。
它广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
液相色谱仪(Liquid Chromatograph,LC)则是利用液相作为流动相,通过样品在固定相上的分配与再平衡来实现分离的。
液相色谱仪在药物分析、生化分析、环境监测等领域中得到了广泛的应用。
二、光谱仪光谱仪是一类用于分析物质的光学仪器,包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和质谱仪等。
光谱仪的原理是通过测量物质与光的相互作用来分析物质的成分和性质。
紫外可见光谱仪(Ultraviolet-Visible Spectrophotometer,UV-Vis)是利用物质对紫外可见光的吸收和散射来分析物质的成分和浓度的。
它广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
红外光谱仪(Infrared Spectrophotometer,IR)则是利用物质对红外光的吸收和散射来分析物质的结构和成分的。
它在有机化学、材料科学、生物医学等领域中得到了广泛的应用。
质谱仪(Mass Spectrometer,MS)是利用物质在电场和磁场的作用下,通过测量其质量和电荷比来分析物质的成分和结构的。
质谱仪在有机化学、生物医学、环境分析等领域中具有重要的应用价值。
三、电化学技术电化学技术是利用电化学原理和方法进行分析的一种技术手段。
它广泛应用于电池、电解、腐蚀等领域。
4定量分析中的常用仪器电子教案

4定量分析中的常用仪器电子教案一、引言定量分析是化学分析的重要分支,主要通过一系列仪器和方法来测定物质的含量或浓度。
在定量分析中,使用各种仪器是必不可少的。
本文将介绍定量分析中常用的仪器及其原理、操作方法和应用。
二、常用仪器1.分光光度计分光光度计是定量分析中最常用的仪器之一,用来测定溶液中的化学物质的浓度。
其原理是利用分光光度计的光学系统将光束透射或反射进样品中,通过测量样品吸收或透射光的强度来计算样品的浓度。
分光光度计可以用于测定溶液中各种无机物和有机物的浓度,如金属离子、有机物、蛋白质等。
操作方法:将样品放入分光光度计的样品槽中,选择适当的波长和检测模式,调节光路至零位,然后测量样品吸光度,根据标准曲线计算样品的浓度。
应用:分光光度计广泛应用于食品、农药、医药、环境等领域,用来测定化学物质的含量,监测环境污染等。
2.原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是用来测定样品中金属元素含量的仪器,其原理是利用原子吸收的特性来测定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪可以测定多种金属元素的含量,如铁、铜、锌、镉等。
操作方法:将样品制备成溶液,经过适当的预处理后,放入原子吸收光谱仪进行测定。
选择波长和灯管,进行零点校准,然后测量样品吸光度,根据标准曲线计算样品中金属元素的含量。
应用:原子吸收光谱仪广泛应用于环境监测、食品安全等领域,用来测定金属元素的含量,监测重金属污染等。
3.高效液相色谱仪高效液相色谱仪是用来测定样品中有机物的含量的仪器,其原理是利用高效液相色谱柱对样品中的有机物进行分离和检测。
高效液相色谱仪可以测定多种有机物的含量,如药物、农药、食品添加剂等。
操作方法:将样品制备成溶液,经过适当的预处理后,注入高效液相色谱仪进行测定。
选择适当的流动相和柱温,进行样品分离,然后测量吸光度,根据标准曲线计算样品中有机物的含量。
应用:高效液相色谱仪广泛应用于药品检验、食品安全等领域,用来测定有机物的含量,检测杂质等。
4.质谱仪质谱仪是一种高灵敏度的仪器,可以用来测定样品中各种化合物的分子结构和相对分子质量。
分析化学中的化学分析与仪器分析

分析化学中的化学分析与仪器分析摘要:人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析,仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。
随着我国科学技术水平的不断提高,越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。
化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率,确保分析数据的准确性。
关键词:分析化学;化学分析;仪器分析1相关概念1.1化学分析化学分析(chemical analysis)又被称之为“经典分析” ,是分析化学中的核心技术之一。
化学分析以物质化学元素以及各元素构成存在差异性为依据,以物质与物质之间存在的化学发应为基础,以定量分析为手段,实现待测组分量的科学、有效测量。
1.2仪器分析仪器分析(instrument analysis)是分析化学中的核心技术之一。
仪器分析以物质理化性质为基础,以先进科学技术与仪器设备为支撑,进行物质定量与定性分析。
表1 仪器分析类型2化学分析与仪器分析的异同性与关联性分析2.1相同性分析定性分析和定量分析是化学分析仪器和化学分析的主要特点。
通常情况下,通过化学分析得到的结果能够应用在恒定差分或者高水平差分中。
通常需要将化学分析仪器中的平均测量误差控制在5%以内。
2.2差异性分析化学分析与仪器分析除存在相同性外,也存在一定的差异性,主要表现在以下几方面:2.2.1概念存在差异化学分析是以物质间存在的化学发应为基础进行物质组分、物质质量等分析;分析设备以化学实验室常用设备(包括天平、烧杯、容量瓶、酒精灯等)为主;分析过程中物质的定性分析与定量分析相分离。
而仪器分析则是以物质物理性质与化学性质为基础进行物质组分、质量、结构、形态等分析;分析设备以分析化学专业设备、仪器(包括光学仪器、声学仪器。
电学仪器等)为主;分析过程中物质的定性分析与定量分析可同时进行。
2.2.2使用范围存在差异例如,化学分析精确度通常控制在1%~2%,仪器分析精准度通常控制在1%~5%,二者比较,化学分析精准度更高;化学分析的分析对象多为半微量、常量组分,适用于新材料开发、科学研究、化学研究等领域,而仪器分析的分析对象多为半微量组分、微量组分、超微量组分,适用于环境分析、食品安全检测、无机物结构研究、矿物质组分研究等领域。
仪器分析及其方法

仪器分析及其⽅法仪器分析及其⽅法1.仪器分析概述1.1仪器分析概念及应⽤对象仪器分析是化学学科的⼀个重要分⽀,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建⽴起来的⼀种分析⽅法。
指采⽤⽐较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进⾏定性分析,定量分析及形态分析的⼀类⽅法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析⽅法。
仪器分析的分析对象⼀般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度⾼;⽽化学分析⼀般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度⾼。
1.2仪器分析的基本特点及主要分析⽅法仪器分析的灵敏度⾼、取样量⼩、低浓度下的分析准确度⽐较⾼,另外分析迅速,可以在不破坏式样的情况下进⾏分析,适⽤于考古、⽂物等特殊领域的应⽤,其专⼀性强,便于遥测、遥控及⾃动化,操作极其简便,但仪器设备较复杂,价格较昂贵。
仪器分析⽅法所包括的分析⽅法很多,⽬前有数⼗种之多。
每⼀种分析⽅法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应⽤情况也不同。
本实验将对光谱分析法、原⼦吸收和原⼦荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、⾊谱法、⽓相⾊谱法及⾼效液相⾊谱法进⾏阐述。
1.3仪器分析的发展历程及重要意义1.3.1发展历程经过19世纪展,到20世纪20~30年代,分析化学已本成熟,它不再是各种分析⽅法的简单堆砌,已经从经验上升到了理论认识阶段,建⽴了分析化学的基本理论。
20世纪40年代以后,⼀⽅⾯由于⽣产和科学技术发展的需要,另⼀⽅⾯由于物理学⾰命使⼈们的进⼀步深化,分析化学也发⽣了⾰命性的变⾰,从传统的化学分析发展为仪器分析。
在仪器的发展中,理论和⽅法的相互作⽤,需要中介和桥梁,这就是技术。
理论要起指导作⽤,要转化为⽅法,需要特定的仪器、设备和试剂。
分析化学中的常用仪器和方法

分析化学中的常用仪器和方法分析化学是化学的一个重要分支,主要研究物质的组成和性质的分析方法。
在分析化学中,常常使用各种仪器和方法来进行样品的分析。
本文将主要介绍一些常用的仪器和方法。
一、光谱仪器光谱仪器是分析化学中广泛应用的仪器之一。
它通过测量样品对辐射的吸收、发射或散射来获取样品的信息。
常用的光谱仪器包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、质谱仪等。
紫外可见分光光度计常用于测定溶液中物质的浓度,红外光谱仪可以用于鉴别有机物的官能团,质谱仪则可以用于确定物质的分子量和结构。
二、气相色谱仪气相色谱仪是一种常用的分离和分析仪器。
它通过将样品中的化合物挥发为气体后,在柱子中进行分离并检测。
气相色谱仪通常由进样装置、柱子和检测器组成。
它广泛应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
三、液相色谱仪液相色谱仪是另一种常用的分离和分析仪器。
与气相色谱仪不同,液相色谱仪使用液体作为流动相进行分离。
常见的液相色谱仪有高效液相色谱仪和离子色谱仪。
高效液相色谱仪广泛用于药品的分析和纯化,离子色谱仪主要用于离子分析和水质监测。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电化学现象进行分析的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、伏安法和电导法等。
电位滴定法可用于测定溶液中的氧化还原物质的浓度,伏安法可用于测定溶液中的金属离子的浓度,电导法则可用于测定溶液的电导率。
五、质谱仪器质谱仪器是一种广泛应用于物质分析的仪器。
它通过将样品中的化合物分解为离子,并根据离子在磁场中的运动轨迹进行分析和鉴定。
质谱仪广泛应用于有机物的结构鉴定、代谢物的分析和药物的定量等领域。
六、核磁共振仪核磁共振仪是一种重要的仪器,用于研究原子核的性质。
核磁共振仪利用核自旋的性质来获取样品的信息,广泛应用于有机物的结构鉴定和药物的研究。
分析化学中的仪器和方法众多,上述只是其中的几个常用仪器和方法的简要介绍。
在实际应用中,我们需要根据具体的分析目的和样品特性来选择合适的仪器和方法。
仪器分析及其方法

仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。
分析化学(仪器分析)第三章-仪器分析(UV)

1
第一节
概述
一、紫外-可见吸收光谱法
根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱
区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。
包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见吸收光谱的产生:分子价电子能级跃迁。 波长范围:10-800 nm.
(1) 远紫外光区: 10-200nm
(2) 近紫外光区: 200-400nm (3) 可见光区:400-800nm
结束结束结束25一基本部件二分光光度计的构造原理26紫外可见分光光27光源单色器样品室检测器显示光源在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱具有足够的辐射强度较好的稳定性较长的使用寿命
第三章 紫外-可见吸收光谱法
第一节 概述
第二节 紫外-可见吸收光谱
第三节 紫外-可见分光光度计
第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用
金属离子的影响,将引起配位体 吸收波长和强度的变化。变化与成键 性质有关,若共价键和配位键结合, 则变化非常明显。
23
3.电荷转移吸收光谱
电荷转移跃迁:辐射下,分子中原定域在金属
M轨道上的电荷转移到配位体L的轨道,或按相反
方向转移,所产生的吸收光谱称为荷移光谱。
Mn+—Lbh M(n-1) +—L(b-1) h [Fe2+SCN]2+ [Fe3+SCN-]2+ 电子接受体
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2. 定量分析
依据:朗伯-比耳定律—分子吸收光谱定量分析 的基本定律,它指出:当一束单色光穿过透明介质 时,光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚 度以及光路中吸光微粒的数目成正比。
吸光度: A= e b c 透光度:-lgT = e b c
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大二化学仪器分析知识点

大二化学仪器分析知识点化学仪器分析是一个重要的化学分析技术领域,涉及多种仪器的原理、操作和应用。
对于大二化学专业的学生来说,了解和掌握化学仪器分析的知识点是非常重要的。
本文将介绍一些大二化学仪器分析中的关键知识点,帮助学生更好地理解并应用于实践。
一、电化学方法1. 电化学分析基本原理:电化学方法是利用电极与溶液中的物质发生氧化还原反应进行分析的方法。
通过测定电流、电压等电化学参数,可以获得样品中物质的含量信息。
2. 电极的分类与特点:常见的电极有玻璃电极、金属电极、气体电极等。
不同类型的电极具有不同的应用范围和特点。
3. 电化学分析方法:包括电位滴定法、电位分析法、电导法、极谱法等。
每种方法有其独特的测量原理和应用场景。
二、光谱分析方法1. 紫外可见吸收光谱:利用物质对紫外或可见光的吸收特性,来了解物质的结构和含量。
常见的仪器有紫外可见分光光度计。
2. 红外光谱:利用物质对红外光吸收的特性,了解化合物的结构和特性。
常见的仪器有红外光谱仪。
3. 原子吸收光谱:利用原子对特定波长的光的吸收特性,测定样品中特定元素的含量。
常见的仪器有火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。
三、色谱分析方法1. 气相色谱:根据物质在气相载体中的分配行为,来分离和定量分析混合物。
常见的仪器有气相色谱仪。
2. 液相色谱:根据物质在液相载体中的分配行为,来进行分离和定量分析。
常见的仪器有高效液相色谱仪和离子色谱仪。
四、质谱分析方法1. 质谱仪原理:利用质谱仪对化合物分子进行分析和测定,常见的质谱仪有质谱联用仪和飞行时间质谱仪等。
2. 质谱指纹图谱:利用质谱仪对样品进行分析,通过分析得到的质谱指纹图谱来鉴定和定量物质。
五、其他仪器分析方法1. 热分析:通过对样品在升高温度过程中的物理和化学性质的变化进行分析,包括差示扫描量热法、热重分析法等。
2. 核磁共振:通过对样品中的核自旋进行磁共振现象的研究,来了解样品的分子结构和化学环境。
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第1章绪论§1-1 分析化学中的仪器方法分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术。
它是通过测量与待测组分有关的某种化学与物理性质获得物质的定性和定量结果。
定性分析方法是获得试样中原子、分子或功能基的有关信息。
而定量分析方法是获得试样中一种或多种组成的相对含量。
通常可把分析化学方法分为两大类,即经典分析和仪器分析方法。
经典分析方法也称为湿化学方法,出现较早;而仪器分析方法则是近一个多世纪以来出现的方法。
早期化学工作者是采用沉淀、萃取或蒸馏分离出待测物后,再进行测定。
就定性分析而言,是将分离后的组分用试剂处理,然后通过颜色、沸点、熔点,以及在一系列溶剂中的溶解度、气味、光学活性或折光指数等性质来识别它们。
对定量分析来说,是通过测定质量或用滴定的方式来测定被分析物质的量。
重量法是测定被分析物质量或由被分析物产生的某种组分的质量。
在滴定操作中,测定与被分析物完成反应所需用的标准试剂的体积或质量。
这些经典的分析方法虽然至今仍在应用,然而随着时间的推移及仪器分析方法的发展,有些方法将逐渐被取代。
在20世纪初,化学家们开始利用经典方法还没有运用的现象来解决分析中的一些问题。
它们是测定被分析物的物理性质,如:电导、电位、光的吸收或发射、质荷比及荧光等,并开始用于解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。
此外,高效的色谱法和电泳技术也开始取代了蒸馏、萃取和沉淀,对复杂的混合物分离后,直接进行定性和定量分析。
将这些分离和测定的新方法集中起来组成了仪器分析方法。
事实上,仪器分析所基于的许多物理现象是近一个多世纪以来就已被发现了的。
然而,许多能被化学家应用的物理现象因缺少相对简单的仪器而被延迟。
仪器分析与经典的分析方法相比较,具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少等特点。
值得注意的是,仪器分析虽然不是一门独立的科学,可是这些仪器方法在化学学科中极其重要,它们已不仅单纯地应用于分析的目的,而且还广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
从仪器分析的发展进程来看,由于科学间的相互渗透,特别是一些重大的科学发现,为许多新的仪器分析方法的建立和发展提供了良好的基础。
在建立这些新的仪器分析方法的过程中,不少科学家因此而获得了诺贝尔物理奖、化学奖或生理医学奖。
表1-1列出了与建立现代仪器随着微电子和计算机技术的广泛应用以及物理学、数学、生物学和材料科学等学科的新成就的不断引入,分析化学的内容得到了极大的丰富,现代的分析化学已不再是物质的化学组成和含量的分析方法及其有关的科学,而可以认为它是化学信息的科学,它包括各种化学信息的生产、获得和处理的研究。
在这种情况下,作为分析化学重要组成部分的仪器分析,其内容除成分分析外,在很大程度上还应包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析、化学反应有关参数的测定以及为其它学科提供各种有用的化学信息等。
毫无疑问,仪器分析不仅是重要的分析测试方法,而且是强有力的科学研究手段。
可以预料,随着电子和计算机科学的迅猛发展和分析仪器不断更新,现代仪器分析将会得到更迅速的发展。
§1-2 仪器分析方法仪器分析的方法不仅很多,而且各种方法往往又有其各自相对独立的原理和体系。
根据所测量的特征性质不同,仪器分析方法一般可分为以下几大类。
一、光谱分析法凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法均可称为光学光谱分析法,常简称光分析法,它是光谱分析法中的一大类。
根据测量的信号是否与能级的跃迁有关,将光分析法分为光谱法和非光谱法。
根据能量作用的对象又将光分析法分为原子光谱和分子光谱。
在光谱法中,测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收和散射光谱的波长和强度。
在表1-2中前两行所列出的方法以及第三行的拉曼光谱属于光谱法,而其它的分析方法均属于非光谱法。
非光谱法测量的信号不包含能级的跃迁,它是通过测量电磁辐射某些基本性质(反射、折射、干涉和偏振等)变化的方法。
为了突出光谱分析方法研究的对象,本教材将先介绍以原子为主要研究对象的各种光谱方法,然后介绍以分子为主要研究对象的各种光谱法。
并在第二章光谱法导论后,增添了“光学原子光谱法基础”一章,介绍以电磁辐射为基础的原子光谱的基本理论及其具有的共性内容。
从广义的光谱概念来说,质谱法以及与表面分析有关的各种谱法都可属于光谱分析的范畴。
质谱法是根据离子或分子离子的质量与荷质比来进行分析的方法。
它们主要用于定性分析、定量分析、同位素分析及有机物的结构测定等。
以电感耦合等离子体光源(ICP)等为激发光源的原子发射光谱作为质谱仪的离子源,形成了分析无机物的原子质谱法,而以高能粒子束激发无机、有机化合物或生物分子等的质谱法称为分子质谱法。
表1-2 仪器分析方法及其运用的化学和物理性质二、电分析化学方法电分析化学方法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法。
这类方法测量的是电信号,即电位、电荷、电流和电阻,如表1-2所示。
以测定电阻为基础的电导分析法因其选择性较差,应用范围较小,本教材将不作详细介绍。
三、其它仪器分析方法㈠热分析法热分析法是测定某些性质,如质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系,可用于成分分析,但更多的用于热力学和化学反应机理等方面的研究。
在表1-2中列出了热分析法中的主要分析方法。
㈡放射化学分析法放射化学是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行的方法。
如籍助于核反应产生放射性同位素的分析方法称为放射化学分析法。
如在这样中加入放射性同位素进行测定的方法则称为同位素稀释法。
放射性同位素作为示踪原子应用于生物和化学的研究。
四、分离方法除在表1-2中所列出的方法外,还有一类仪器方法是用来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物。
它主要基于色谱法和电泳技术。
在表1-2中所列出的许多性质,如热导、对紫外和红外辐射的吸收、折光指数以及电导等,通常是用在色谱分离后完成定性和定量分析。
事实上,将色谱法与各种现代仪器方法联用,是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效的手段,也是仪器分析的一个重要发展方向。
根据色谱法使用洗脱剂的物态不同,可以将其分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法三大类。
电泳也是一种分离和分析方法。
其中应用较广的是毛细管电泳和毛细管电色谱。
§1-3 分析仪器从广义上讲,分析仪器的作用是把通常不能被人直接检测和理解的信号转变成可以被人检测和理解的形式。
因此,我们可以认为分析仪器是被研究体系和科学工作之间的通讯器件。
不同的分析方法对应不同的分析仪器,不管它们的复杂程度如何,分析仪器一般都含有四个基本组件:信号发生器、输入换能器或检测器、信号处理器和输出换能器或读出装置。
信号发生器的作用是从试样组分产生分析信号,它可以是试样本身,但是在许多仪器中,信号发生器都比较复杂,如紫外分光广度计的信号发生器,除了试样以外,还有紫外辐射源、单色器、光束切光器等。
检测器是将一种类型的信号转变成另一种类型的信号的器件,如在分光光度计中的光电管,是将光能转变成电能的元件。
信号处理器是将从检测器出来的信号进行加工,例如对电信号进行放大、衰减、积分、微分、相加、差减等;也可通过整流使其变为直流信号,或将其转变成交流信号。
读出器件是将从处理器的放大信号转变成一种可以被人读出的信号。
它的形式有:表头、记录仪、示波器、指针或标尺和数字器件等。
§1-4仪器的主要性能指标从表1-2中,我们可以看到仪器分析包括的方法十分庞大。
这无疑为解决分析问题提供了多种途径,但是也为选择一种合适的分析方法带来一定的困难。
为此,在着手进行分析前不仅要了解试样的基本情况及对分析的要求,更重要的是要了解选用分析方法的基本性能指标,如精密度,灵敏度,检出限,线性范围等。
一、精密度分析数据的精密度(precision)是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。
它是表征随机误差大小的一个量。
按照国际纯粹与应用化学联合会(简称IUPAC)的有关规定,精密度通常用相对标准偏差(也有记为RSD%)来量度。
相对标准偏差与浓度有关,浓度低时相对标准偏差大,浓度高时相对标准偏差小。
二、灵敏度一般认为,仪器或方法的灵敏度(sensitivity)是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。
灵敏度受到两个因素的限制:即校正曲线的斜率和测量设备的重现性或精密度。
在相同精密度的两个方法中,校正曲线的斜率较大,则方法比较灵敏。
同样,在校正曲线有相等斜率的两种方法中,精密度好的有高的灵敏度。
根据IUPAC的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定浓度范围中校正曲线的斜率。
在分析化学中使用的许多校正曲线都是线性的,一般是通过测量一系列标准溶液来求得,可用下式表示:S = m c + S bl是空白时仪器的信号,而m是直线的式中S是测定信号,c是分析物的浓度,Sbl是直线在y轴上的截距。
当有这种校正曲线时,校正灵敏度与浓度c 斜率。
Sbl有关,而等于m。
校正灵敏度是一种性能指标,并不能作为单个测定时的精密度。
值得注意的是,在仪器分析中,各种仪器方法通常有自己习惯使用的灵敏度概念,如在原子吸收光谱法中,常用“特征浓度”即所谓1%净吸收灵敏度来表示。
在原子发射光谱法中也常采用相对灵敏度来表示不同元素的分析灵敏度,它是指能检出某元素在试样中的最小浓度。
三、检出限(detection limit)在误差分布遵从正态分布的条件下,由统计的观点出发,可以对检出限作如下的定义:检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度。
它是由最小检测信号值导出的。
检出限与灵敏度是密切相关的两个量,灵敏度越高,检出限值越低。
但两者的含义是不同的。
灵敏度指的是分析信号随组分含量变化的大小,因此,它同检测器的放大倍数有直接的依赖关系,而检出限是指电量分析方法可能检出的最低量或最低浓度,是与测定噪声直接相联系的,而且具有明确的统计意义。
从检出限的定义可以知道,提高测定精密度,降低噪声,可以改善检出限。
四、校正曲线的线性范围线性范围(linear range)是指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围,在实际应用中,分析方法的线性范围至少应有两个数量级,某些方法的应用浓度可达5~6个数量级。
五、选择性分析方法的选择性(selectivity)是指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度。
然而,没有一个分析方法能完全不受其它物质的干扰,并常常需要好几步来减少这些干扰效应。
通常用选择性系数表征分析方法的选择性,然而,除了离子选择电极外,选择性系数并没有能广泛的应用于仪器分析。
§1-5 仪器分析方法的校正在定量分析中,除重量法和库仑法外,所有的分析方法都需要进行校正,即建立测定的分析信号与被分析物质浓度的关系。