聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯等规指数分析条件的探究
在 不 同测 试条 并把 实验结
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时分 析过 程 中 一 定要 保证 所用 的 筛 子 的孔 径
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等规 指 数 是 聚 丙 烯 ( P P ) 产 品 的 一 项 重 要 的 性
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聚丙烯
聚丙烯百科名片聚丙烯结构式聚丙烯，英文名称:Polypropylene，日文名称:ポリプロピレン分子式:C3H6nCAS 登录号:9 003-07-0简称:PP由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。
按甲基排列位置分为等规聚丙烯（isotaeticPolyProlene）、无规聚丙烯（atacticPolyPropylene）和间规聚丙烯（syndiotati cPolyPropylene）三种。
结构式甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯；若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯；当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。
一般生产的聚丙烯树脂中，等规结构的含量为95%，其余为无规或间规聚丙烯。
工业产品以等规物为主要成分。
聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。
通常为半透明无色固体，无臭无毒。
由于结构规整而高度结晶化,故熔点高达167℃,耐热,制品可用蒸汽消毒是其突出优点。
密度0.90g/cm3,是最轻的通用塑料。
耐腐蚀,抗张强度30MPa，强度、刚性和透明性都比聚乙烯好。
缺点是耐低温冲击性差，较易老化，但可分别通过改性和添加抗氧剂予以克服。
特点无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100度左右使用.具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响,但低温时变脆、不耐磨、易老化.适于制作一般机械零件,耐腐蚀零件和绝缘零件。
常见的酸、碱有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。
生产方法①淤浆法。
在稀释剂（如己烷）中聚合，是最早工业化、也是迄今生产量最大的方法。
②液相本体法。
在70℃和3MPa的条件下，在液体丙烯中聚合。
③气相法。
在丙烯呈气态条件下聚合。
后两种方法不使用稀释剂，流程短，能耗低。
液相本体法现已显示出后来居上的优势。
成型特性1.结晶料，湿性小，易发生融体破裂，长期与热金属接触易分解。
2.流动性好，但收缩范围及收缩值大，易发生缩孔.凹痕，变形。
3.冷却速度快，浇注系统及冷却系统应缓慢散热，并注意控制成型温度，料温低温高压时容易取向，模具温度低于50度时，塑件不光滑，易产生熔接不良，流痕，9 0度以上易发生翘曲变形。
聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显著特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008），该标准对产品质量的要求见表1。
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：2 采用高效催化剂体系目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
聚丙烯等规指数测试方法综述
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２ ０ １ ５年第 ０ ８期
速 ， 习 ｊ Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ・ １ ６ ２ ４ ７ ０ － ｃ ｎ ｋ ｉ ・ ２ ３ 一 ｌ ｌ ７ １ ／ ｔ ｑ ・ ２ ０ １ ５ ０ ８ ３ ８
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法的测试原理、 国内研 究进展及优劣性进行了综述 。
关键词 ： 聚丙烯 ； 立构规整 ； 等规指数
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ５ 文献 标 志码 ： Ａ
Ｐｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｓ ｏ ｔ ａ ｃ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ
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量 的间规 物 和无 规物 。聚丙烯 的性 能 与其 等规 结 构 的 含量 密 切 相 关 ， 即立 构 规 整 性 越 好 ， 结 晶 能 力越
方法 的原理 、 国内研 究进 展 及优 劣 性 进行 综 述 ， 最 后 简要 介 绍 了表征立 构规 整性 分 布 的分 析方 法 。
１ 正庚 烷萃取法
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基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2019， 36（5）： 78聚丙烯（PP）是五大通用树脂之一，在电子电器、家装建材领域应用广泛［1-2］。
PP有多种分类，在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基（—CH3）空间位置的不同，又可分为等规、间规和无规三类。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一，用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品，易于结晶，熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱（NMR）法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法，但仪器设备昂贵，过程繁杂，周期长，不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长，也不能快速应用于工业生产。
因此，需要建立一种简便、快捷、准确的检验方基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析张 燕1，黄亚平2（1. 南阳理工学院 电子与电气工程学院，河南省南阳市 473004；2. 南阳理工学院 生物与化学工程学院，河南省南阳市 473004）摘要：采用红外光谱法测定聚丙烯等规指数，建立快速测定聚丙烯三单元等规指数、五单元等规指数含量的工作曲线，并对其准确性与精密度进行了评价。
结果表明：聚丙烯等规指数可以用998 cm-1处的吸光度与973cm-1处的吸光度比值以及熔体流动速率的对数来测定，存在较好的线性关系。
利用该方法得到的聚丙烯等规指数与采用核磁共振法测定的等规指数接近，最大偏差为±0.004，具有较好的准确度与精密度，同时具有分析速度快、操作简便的优点。
关键词：聚丙烯 等规指数 红外光谱 定量检测中图分类号：TQ 325.1+4文献标志码：B 文章编号：1002-1396（2019）05-0078-004Quantitative detection and analysis for PP isotactic indexbased on IR spectrometryZhang Yan1，Huang Yaping2（1. School of Electronic and Electrical Engineering，Nanyang Institute of Technology，Nanyang 473004，China；2. School of Biology and Chemical Engineering，Nanyang 473004，China）Abstract：The isotactic index of polypropylene（PP） was determined by infrared（IR） spectroscopy. A curvilinear equation was established to detect isotactic-triads and isotactic-pentads of PP，whose accuracy and precision were evaluated. The experimental results show that the isotactic index of PP can be determined by the absorbance ratio at the wave numbers of 998 cm-1and 973 cm-1in IR and the logarithm of melt flow rate in linear relationship. The isotactic index obtained by IR and curvilinear equation is closed to the data obtained by nuclear magnetic resonance spectrometer（NMR），whose deviation is kept within ±0.004. The IR method is fast in analysis and simple in operation with high accuracy and precision.Keywords：polypropylene； isotactic index； infrared spectroscopy； quantitative detection收稿日期：2019-05-08；修回日期：2019-07-07。
NOVOLEN气相聚丙烯工艺中对产品等规度影响因素的浅析
张艳微 李杨
（ 捷机黼 限公司） 中
摘要 ： 五轴联 动加 工中心是一种科 技含量高、 密度高专门用于加 工复 精 与原 结 构 进 行 比较 ，我 们 可 以 看 出第 一 阶 固 有频 率 提 高 杂曲的机床。 五轴联动数控机床系统是解决船用螺旋桨、 叶轮、 重型发 电机转 ６４ ％ ， 二 阶 段 提 高 ６８ ％ ， ． ８ 第 ．７ 以后 的 各 阶 固 有 频 率 都 有 不 同 程 度 子 、 轮机转子、 汽 叶片、 大型柴油机 曲轴等； 的唯一手段。文章 重点 针对五 的 提 高。 明 采 用双 轴 承 结 构 对 提 高 系 统 的 刚度 ， 别是 提 高 低 阶 段 ￣ｑ ０－ 说 特 轴 联 动 ／ Ｔ 中心 的优 化 进 行 了 分 析和 探讨 。 ｊ Ｄ 固 有频 率 有 明显 的作 用 。 关键词 ： 五轴联动 加工中心 轴承 优化
３２ 自动 换 刀 动作 的 Ｐ Ｃ编 程 设 计 ． Ｌ Ｔ ｌ 一６ Ｃ＜ １ Ｓ系列机床是瑞士走心式高速精密数控车床 ，属于 电 ｚ 此 次 改 造 使 用 的 是 西 门子 公 司 的 Ｓ — ０ Ｌ ７ ３ ０ Ｐ Ｃ模 块 。 在 Ｐ Ｃ Ｌ 脑 加 工 中 心 类型 的机 床 。 该 五轴 联 动 加 工 中 心增 加 了 可摆 动 的动 力 程序 设计 中 ， 自动换 刀编 程 是 重 要 的 外 围 动作 设计 任 务 。 加 工 中 心 该 刀 具 组 件 ， 此机 床 具 有可 完成 零 件 侧 面 、 因 正面 、 向钻 孔 及 铣 削 等 斜 的 刀具 交换 装置 采 用 可 双 向旋 转 的盘 式 刀库 ，通 过 单臂 双 爪 的机 械 功 能 ， 具 有 “ Ｙ Ｚ Ｃ Ｂ 五轴 联 动 控 制 加 工 能力 。该 系列 数 控 车 并 Ｘ… 、 ” 手 用 １ 个 步 骤 将 刀库 中 的 刀具 装 到 主 轴 上 ， 个 动 作 我 们 都 用 Ｍ ６ 每 床适合加工 要求较为复杂的车、铣复合加工的零件 的大批量、多品 代码 进行 设定 。 防 止某 个动 作 不 到 位 ， 编 程 过 程 中加 入 了 到位 信 为 在 种、 高精 度 的／ Ｔ 任务 ｏ Ｊ ｎ 号互锁。另外 ， 主轴 换 档 、 标 运 动 、 急 停 止 、 却 液 开 关 、 台 夹 坐 紧 冷 转 １五轴联动加工 中心概述 紧 、 松开 等其 它动 作 的 Ｐ Ｃ 编 程 设 计 跟 一般 卧 式 加 工 中 心 的 类似 ， Ｌ 五 轴联 动加 工 中心 的 刀具 排 布 采 用 两 轴 控 制排 式 刀架 排 布 的结 在 此 不 再 介 绍。 构 ， 构 简 单 、 刀 快 捷 、 靠 性 极 高 。 加 工 中心 具 有 超 长 行 程 的 Ｚ 结 换 可 ３３ 光 栅 的安 装 ． 轴， 行程 可达 ２ ０ ３ ｍｍ。 因此机床在加 工较 长零件时， 同类数控车 和 光栅 是数控 系统构成全 闭环控制的重要检测反馈元件 ，其安装 床 相 比， 可 以 明显 减 少 送 料 次 数 ，提 高 ／ Ｔ 效 率 。 对于 许 多长 度 在 Ｊ ０ 方 式 的 选 择 必须 注 意防 止 切 屑 、 削 液 及 油液 等 的溅 落 影 响 。 栅 在 切 光 １０ ２ ０ ８ — ３ ｍｍ 的 零件 ， 以 一 次送 料 完 成 零 件 全 长度 的加 工 。 轴 联 可 五 装 配 时严 禁剧 烈 震动 或 敲 打 ， 以免 造 成 损 环 。 定尺 的安 装 ， 光 栅 尺 将 动 加 工 中 心 配有 高速 精 密 同步 导套 ， 因此 可 以 完成 对 钢 件 、 锈 钢 件 不 的 Ｍ４ 螺 钉 旋 入 安 装 面 孔 内 ， 不要 上 紧。 用 千分 表 测 量 定 尺 平 面 但 的大 批 量 精 密加 工 以 实现 高 品 位零 件 的高 速 切 削 。 数控 加 工 中心 配 与机床导轨运 动方向的平行度 ， 并调整 Ｍ４螺钉位置 ， 使平行度达到 备 三 轴 钻 孔加 工 功 能 ， 以完 成 零 件 轴 端 的钻 孔及 攻 丝 的加 工 。 且 可 并 Ｏ１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 。在 安 装 定 尺 时 ， 能 只 安 装 两 端 ， 需 要 在 不 还 针 对 客 户 的 零件 ， 五轴 联 动 加 工 中心 配 备 安 装 有 各类 钻 铣 动 力 刀具 、 定尺 中部 进行 支撑 。 滑 尺 的 安 装 ， 安 装 方 法 与定 尺 相 似 ， 整 使 滑 其 调 或 者旋 风 刀 具 的 摆 动 动力 刀具 模 块 ， 因 此动 力 刀具 可 以在 ０ ９ — ０度 尺 与 定尺 平行 度在 ０１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 ，并 将 滑 尺 与 定 尺 的 间 隙 范围 内摆动， 以完成各种轴件 的多方 向精密钻 、 铣加 工功 能。加工中 控制在 １ ｍｍ 一１５ ．ｍｍ 之 间。 圆光 栅 的安 装 ， 圆光 栅 的 输 出轴 通 过 弹 心 的 送 料 部 分可 以配 备 自动 送 料器 ，接 料 部 分 可 安 装 短件 接 料 器 及 性 联 轴 器 与 转 台 一起 旋 转。 安 装 时 要 保证 转 台 的转 轴 中 心线 与 圆光 长 件 接 料 器 ， 实 现 一 人 操作 、 护 多 台机 床 的 “ 人 多 机 ” 工 模 以 看 一 加 栅 输 出 轴 的 中 心 线及 弹 性 联 轴 器 中心 线 的跳 动 在 Ｏ１ ．ｍｍ 以内 。 式， 为工 厂节 省 人 力 资 源 。 可 以 配 备 自动 排 屑 器 等 多 种 附加 设施 并 还 ３４ 机 床 参 数 的设 置 ． 组成柔性加工生产线 ， 以完成 自动化加工。 此类加工中心床 最适合加 在 系 统调 试 初 期 需要 先 对 轴 参 数进 行 设置 ，而 各 轴 需根 据 实 际 工 用 于 航 空 、 天 、 工 、 车 、 托 车 、 讯 、 冷 、 学 、 电 、 特 航 军 汽 摩 通 制 光 家 微 情 况 进 行 配 置 ， 此 以 分 别代 表 直 线 、 转 、 轴 的 Ｘ、 、 Ｐ三 类 典 在 旋 主 ＢＳ 电子 、 电子 、 钟表 等行 业 的各 种 高精 度 、 批 量 、 形 复 杂 的轴 类零 件 多 外 型 轴 为 例 ， 绍 部 分 轴 参 数 的 设置 情 况 。 以 上 轴数 据 设 置 好 以 后 ， 介 还 的精 密 复 合 加 工 。 要对轴 的基本配置参数、 回参考点参数 、 报警监控参数、 测量系统参 ２五轴联动加工中心 改造方案 数 等 进 行 相 应 的 设 置 ， 处 就 不再 详 细 说 明 了。 此 因为 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ系列 机 床 全 部 属 于 全 进 口 的设 备 ， 制 定 了如 故 ４ 改造效果 下 的总 体 优 化 方 案 ：对原 有 机 械部 分主 轴 系统 的 轴承 支撑 系统 进 行 通 过 上 述 的优 化 改 造 之 后 ，Ｃ＜ 一 ６ Ｔ Ｉ １ Ｓ加 工 中心 在 原 有 的 基 础 Ｚ 了动态优化设计， 出了双排轴承 的设计方案 ， 提 并对选用当前我 国市 上 增 加 了一 些 新 的功 能 ， 比如 ： 性 攻 丝 、 刚 主轴 点 动 、 形模 拟 、 ＮＣ 图 Ｄ 、 场 上 最 为 常 见 的 ＳＥ Ｎ ４ Ｄ 对 原 有 的 Ｂ Ｓ ｃｏ ＩＭＥ Ｓ ８ ０ Ｏ Ｈ Ｍｉｒ８数 控 系 手轮驱动等 ， 使得操作起来更为便捷和简单。 用了 ６ １ 选 １ Ｄ伺服 系统 统 进 行 替 代 ； 原 有 的 可 控 硅 直 流 调 速 的 系 统 采 用 了 配 套 的 ＩＭＥ ４ Ｄ Ｓ Ｅ ＮＳ ６ １ 数 字 交 流 伺 服 系 统 进 行 替 代 ；原 有 直 流 的 电机 选 和 ＳＥ ＮＳ ８ ０ 数 控 系 统 ，构 成 了一 个 全 数 字 式 的 自动 化 控 制 ＩＭＥ １ Ｄ 系统 ， 保 了Ｔ Ｋ 一 ６ 确 Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工 中 心 的 实际 控 制 性 能 接 近 了 当前 国 内 用 当前 流 行 的 ＳＥ Ｎ ＩＭＥ Ｓ伺 服 电机 与交 流 主 轴 进 行 替 代 ； 用 １ Ｔ 利 Ｆ６ 流的技术。改造 之前 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工中心设备发生故障次数很频 的全 数 字 交 流 伺 服 电机 对 刀库 旋 转 进行 驱 动 ，从 而 实 现 了半 闭环 控 经 而 制 ： 用 德 国 Ｈ Ｉ Ｎ ＡＩ 的 Ｒ ２ ５ 圆 光 栅 与 Ｌ ３ ２ 型 直 线 繁 ， 常 都 会 停 机 进 行 长 时 间 的修 理 ， 且 整 个 维 修 的费 用 比较 大 。 选 ＥＤＥ Ｈ Ｎ ＯＮ ８ Ｂ ８Ｃ 经 过 上 述 的优 化 与 改造 之 后 ， 得 大 大 降低 了 Ｔ （ 一 ６ 使 ＣＩ １ Ｓ加 工 中心 Ｚ 光栅 对所 有 的 轴 检 测 装 置进 行 分 别 的 替 换。 的电气故障率 ， 其稳定性有了较 为显著 的提高。 ３改造 中的重点事项
等规指数测定
正庚烷萃取法
• 萃 取 装 臵 图 解
• 主要操作步骤 • （1）准备工作 a、仪器干燥（恒重） 将洗净的玻璃砂漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5h，再 于干燥器内冷却1h，称量精确到0.1毫克； b、试样准备 适量的粒料混匀 粉碎 筛分 选取颗粒直径为 0.3-0.6毫米的试样；粉料可直接筛分； c、试样干燥及退火 粒料：将上述试样盛入烧杯放入真空烘箱内干燥2h。 氮气余压保持在24KPa，温度140±2℃； 粉料：在余压7KPa及70±2℃干燥2h，再放入干燥器内 冷却1h； <注>：如果不充氮气与充氮气的情况下的实验结果一致，可 以不充氮气。 d、称量：将冷却后的试样于分析天平上称5g移入已精确称 量的玻璃砂漏斗内，再次称量精确到0.1毫克；
影响等规度的因素
• 3、丙烯原料中杂质的影响
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂 的效率，也会影响催化剂的定向能力，从 而影响产品等规度。对产品等规度有明显 影响的原料杂质主要有一氧化碳、二烯烃、 炔烃，乙烯和硫对产品等规度也有一定影 响
影响等规度的因素
• 4、工艺条件的影响
聚合反应温度、加氢量等工艺条件对产 品等规度也有一定影响。使用不同的催化 剂时，聚合温度对产品等规度影响的程度 也不同。在用氢调法调节聚合物分子量和 熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产 品熔体流动速率增高，同时产品等规度下 降。
影响等规度的因素
• 2、活化剂加入量的影响
活化剂的一个作用是烷基化和消除原料 及系统中各种杂质，另一个作用是提高催 化剂体系的定向能力。因此，活化剂的加 入量对产品等规度有一定影响。在一定范 围内，活化剂加入量增加，产品等规度随 之提高。当活化剂加入量过少时，对产品 等规度有明显影响，可致使粉料粘度过大 而影响生产。
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素摘要：聚丙烯的等规指数工业上用不熔于正庚烷的组分表示。
测试等规指数的方法常用萃取法，萃取时间，试样颗粒大小和丙酮冲洗量是影响等规度测试的主要因素。
本次主要针对这三个方面进行试验。
根据试验结果确定最佳的分析条件。
结果表明最佳条件是：萃取时间6小时，颗粒度为0.3mm-0.6mm，萃取结束后加丙酮30mL冲洗。
因此用最佳的试验条件测试的等规度不仅提高了分析效率，准确度也明显提高。
关键词：聚丙烯等规指数萃取时间颗粒度丙酮1 前言等规聚丙烯等规指数是一种高分子材料，利用价值很高，等规指数的测定就是测定聚合物中等规聚丙烯的含量，以便用来控制生产等规含量较大的聚丙烯产品，提高产品利用价值。
等规聚丙烯的含量（等规指数）是表征聚丙烯产品的主要质量特性之一。
聚丙烯等规指数增大，则结晶度增大，拉伸强度增强，硬度增大，冲击强度下降，熔融指数升高；等规指数减少，则产品粘度增大，流动性差，包装储存时易结晶，成块，成团，加工时加料困难，甚至无法加工，还影响液相本体聚合。
因此生产过程中常常通过调整等规指数来调整聚丙烯产品的物理性能。
本次试验围绕等规指数的测定方法进行优选，确定最佳的分析方案，从而提高等规指数的分析准确性。
2 实验部分2.1 原料和试剂正庚烷分析纯丙酮分析纯聚丙烯粒料（AC28B 宁波富德能源有限公司）2.2 分析仪器索氏萃取法（底部多孔玻璃漏斗）分析天平（精度0.1mg）容积为500mm的玻璃煮沸器（配有接头和冷凝管）恒温真空干燥箱可调温电热套标准分子筛粉粹机2.3 实验方法、将一定量的聚丙烯粒料加入液氮进行粉粹，采取符合标准的聚丙烯颗粒试样，筛分好的样品放于140℃2℃真空烘箱干燥2小时。
萃取器与滤纸放入1052℃烘箱干燥1.5小时。
样品与漏斗放于干燥器冷却1小时。
称样5.00000.0005g。
称好的样品放于萃取器中回流萃取开始加热，控制回流速度，让正庚烷在萃取器中有序流动状态，且不能让试液溅到器壁，观察从冷凝管末端流下第一滴计时，回流4小时后，停止加热。
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聚丙烯生产中等规指数的控制分析
杨涛丁建莉宗林
聚丙烯车间
玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显著特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析
我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008），该标准对产品质量的要求见表1。
表1 聚丙烯产品质量指标要求
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
表2 2013年10月产品质量
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：
2 采用高效催化剂体系
目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
表3 DJD-Z型催化剂性质
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
在实际生产中，一定范围内，四氯化钛在丙烯中浓度越高，产品等规度也越高，当催化剂的活性因某种原因下降时可适当提高催化剂的加入量。
目前本车间采用的DJD-Z 型高效催化剂其定向能力高，产品等规度可达96～99%，但是在生产中其它因素如：活化剂、原料丙烯质量、工艺条件的影响，也会使催化剂的定向能力得不到发挥。
因此在操作中根据实际情况适当调节催化剂的加入量，当原料质量较好时，适当催化剂的加入；但是当原料杂质超标，就要适时提高催化剂的加入量以保证反应的平稳进行，于此同时还应该综合考虑灰分、氯含量等指标。
3 优化三剂加入量
（1）DJD-Z型催化剂的主催化剂为TiCl4，活化剂三乙基铝为助催化剂，活化剂是将主催化剂上的TiCl4还原成具有催化活性的TiCl3。
一般情况下Al/Ti控制在一定范围内，当活化剂加入量过少时对产品等规度有明显影响，严重时可能降低至90%以下，因此生产中根据原料的情况，适当增加或减少活化剂，一定要保证加入足够量的活化剂，以保证产品等规度。
（2）DDS作用是外给电子体与主催化剂中的脂类内给电子体匹配，以达到提高催化剂定向能力的目的。
所以DDS在一定范围内提高加入量，有利于聚丙烯产品等规度的提高。
目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜；活化剂：450ml/釜；DDS：140ml/釜。
如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。
4 减少丙烯原料中杂质
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。
这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、丙烷、空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力,使产品的等规结构发生变化。
为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。
该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。
当精丙烯原料不合格时，打开丙烯循环精制流程，关闭或关小循环进精丙烯罐阀门，通过精制系统循环精制，从而保证精丙烯原料合格。
表4 聚丙烯装置原料质量
5 消除工艺条件对聚丙烯产品等规度的影响
5.1 消除聚合温度的影响
聚合反应受温度的影响较大，由于丙烯的气液临界温度为91.9℃，反应温度不宜过高。
反应温度过高，丙烯气相浓度增大，不利于转化率的提高。
同时，反应不易控制，往往会造成爆聚，造成产品质量不合格。
但是温度过低，会造成产品的等规度偏低，甚至会发粘。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol）、Al/Si=8（mol/mol）、聚合时间为2h的聚合条件下，
图2 催化剂活性和等规度在不同温度条件下的变化趋势图
由图2可知，聚合温度由45～60℃，聚合物的等规度逐渐上升，60～80℃聚合物的等规度保持不变；催化剂活性由45～75℃迅速上升到最大，75～80℃活性基本不变。
随着反应温度的提高，催化剂的活性增加，催化剂的定向性提高，聚合物的等规度也随之提高。
因此综合质量、安全等各方面因素，我车间生产中反应温度基本控制在76-80℃；为防止塑化结块，最高温度不得超过90℃。
5.2 消除加氢量的影响
在聚合反应中，氢气起活性链的转移作用，可用作分子量的调节剂。
随着氢气量的加大，聚丙烯的分子量相应的变小，熔融指数增大。
同时氢气的加入量也对反应活性有着较为明显的影响。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol）、Al/Si=8（mol/mol）、聚合时间为2h、聚合温度为80℃的聚合条件下，氢气加入量与催化剂活性及产品质量之间的关系如表4（氢气加入量用加氢前后釜压变化值来衡量）。
表4 氢调工作对催化剂活性及产品质量影响关系表
从表4可知，在加氢调节聚合物分子量和熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产品熔体流动速率增高，同时产品等规度下降，催化剂的定向能力受加氢量的影响有所下降。
上述所说的加氢量的影响，实质上应该是氢调效果的影响。
因此,在提高熔融指数的同时,也应该考虑对产品等规度的影响；在生产中，必须熟练掌握各变化因素的影响规律，根据市场需求生产不同牌号的产品。
6 结束语
聚丙烯车间通过全体员工的努力，对聚丙烯质量控制采取的一系列措施，使产品质量持续提高，产品的等规度得到控制，可以根据市场需求生产适销对路牌号的产品，创造了良好和经济效益，为实现总厂“聚丙烯效益化”奠定了坚实的基础。