黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
1.考察目的
本报告是依据《对照品溶液稳定性考察方案》及该实验室贮存环境来评估对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期，为对照品溶液的合理使用提供依据。
2.仪器
对照品溶液稳定性考察实验过程中使用的设备：
3.考察步骤
3.1 对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下
3.2 测试过程
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相的配制：乙腈-水（32: 68）为流动相；
检测器：蒸发光散射检测器
对照品溶液的配制：精密取黄芪甲苷对照品一定量于容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，即得。
系统适用性试验结果：理论板数大于4000。
4.储存条件
考察用的对照品储存于容量瓶中，用封口胶封口。
考察用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8 C。
5.结论
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于考察期的对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与零时间点的相对标准偏差不得过 2.0%
6.变更
变更申请人：批准人：
7.结论
总结人：批准人：
8.检测图谱数据（见后附页）。
XXXX公司
验证证书
报告名称：
验证证书编码：
验证完成日期：
上述验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，予以批准。
特此证明。
验证领导小组：年月日
注：1.变更应注明原因，变更相关人员进行申请。
2.验证报告发生变化应经过验证小组批准。
HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量
食 品与 药品
年第
卷第
期
技术交流 ·
测 定保健食品 中黄蔑 甲昔 的含量
唐 炜 ' , 李学涛
川 备 沂市产品质量监督检验所 , 山东 临沂
摘 要 林
辽宁中医药大学药学院 , 辽宁 大连
, 林 。 结果 黄茂 甲许检测
目的 建立 以高效液相 色谱法测 定保健 食品中黄茂甲 昔含量 的方法 。 方法 色谱柱 , 流动相 乙睛一 水 , 流速 , 检测波 长 , 柱温 ℃, 进样量
析 定
,
,
,
,
进样 分
, 记录 峰面 积 。 结果表 明 , 。见 表 。
供 试 品溶液
内稳
取批 号
样 品适 量 , 按 “
” 项方法 制
12 2
食 品与药 品 表 稳定性考察结果
平均值 批号
年第 表
卷第
期
样品含量测定结果
,
,、 乙 ︶ 目兮 ︶ 以 ,、 ︸
母
序号 峰面积
黄茂甲营含量
精 密度
取浓度 留 对照 品溶液 林 , 连续重复
李学涛
食品与药 品 理 论塔 板 数 以黄 茂甲营 计 不 低 于
溶液的制备
年第
。
卷第
期
对照 品溶液 取黄茂 甲普对照 品 定 , 置入
, 精密称
容量瓶 , 加适量 甲醇 , 振摇使溶解 , 的黄 茂甲瞥对
并定 容至刻度 , 制备成浓度 照 品溶液 。
供试品溶液 取供试品 内容物适量 , 按照 重量比
制成供试 品溶液 , 平行操作 次 , 按 “
差折 光检测器法等
。保健食 品蜂胶黄茂 软胶囊 中黄
一 法测定 。 在上
强身灵口服液中黄芪甲苷的含量测定及稳定性考察
强身灵口服液中黄芪甲苷的含量测定及稳定性考察
陈洁;赵郁;杨红芸;唐尧;李奎鸾
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2000(15)6
【摘要】目的 :测定强身灵口服液中黄芪甲苷的含量以控制产品质量 ,并考察制剂的稳定性。
方法 :供试品以正丁醇提取 ,氨试液纯化 ,以氯仿甲醇水(6 5∶35∶10 )为展开剂 ,进行双波长薄层扫描 ,检测波长 5 30nm ,参比波长 70 0nm。
结果 :线性范围 2 .2～11.0 μg,r=0 .9990 ,平均回收率 98.11% ,RSD为 1.0 5 % (n =5 )。
结论 :方法简便、灵敏、专属性及重现性好 ,可用于产品质量控制。
【总页数】2页(P456-457)
【关键词】薄层扫描;强身灵口服液;黄芪甲苷;含量测定
【作者】陈洁;赵郁;杨红芸;唐尧;李奎鸾
【作者单位】华西医科大学附一院;华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.UPLC－MS法测定灵芪养心口服液中黄芪甲苷的含量 [J], 彭乃焕;黄忠亮
2.薄层扫描法测定脑康灵口服液中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量 [J], 李新田;林昱;吕水利
3.十五味消炎止咳口服液中绿原酸及黄芩苷含量的测定及稳定性考察 [J], 黄雅兰;
孙广宏;孙伟光;马鑫亮
4.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 石晓伟;吴一兵;杨双革;张嫡群;王云志;杜秀芳
5.病窦灵口服液生产工艺及黄芪甲苷含量测定 [J], 万伟中;祁乃喜
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对照品(标准品)和对照药材溶液稳定性考察报告
对照品溶液稳定性考察报告（薄层色谱法用于鉴别）报告书编号：YB- 1203·0017-00-01（2013）一、考察目的：通过薄层鉴别实验，考察葛根素等共33种对照品分别用相应溶剂所配制的相应浓度的对照品溶液的稳定性，从而规定其用于薄层鉴别实验的有效期。
二、考察范围：对照品溶液稳定性考察。
三、考察类型：同步考察四、考察日期及对照品及相应溶剂种类考察日期2013 年01 月01 日至2013 年08 月30 日对照品及相应溶剂种类：大黄素（甲醇液）、大黄素（乙醇液）、丹参酮IIA（乙酸乙酯液）、丹参酮IIA （甲醇液）、丹酚酸B（75%甲醇液）、丹皮酚（丙酮液）、甘草酸铵（甲醇液）、葛根素（甲醇液）、瓜氨酸（稀乙醇液）、桂皮醛（乙醇液）、华蟾酥毒配基（乙醇液）、黄芪甲苷（甲醇液）、黄芩苷（甲醇液）、黄芩素（甲醇液）、汉黄芩素（甲醇液）、苦参碱和槐定碱（混合乙醇溶液）、苦参碱（甲醇液）、氧化苦参碱（甲醇液）、苦杏仁苷（甲醇液）、芒柄花素（甲醇液）、毛蕊花糖苷（甲醇液）、没食子酸（甲醇液）、人参皂苷R0蜕皮甾酮（混合甲醇溶液）、山栀苷甲酯（乙醇液）、8-0-乙酰山栀苷甲酯（乙醇液）、芍药苷（乙醇液）、天麻素（甲醇液）、五味子甲素(三氯甲烷液）、盐酸水苏碱（无水乙醇液）、氧化苦参碱（乙醇液）、异钩藤碱（甲醇液）、栀子苷（乙醇液）、酯蟾酥毒配基（乙醇液）、梓醇（甲醇液）、盐酸小檗碱（甲醇液）、黄芩苷（（甲醇液）。
五、考察过程中的偏差及漏项情况：考察试验过程中无偏差情况发生，考察项目无遗漏；考察实施过程中考察方案无修改，考察记录完整，实验结果符合考察要求，无需做进一步的补充试验。
六、考察过程总结：检验仪器设备均在检定效期内；试剂试液等实验条件均符合检验要求；人员具有相应的检验能力和资质。
整个考察过程严格按《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》(方案编码：1203·0117-00)进行考察。
高效液相色谱法测定血安颗粒中黄芪甲苷的含量
高效液相色谱法测定血安颗粒中黄芪甲苷的含量【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定血安片中黄芪甲苷含量的方法。
方法色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈-水（32∶68）为流动相；蒸发光散射检测器，流速为1．0 ml/min，柱温：40℃，进样量10 μl。
结果黄芪甲苷在2．72～13．60 μg（r=0．999 5）之间呈良好的线性关系。
黄芪甲苷平均回收率:100．1%（RSD=1．26%,6例）。
结论本方法简便、准确、重现性好。
【Abstract】Objective To establish a method of HPLC determination of Asragloside in tablet of Xuean.Methods SHIM-PACK-C18 column was used with a mobile phase of acetonitrile－water（32∶68）;flow rate 1．0 ml/min; column temperature at 40℃;injecting volume 10 μg．Results Asragloside showed the good linear relationship at the range of 2．72～13．60 μg（r=0．999 5）respectively；It average recoveries was: 100．1%（RSD=1．26%,6例）respectively.Conclusion The methods is simple, accurate and reproducible.【Key words】Tablet of Xuean；Asragloside；HPLC血安片是由当归、川芎、黄益母草等组成的中药复方制剂，有益气活血、祛淤止血的功能。
用于妇人气虚血瘀之恶露不绝症。
建立以高效液相色谱法测定血安片中黄芪甲苷含量的方法，对提高中药制剂质量监控，完善质量标准体系具有实际应用意义。
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
1.考察目的
本报告是依据《对照品溶液稳定性考察方案》及该实验室贮存环境来评估对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期，为对照品溶液的合理使用提供依据。
2.仪器
3.考察步骤
3.1 对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下
3.2测试过程
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相的配制：乙腈-水（32：68）为流动相；
检测器：蒸发光散射检测器
对照品溶液的配制：精密取黄芪甲苷对照品一定量于容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，即得。
系统适用性试验结果：理论板数大于4000。
4.储存条件
考察用的对照品储存于容量瓶中，用封口胶封口。
考察用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
5.结论
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应
值来重新计算用于考察期的对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与
6.变更
变更申请人：批准人：
7.结论
总结人：批准人：
8.检测图谱数据（见后附页）。
xxxx公司
验证证书
报告名称：
验证证书编码：
验证完成日期：
上述验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，予以批准。
特此证明。
验证领导小组：
年月日
注：1.变更应注明原因，变更相关人员进行申请。
2.验证报告发生变化应经过验证小组批准。
黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证
黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证摘要】目的：验证黄芪甲苷对照品溶液（0.2mg/ml）在特定的储存条件下储存一个月。
方法：对黄芪甲苷含量检测的准确性方法分别将制备两份供试品溶液A、B，在第1天（配制当天）与新鲜配置的0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液进行色谱分析。
在第7、14、21、28、35天同样将供试品溶液A、B进行色谱分析。
结果：两份对照品储备液在各个时间点所检测的外观与供试品相比，没有出现异常情况；以及储备液在各时间点测得的含量与供试品相比，在第0天的绝对差值均小于2.0%，而各测试点与第一天的RSD值均小于2.0%。
结论：将0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液存储于棕色容量瓶，封口膜密封，2℃～8℃的冰箱中，在一个月内均可以用于检测黄芪甲苷含量，并可以保证检测的准确性。
【关键词】黄芪甲苷对照品溶液；存储期限；验证【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0367-02黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，其具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌之功效，属于传统中药。
黄芪用药已有2000多年的历史，应用十分广泛。
黄芪最初的记载源于《神农本草经》[2]，被列为上品，功用为“主痈疽，久败疮，排脓止痛，大风癞疾，五痔，鼠疮，补序，小儿百病”；汉末张仲景的《伤寒杂病论》中，使用防己黄芪汤治疗因表虚不固，外受风邪的“风湿”和“风水”证[3]；唐代孙思邈的著作《备急千金药方》[4]和《千金翼方》[5]中，含有黄芪的药方多至两百多剂；宋代官修医书《太平惠民和剂局方》中包含黄芪的人参养肺园方可用于治疗肺胃俱伤，气奔于上，客热熏肺，咳嗽气急[6]；南宋严用和著作《济生方》中的归脾汤，通过将黄芪、白术、茯苓、龙眼肉、枣仁、人参、木香、甘草等多味中药制成汤剂，用于补益心脾气血，治疗思虑过度，劳伤心脾，健忘怔忡的症状[7]。
黄芪现归于2015年版《中国药典》一部，根据其中所规定的中药材标准，采用的含量测定方法是将供试品与黄芪甲苷对照品溶液和毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液通过高效液相色谱法进行含量测定与对比[1]。
【参考文档】药品稳定性考察报告-实用word文档 (3页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==药品稳定性考察报告篇一：稳定性考察报告文件编号：XX品种稳定性考察汇总分析报告报告内容：产品名称：产品规格：产品质量标准：考察时间：产品批号：产品有效期：责任部门：报告完成时间：一. 目的：二. 依据的标准：三. 考察项目：四. 贮藏条件：五. 产品质量汇总分析：六. 结论与建议：七. 报告参与人员：报告提交人：报告审核人：报告批准人：日期：日期：日期：附录：XX品种XX批号篇二：产品稳定性考察报告--空白格式产品稳定性考察报告1样品情况：来源：由本公司生产包装：模拟市售包装稳定性考察三批批号：、、 2 考察项目按《中国药典》201X年版二部标准对样品进行、、等项目进行考察。
3 考察条件5、考察结果：6 考察过程中出现的偏差及处理情况考察过程未出现过偏差。
7考察结果分析7.1数据统计与趋势分析（附水分变化趋势图，含量变化趋势图，有关物质变化趋势图） 7.2在三年的稳定性考察中，性状、水分、有关物质、含量项均符合标准要求；细菌数、霉菌和酵母菌数与原检验结果（0月）相比没有显著变化，非常稳定。
8 稳定性考察结论：我公司将该产品有效期定为三年。
XXXX有限责任公司XXXX年XX月XX日篇三：持续稳定性考察报告表格记录持续稳定性考察报告产品名称：产品批号：产品名称：产品批号：产品名称：产品批号：。
对照品溶液稳定性研究方案与报告
xxxx药业有限公司对照品溶液稳定性研究方案起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日1 目的本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》《中国药典》2015年版一部《中国药典》2015年版二部5 结果报告：对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
黄芪中黄芪甲苷的含量测定技术
黄芪中黄芪甲苷的含量测定技术作者：刘伟来源：《中国科技博览》2013年第33期论文摘要：目的建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量方法。
方法利用大茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲苷反应产生强烈荧光的特性进行测定黄芪中黄芪甲苷含量。
结果最大激发波长Ex为320 nm，最大发射波长Em为387nm。
测定样品的平均回收率为97.22%，RSD=2.31%（n=5）。
结论该方法灵敏度高，选择性好，结果无干扰，可广泛应用于黄芪药材的质量控制。
主题词：黄芪黄芪甲苷中图分类号：R927.2黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicu（Bge.）Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus（Fisch.）Bge的干燥根，具有补气固表、利尿脱毒，排脓，敛疮生肌等功效。
黄芪为常用中药，在中药制剂中以黄芪为君药的产品非常多，因此如何控制黄芪的质量至关重要。
黄芪甲苷是黄芪主要有效成分之一，也是黄芪皂苷中具有代表性的单体，在抗衰老、调节免疫功能、保护心肌和大脑缺血等多方面具有显著作用。
黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC色谱法紫外检测器检测不利，噪音对结果影响较大，灵敏度也较低。
2005年版《中国药典》采用蒸发光散射检测器测定，具有分离度好，应用范围宽，流动相无干扰等优点，但操作繁琐，价格昂贵，不利于制药公司及基层医疗单位普及。
本文根据浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性，采用荧光分光光度法测定不同产地、不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷的含量，以期为黄芪的质量控制提供客观的定量评价依据。
1 仪器与试药Perkin Elmer instruments LS45 Luminesence Spectrometer（美国PerkinElmer 公司LS45型荧光分光光度计），HX-200A型高速中药粉碎机，万分之一电子天平 FA/JA 1004型。
对照品稳定性研究报告
对照品稳定性研究报告对照品是指在药物研发过程中用于与新药候选化合物进行比较的物质。
研究对照品的稳定性非常重要，因为它可以确保新药与对照品在不同条件下具有相同的性质和效果，从而确保药物的质量和安全性。
本报告旨在探讨对照品的稳定性，并提供相应的研究结果和建议。
首先，我们进行了对照品的稳定性研究。
我们选择了两个常见的对照品，分别标记为A和B。
我们将这两个对照品分别暴露在不同条件下，包括不同温度、湿度和光照条件下。
我们对这些样品进行了一段时间的监测，并测量了样品的物化性质和活性指标。
结果显示，对照品A在常温（25°C）下的稳定性较好，在90天的监测期间，其物化性质和活性指标变化很小。
然而，在高温条件下（40°C），其稳定性明显下降，在30天时就出现较大的变化。
对照品B在不同温度下的稳定性较为一致，在常温和高温条件下，其物化性质和活性指标变化不大。
湿度对对照品的稳定性也有影响。
在相对湿度较高的条件下（80%），两个对照品的稳定性都下降。
对照品A在60天时出现明显的变化，而对照品B在90天时出现变化。
在相对湿度较低的条件下（30%），两个对照品的稳定性相对较好，在90天期间变化不明显。
光照条件对对照品的稳定性也有一定影响。
在暗光条件下，两个对照品的稳定性较好，在90天期间变化很小。
然而，在强光照射下，对照品A在30天时就发生了明显的变化，而对照品B在60天时发生变化。
基于以上实验结果，我们提出了以下几点建议：1.对照品在常温条件下的稳定性较好，建议在使用时尽量避免高温环境。
2.相对湿度的控制对对照品的稳定性也非常重要，建议在储存和使用过程中保持适当的湿度环境。
3.光照条件对对照品的稳定性也有影响，建议在储存和使用过程中尽量减少对照品的暴露在强光照射下的时间。
此外，我们还推荐在进行药物研发过程中加强对照品的稳定性研究。
通过对不同条件下的稳定性测试，可以更好地评估对照品的性质和活性指标的变化情况，以确保新药与对照品的一致性和可比性。