维生素C片剂中维生素C含量的测定 (1)

1、 掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C的测定方法。
（一）碘量法
碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基 础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子 来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接 碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。 以淀粉为指示剂，Na2S2O3 标准溶液来滴定析 出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓 度。
b、其他原因：
1 、初滤液可以起到润洗承接容器的作用 。 2、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔 隙变小，滤液也会更加澄清。 3、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初 滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。

仪器：分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴 定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、 试剂瓶（500mL） 试剂：I2标准溶液、HAc（2mol/L）、0.5%淀 粉溶液、维生素C药片、3mol/L HCl溶液、 10%KI溶液 0.04mol/LNa2S2O3溶液
1. 0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定：
2、维生素C含量的测定
项目 平行试验 1 2 3 移取制备液的体积（mL） I2标准溶 滴定前读数/mL 液的用 滴定后读数/mL 量（mL） 消耗量/mL 维生素C的含量/%
维生素C的平均含量/%
1、抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸，所以 制备液必须在每次实验时新鲜配置。 2、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成 蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下 降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。 3、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气 和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗 Na2S2O3溶液的体积偏大。 4、维生素C在稀酸（pH=4.5~6）溶液中较稳定， 但样品溶于稀HAc后仍应立即滴定。 5、维生素C在有水和潮湿的情况下易分解成糖醛。 6、蒸馏水中溶有氧气，能将维生素C氧化，使结 果偏低，故溶解样品时用新煮沸且放冷的蒸馏水。
⑴ 0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制 ：
用电子台秤称取约5.0gNa2S2O3•5H2O于烧杯中，加50mL 新煮沸且放冷的蒸馏水。溶解后加入0.01gNa2CO3，用新煮 沸且放冷的蒸馏水稀释至500mL。保存于棕色试剂瓶中，最 好放置一周后再标定。
⑵0.0033mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制 ：


谢谢！
维生素C（Vitamin C，Ascorbic Acid）又叫抗坏血酸，纯品为白色无臭结晶， 熔点为190~192℃，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油剂。 结晶抗坏血酸即在维生素C，在空气中稳定，但在水溶液中易被空气和其他氧化 剂氧化，生成脱氧抗坏血酸，在碱性条件下易分解，见光加速分解，在弱酸的条 件中较稳定。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内 所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素 C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经 代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由 尿排出体外。 .维生素C的作用是：①增进骨胶原的有生命的物质合成。人体由细胞构成， 细胞靠细胞间质把它们接洽起来，细胞间质的要害身分是胶原卵白。胶原卵白占 身体卵白质的1/3，生成结缔组织，构成身体扇骨子。如骨骼、血管、韧带等， 决定了肉皮儿的弹性，保护前脑，并且有助于人体创伤的愈合。②有助于治疗血 虚。因为维生素C使难以吸收哄骗的三价铁还二价铁，增进肠道对于铁的吸收， 提高肝脏对于铁的哄骗率，有助于治疗缺铁性血虚。③防癌。丰富的胶原卵白有 助于防止癌细胞的廓张；Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细 胞的异常变化；阻断亚硝镪水盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症 死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零。
2. 0.02mol/L I2溶液的配制与标定： ⑴ 配制：在粗天平上称取碘约2.6g、碘化钾4g，同置于洁 净的白瓷研钵内，加少量水研和（注意：碘难溶于稀的碘化 钾溶液中，所以不应过早地把溶液冲淡）至碘完全溶解；或 者先将碘化钾溶解于少量水中，然后再不断搅拌下加入碘， 使其完全溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度线， 摇匀，保存在阴凉处，静置12h以上再进行标定。(今天的实 验不需要大家配制，直接在边台移取即可。注意：一次移取 的量要足够本次实验所需，不能分别在两个试剂瓶移取该溶 液) ⑵ 标定：准确移取标定好的硫代硫酸钠标准溶液25.00mL 于250mL锥形瓶中，加入25mL水，再加入5mL淀粉溶液，以 待标定的I2标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色，即为终点。 计算I2标准溶液的浓度。
3.维生素C药片中维生素C含量的测定 ⑴ 维生素C试样的制备: 取5片维生素C药片称重， 小心研成粉末，计算平均片重(以g/片计算）。准确称 取适量药粉（相当于含0.8~1.0g维生素C），以醋酸溶 液溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀后干过滤，弃 去10mL左右的粗滤液，收集续滤液备用。 ⑵维生素C含量的测定： 准确移取25mL上述维生 素C制备液于250mL锥形瓶中，加淀粉溶液2mL，立即 以0.05mol/L I2标准溶液滴定至溶液恰好呈蓝色稳定不 褪，即为终点。计算每片维生素C药片中维生素C的含 量（以mg/片表示）。
1、为什么要用醋酸水溶解及稀释试液？ 答：测定维生素Ｃ时，稳定剂和破坏剂的 选择是关键。若稳定剂选得不合适，维生素 Ｃ就不能稳定存在， 容易被氧化并且稳定剂 本身也有吸收，影响维生素Ｃ的准确测定。 而醋酸溶液作稳定剂和稀释液，可以延长维 生素Ｃ的稳定时间，提高维酸，为什么测定时 还要加醋酸？可以其他酸可以吗？ 答：碘量法测维生素C含量的原理：维 生素C在酸性条件下可被碘定量氧化且不容易 受空气中氧的氧化。
项目
平行试验
1
2
3
K2Cr2O7的质量（g）
K2Cr2O7的浓度（mol/L） K2Cr2O7的体积（mL） 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 消耗量/mL
1、I2溶液浓度的标定
项目 I2标准溶液 的用量/mL 平行试验 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 消耗量/mL I2标准溶液的浓度（mol/L） I2标准溶液的平均浓度（mol/L） 1 2 3
干过滤就是用干过滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干 燥容器中, 干过滤均应弃去初滤液。 1、目的：为了保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法， 前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在 2、弃去初滤液的原因: a、主要原因：
干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实 际浓度要高于其原浓度。
用电子天平准确称取0.24~0.25gK2Cr2O7与于小烧杯中， 加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀， 计算其准确浓度。
⑶ 以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液 ：
用移液管移取K2Cr2O7溶液25.00mL于250mL碘瓶中，加 4mL 3mol/L的HCl溶液，再加入10%KI溶液4mL，摇匀后放 在暗处5min,待反应完全后，加入50mL蒸馏水，立即用待标 定的Na2S2O3溶液滴定至终点，即溶液呈淡黄色，然后加 0.5%淀粉溶液2mL，继续用Na2S2O3滴定至溶液呈现亮绿色 （正六价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算Na2S2O3 溶液的标准浓度。