原子力显微镜简介-国家纳米科学中心-杨延莲

原子力显微镜简介杨延莲国家纳米科学中心2007.3.301.原子力显微镜的发展历史2.原子力显微镜的基本原理3.原子力显微镜的要素4.原子力显微镜的操作模式5.原子力显微镜的针尖卷积效应与图像假像6.原子力显微镜的应用进展•三维扫描控制•控制电路•振荡隔离系统•微悬臂形变检测方法•微悬臂的设计思想及制作方法•基本成像模式•派生成像模式•谱学模式原子力显微镜的发展历史mmμmnm10-910-610-3m肉眼可见光学显微镜扫描电镜扫描探针显微镜扫描I扫描IZI 一次扫描扫描示意图扫描隧道显微镜(STM)的发明和原理1982年，IBM 苏黎世实验室的G. Binnig 博士和H. Rohrer 博士及其同事们发明了STM氙原子在镍(110)表面排成的最小IBM商标铜(111)表面上的铁原子量子围栏搬走原子写“中国”铂表面上一氧化碳分子排成的“纳米人”铁原子在铜(111)表面排成的汉字原子力显微镜(AFM)的发明由于STM是利用隧道电流进行表面形貌及表面电子结构性质的研究，所以只能直接对导体和半导体样品进行研究，不能用来直接观察和研究绝缘体样品和有较厚氧化层的样品。

1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一台原子力显微镜1987年Quate等人获得了高定向热解石墨（HOPG）的高分辨原子图像1987年，Quate等人获得了高定向热解氮化硼（HOPBN）表面的高分辨原子图像，其中HOPBN是第一个用AFM获得原子分辨图像的绝缘体。

原子力显微镜的派生功能摩擦力显微镜（FFM）磁力显微镜（MFM）导电AFM（CAFM）静电力显微镜（EFM ）表面电势成像（SP imaging）扫描电化学显微镜（SECM）扫描电容显微镜（SCM）扫描热显微镜（SThM）这些新型的显微镜，都利用了反馈回路通过针尖和样品的某种作用（光、电、热、磁、力等）来控制针尖在距表面一定距离处扫描，从而获得表面的各种信息。

原子力显微镜的基本原理在原子力显微镜的系统中，是利用微小探针与待测物之间的相互作用力，来研究待测物表面的形貌和物理化学特性。

AFM 利用的基本原理有几种典型的相互作用力可以作为AFM 的检测信号：范德华力，静电力、磁力等间歇接触恒力扫描恒高扫描ZF扫描示意图恒力和恒高扫描成像XZ Y计算机和反馈控制显示器针尖与微悬臂激光检测器样品压电陶瓷扫描管原子力显微镜的工作原理针尖和样品之间的力F 与微悬臂的形变Δz F ＝k ·Δz原子力显微镜的要素所谓压电效应是指某些晶体材料在受到机械力作用发生形变时，会产生电场，或给晶体加一电场时，会产生物理形变的现象。

PZT 压电陶瓷能简单地将1mV~1000V 的电压信号转换成十几分之一纳米到数微米的机械位移，完全满足SPM三维扫描控制精度的要求三维扫描控制压电三脚架压电陶瓷管双层压电晶片驱动的三脚架结构微加工的压电驱动器，可进行纵向、横向、垂直弯曲及扭转运动控制电路接触模式非接触模式间歇接触模式振动隔离系统提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统振动源：建筑物振动（10－100Hz ）通风管道、变压器和马达（6－65Hz ）人走动（1－3Hz ）声音等减震系统的设计：1－100Hz 之间的振动AFM 刚性的结构设计:尽可能高的共振频率fs 。

刚性越大，对外部减震系统的要求就越低，因为由刚体的固有结构阻尼产生的滞后损失可以有效地散逸外界振动。

振动隔离系统:固有频率越低，振动隔离效果越好。

•弹簧-阻尼系统•平板－弹性体堆垛系统•充气平台微悬臂形变检测方法针尖和样品之间的力F与微悬臂的形变Δz F＝k·Δz，其中，k为微悬臂的力常数1. 隧道电流检测法2. 电容检测法3. 光学干涉法4. 光束偏转法自由排斥吸引分辨率信噪比隧道电流高，Z向0.01nm低针尖的污染，热振动、热漂移抗噪音水平低灵敏度和信噪比都高，设备复杂光束偏转法较高，z向0.003nm高原理和技术简单，精度也较高，适用范围广电容法高，Z向0.01nm低光学干涉法高，z向0.001nm高微悬臂的设计--分辨率和噪音水平•很小的力常数一般为0.01～100 N/m微悬臂变形量的检测灵敏度可以达到nm 量级，这样针尖与样品之间零点几个纳牛顿（nN ）作用力的变化就可以被检测到•共振频率必须足够高，减小振动和声波的干扰(>10kHz)•微悬臂的长度要短，质量要小，以满足低力常数和高共振频率的要求•微悬臂要有较高的横向刚性•非固定端带有一个纵横比较高的尖锐针尖•光学偏转法检测微悬臂位移的仪器，要求微悬臂的背面有平滑的光学反射面SL EI f ρ42314.0=33LEI k =2257.957.9Mf LSf k ==ρ微悬臂的制作各种微悬臂SPM仪器的结构原子力显微镜的操作模式AFM的分类¾接触式原子力显微镜（contact AFM）：利用原子斥力的变化而产生表面轮廓。

¾非接触式原子力显微镜（non-contact AFM）：利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓。

¾间歇接触模式原子力显微镜（Intermittent-Contact AFM）：是接触与非接触两种模式的混合。

原子力显微镜的常见的几种操作模式z接触式AFM可能获得原子分辨图像。

z由于表面摩擦和粘滞可能会有假象。

z可能会使表面变形，针尖容易磨损钝化。

非接触式AFM一般是频率调制或者是相位调制，分辨率更高。

操作复杂，环境噪声干扰大，一般在真空中能够实现。

间歇接触模式AFM，可对软样品成像，由剪切力引起的分辨率的降低和对样品的破坏几乎消失。

克服了室温大气环境下大多数样品表面上薄液层的粘滞（Tapping，Dynamic AFM，MAC mode，Non－contact mode）间歇接触式原子力显微镜自由振荡表面接触振幅，频率，相位，微悬臂的偏转如组分、粘滞力、摩擦力、粘弹性、电、磁等性质的信息相位成像短程的相互作用包括粘滞力和摩擦力长程的相互作用包括电场力和磁场力。

相位敏感J. P. Rabe, Adv. Mater. 1998, 10, 793.静电力显微镜成像探测样品的表面电荷，表面电势，界面电势分布、器件失效分析等Paul L. McEuen,PRL,2000,84,6082磁力显微镜成像hh 抬高扫描轨迹主扫描轨迹磁盘摩擦力显微镜样品平面内纳米尺度的各向异性特征也可以与纵向的磁力、静电力等表征结合互相补充原子力显微镜的动态横向力模式TRmode LM-FFM力曲线的测量1256Z Displacement24533TouchingAdhesionNontouching64D e f l e c t i o n接触形变问题力常数测定问题接触形变接触形变理论—（1）Hertz理论假设：1）短程表面（粘附）力存在，但只作用于接触面积处。

2）允许局域变形/neck 的形成。

）（2）JKRS模型（Johnson-Kendall-Roberts-Sperling model）（3）DMT模型（Derjaguin-Muller-Toporov model）假设：1）表面力存在，并可波及接触面积之外的有限区域2）属于Hertzian形变，在界面处不形成neck。

AFM微悬臂力常数（k）的测定Hooke 定律：F = k Δz334LEbt k =•E 为微悬臂的杨氏模量，b 为微悬臂的宽度，t 为微悬臂的厚度，L 为微悬臂的长度•三角微悬臂近似为两根平行的长方形梁12几何尺寸计算法*mM k +=ω共振频率测定法M 为微悬臂本身的固有质量，m*为固定于微悬臂顶端的胶粒的重量AFM微悬臂力常数（k）的测定2202212q m m p H ω+=q 为谐振子偏离平衡位置的位移，p 为谐振子的动量，m 为谐振子的等效质量，为谐振子的共振角频率4热噪声谱在温度为T 时，T k q mw B 2121220=一谐振子，弹性常数k 和共振频率满足k=m ω022qTk k B =20ωΔZ3偏移平衡位移每次针尖与样品接触时，成键分子数可能不同，因此测得的力并不一定相同。

D e fle ctio n /nm Co u n t-5510152253035400510152025高斯统计Adhesion Force力滴定曲线粘附力的高斯统计。

取最可几值。

化学键、配受体作用、DNA双螺旋的互补作用、细胞间的粘附力等。

键能、结合能测定分子识别生物体系中的相互作用蛋白质变性原子力显微镜的针尖卷积效应与图像假像W/2RH硬球几何模型针尖去卷积AFM横向分辨率：针尖形状，像素数AFM图像的假像针尖污染多针尖扫描管非线形针尖不能跟踪表面原子力显微镜的应用进展SiFranz J. Giessibl, PNAS 2003, 100, 12539Franz J. Giessibl, Science , 2000,289, 422HOPG FM-AFM 的原子和亚原子分辨KClYamada, APL 2005相位调制AFMIn AM-AFM, detection signalΔA.both conservative and dissipative interaction forces, topographic artifacts.The time response of A becomes slower with increasing Q factor.In FM-AFM, detection signalΔfthe time response of f is not influenced by the Q factor.capable of measuring the conservative and dissipative interaction forces independently.A stable self excitation requires a clean cantilever deflection signal and, hence, can be disrupted by the occasional tip crash or adhesion.In PM-AFM, detection signalΔfStable imaging even with the occasional tip crash or adhesion to the surface. time response is not influenced by the Q FactorCapability of imaging atomic-scale features of mica in water.Rev. Sci. Instru，2006，77，123703AFM of bacterial surface layersAFM image of the S-layer of Bacillus sphaericus CCM2177 imaged in contact mode under water. The center-to-center spacing of the morphological units is 13.1nm.单分子力谱Gaub，Science paperAu-Pd 合金上刻写的世界上最小的唐诗（10 µm ×10 µm ）-----AFM机械刻蚀技术硅（111）面上的氧化硅纳米柱阵列⎯AFM 纳米氧化刻蚀技术石墨上的金纳米点阵列（2 µm×2 µm ）----AFM场致蒸发技术Si 表面氧化加工。