实验11 重量分析法测定钡(讲稿)
硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
实验11 重量分析法测定钡(讲稿)
实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
分析实验课件 氯化钡中钡含量的测定11
六、注意事项
坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌 上，保持干净
溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅
出 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏
并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H2SO41～2滴，若出现混浊表示沉
淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全
二、实验原理
1、沉淀形式为BaSO4
• 沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100% • 酸性条件下沉淀，防止杂质混入
2、• 称化量学形式与式组Ba成S一O致4 ，组成稳定
• 相对分子量大，称量误差小
3、晶形沉淀的形成
• 稀：沉淀在稀溶液中进行 • 慢：沉淀剂加入速度慢 • 热：在加热条件下沉淀 • 搅：边滴加边搅拌 • 陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间
＝ mBa 100% m试样
BaCl2质量
空坩埚质量
第一次灼烧/g
（恒重）
第二次灼烧/g
两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g
第二次灼烧/g
两次误差/g BaSO4 质量/g
BaCl2中Ba含量Ba％
五、实验技能
煤气灯的使用 构造：灯管、灯座
火焰类型：正常火焰 凌空火焰
氧化焰
最高温度处 还原焰
焰心
侵入火焰
点燃：关闭空气入口 开启打火机 打开煤气开关， 点燃煤气 调节煤气与空气量至三层火焰
熄灭：关闭煤气开关 关闭空气开关
五、实验技能
沉淀过滤和洗涤操作
滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能
沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧
硅钡合金中钡的测定(重量法)
YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。
本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。
测定范围：2.00%—40.00%。
2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。
3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）3.4 氨水（ρ0.90g/ml）3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）3.6 硫酸（5+95）3.7 硫酸（1+1000）3.8 盐酸（1+1）3.9 盐酸（1+3）3.10盐酸（1+9）3.11盐酸（2+98）3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）3.13 碳酸钠溶液（10g/L）3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制3.16 硝酸银溶液（1g/L）4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。
4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。
5.分析步骤5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。
随同试样做空白试验。
5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。
5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。
实验13 氯化钡中钡含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、学习重量分析方法。
2、掌握重量分析方法测钡的原理和方法。
二、实验原理
Ba2+能生成一系列的难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小，其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后加盐酸酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他弱酸盐，如BaCO3沉淀生成。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经沉化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中钡的含量。
2．取4mL 1mol/L H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中，并不断搅拌，搅拌时，玻棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入稀硫酸1~2滴，观察是否有白色沉淀，以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。
六、课堂提问讨论
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升?
三、实验试剂
1.BaCl2试样2.HCl：2mol/L 3.H2SO4：1mol/L 4.AgNO3溶液：0.1mol/L
四、实验步骤
1、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g，置于250mL烧杯中，加蒸馏水100mL，搅拌溶解（注意：玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出）。加入2mol/LHCl溶液4mL，加热近沸（勿使沸腾以免溅失）。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
硫酸钡含量的测定--重量法ppt课件
1
范围
本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定， 测定范围：>90.0%。
2
方法原理
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
3
试剂和材料
3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
9
技术指标
进厂工业硫酸钡其外观与主含量需满足以下 技术指标： 外观：白色粉末 优等品（干基计）：BaSO4≥98.0%； 一等品（干基计）：97.0 ≤ BaSO4 ＜ 98.0% 合格品（干基计）：95.0 ≤ BaSO4 ＜ 97.0%
Thanks
8 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出 以下几个方面的内容： ----试样； ----使用的标准： GB/T 2889-2008 ----使用的方法； ----分析结果及其表示； ----与基本分析步骤的差异； ----测定中观察到的异常现象； ----试验日期
，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢 地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。 （3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一 方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以 便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有 利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加 构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得 大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶 液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶 解的损失。
可溶性钡盐中钡含量的测定
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
四、过滤和洗涤
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
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实验十一沉淀重量法测定钡的含量
一、实验目的
1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理
重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4
沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂
1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。
2、沉淀的制备
准确称取0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份，臵于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。
同时，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水臵于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。
待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）臵于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。
3、沉淀称量形式的获得
利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。
在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。
溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。
然后以稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100 mL蒸馏水）洗涤沉淀4～5次，每次用约10～20毫升，均用倾泻法过滤。
然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角滤纸仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
沉淀洗净后，取出滤纸，折叠成小包，放在恒重的坩埚中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若发现明火，马上用坩埚盖盖灭）并在800℃下灼烧至恒重。
4、称重
根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差，可得出BaSO4沉淀质量，由此可算出试样中Ba的百分含量。
五、问题讨论
1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？
2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤？
3、当测定试样中的SO42-时，以BaCl2为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤
沉淀？为什么？
六、实验数据记录与处理。