水泥化学分析三氧化硫含量的测量不确定度评定
水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标
水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。
本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。
6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。
6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。
6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原- 碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：=↓(白色 )2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS＋2=+3S↑3MnS+2=+3S↑3FeS+2=+3S↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
3CaSO 4 +2H 3 PO 4 =Ca 3 (PO 4 ) 2 +3H 2PO 4 3H 2SO 4 +12SnCl 2 =6SnCl 4 +6SnO 2 +3H 2S根据碘酸钾溶液 （加有碘化钾） 在酸性溶液中析出碘的性质， 在 H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液， 使在溶液酸化时析出碘， 并与硫化氢作用， 剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：IO -3+5I - +6H + =3I 2 +3H 2OH 2S+I 2 =2HI+S2Na 2S 2O 3 +I 2 =2NaI+Na 2S 4 O 6利用上述反应， 先用磷酸处理试样， 使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡- 磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
简析水泥三氧化硫检测中测量不确定度评定
简析水泥三氧化硫检测中测量不确定度评定摘要：近年来，测量不确定度评定被广泛应用于通过计量资质认定检测行业，本文通过对水泥三氧化硫检测过程中测量不确定度的评定的研究，了解在试验检测过程中哪些检测过程引入的测量不确定度占有量大，从而要求检测人员在检测过程中对测量不确定度占有量大的量要严格控制，按照标准要求进行检测，提高检测工作的准确性。
关键词：测量不确定度，三氧化硫、恒重引言近年来，测量不确定度评定已经成为各试验检测机构在资质认定评审和等级评定评审工作中的重点，被广泛应用。
测量不确定度的应用以充分完整的信息表示带有测量不确定度的测量结果，为测量结果的比较提供一致的依据，提高试验室能力验证水平。
本文以水泥中三氧化硫含量测定为例，探讨测量不确定度评定方法。
试验依据与步骤2.1试验依据：GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中《三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）》。
2.2试验步骤为：分别称取约0.5g试样（m0），精确至0.0001g，置于200ml 烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散。
在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集与400ml烧杯中，加水稀释至约250ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml 100g/l氯化钡溶液，继续煮沸3min以上，然后在常温下静置12h-24h（此时溶液的体积应保持在200ml）。
用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直到检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚（m1）中，灰化完全后，放入800OC-950OC的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重(m2)。
三氧化硫含量的计算公式为：XSO3=((m2-m1)*0.343)/mo*100式中：XSO3：三氧化硫的质量百分数，%；mo：称取试样的质量，g;m1：灼烧至恒重的空坩埚质量，g;m2：灼烧后坩埚和残渣的质量，g;0.343：硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
水泥中三氧化硫的测定方法探析
水泥中三氧化硫的测定方法探析赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【摘要】阐述了测定水泥中三氧化硫含量各种方法的原理、特点等.硫酸钡重量法是测定三氧化硫的基准方法,但其操作繁琐.根据水泥厂的条件和需求,可以采用分光光度法、离子交换法、EDTA滴定法等.而要快速测定三氧化硫含量可以采用电导法或红外线法等,这些方法快速准确,适合水泥的生产控制,但所使用的精密仪器造价比较高.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)009【总页数】3页(P24-26)【关键词】水泥;三氧化硫;测定方法【作者】赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【作者单位】重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和产品检测的必要项目。
水泥中的三氧化硫主要是磨制水泥时为了调节其凝结时间而掺加石膏带入的，也可能是煅烧熟料时掺加矿化物或由原燃材料带入的。
适量的三氧化硫不仅能调节水泥的凝结时间，而且能改善水泥的性能，如提高水泥强度，降低胀缩性，改善抗冻、抗渗和耐腐蚀性等；还对改善易烧性、促进C3S矿物的形成及提高水泥强度等有显著作用。
但如果水泥中的三氧化硫含量过高，多余的三氧化硫在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应形成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥石破坏而影响水泥的安定性。
所以，要严格控制水泥中三氧化硫的含量。
1 三氧化硫的测定方法1.1 硫酸钡重量法1.1.1 方法特点BaSO4重量法为基准法，是水泥厂使用最多、最规范的一种方法。
其优点是测定准确、成本低、受环境的影响小、适用范围广，不但适用于掺加天然石膏的水泥，还适用于含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
即使样品中除了硫化物和硫酸盐之外还有其他状态的硫存在时，也不会给测定结果造成误差。
水泥中三氧化硫的测定
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样 2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂 • 钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强 酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾 出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm， 长约70cm)中，用1500ml 3mol／L盐酸溶液以5ml/min的流速进 行淋洗，然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的 氯根反应消失为止(用1％硝酸银溶液校验)。树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后储存于广口瓶中备用。树脂 在放置过程中将析出游离酸，会使测定结果偏高。故使用应再 用水清洗数次。 • 树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯 中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中， 当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变 为H型树脂的方法进行再生。
（2）试剂 • • • 盐酸(1+1)； 氯化钡溶液[10%(W／V)]； 硝酸银溶液[10％(W／V)]。
（3）分析步骤
• 准确称取约 0.5g 水泥试样，置于 300ml 烧杯中，加入 30~40ml 水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸 5min，使试祥充分 分解。 • 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1 ，煮沸，在搅拌下滴加 10ml 氯化钡溶液 [10 ％ (W ／ V)] ， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。 • 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 • 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中 ，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧 30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
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０ 前 言
表 １ 某普通硅酸盐水泥样品的三氧化硫含量
不确 定度为测量结果 的 比较提供 依据 ， 在试验 检测 工作 中具 有十分重要的意义 。本文根据 国家质量监督检验检疫总
局标 准《 测量 不确定 度评 定与 表示》（ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １— ２ ０ １ ２） …
对硫 酸钡 重量法测量水泥三氧化硫含量的不确定度进行 了评
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［ 关键词 ］ 水泥 ； 三氧化硫含量 ； 硫酸钡重量法 ； 不确 定度
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福建建设科技 ２ ０ １ ５ ． Ｎ ｏ ． ２
■建 筑材 料
水 泥化学分析三氧化硫含量的测量不确 定度评定
张燕（ 福建省交通建设质量安全监督局
［ 摘
福建福州 ３ ５ ０ ０ ０ １ ）
要］ 本 文依据 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—２ ０ ０ ８ ｛ 水 泥化 学分析 方法》 硫 酸钡 重量 法基准 法测量 水泥的 三氧化硫含 量 ， 分析 了操 作要
中， 加入 ４ ０ ｍｌ 水、 １ ０ ｍ ｌ 盐酸 （ １＋１ ） ， 加热 煮 沸并微 沸 （ ５± ０ ． ５ ） ｍ ｉ ｎ 。用 中 速 滤 纸 过 滤 、 热水洗涤 １ Ｏ一１ ２次 ， 滤液及洗液
空坩埚和 Ｂ ａ Ｓ Ｏ 沉 淀都 应经 灼烧 并 在干燥 器 中冷 却 至
２０１ ２ “Ｅｖ ａ ｌ ｕａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｅｘｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎｔ ｙ ｉ ｎ Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ”ａ ｎ ｄ ＣＮＡＳ — ＧＬ０ ６ “Ｇｕ ｉ ｄ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ Ｅｖ ｌｕ￣ｉ ａ ｎｇ ｔ ｈ ｅ Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ
定。
１ 测 量 方 法 １ ． １ 仪 器 设 备
本次试验 的电子天平型号为 Ｆ Ａ１ ０ ０ ４ ， 由上海 良平仪器仪 表有 限公 司制造 。箱式 电阻炉的型号 为 Ｓ Ｘ ２— ４—１ ０ ， 由上海
跃 进 医疗 器 械 厂制 造 。 １ ． ２ 测量条件
在８ ０ ０ ％一 ９ ５ ０ ￣ Ｃ的高温炉 （ 电阻加热 ） 内灼烧 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 直
室温后 称量 ， 所放置 的干燥器应前 后一致 、 放置时 间相同 ， 以
确保称量精确 。若未在 干燥器 中冷却 ， 或未冷却至室温 ， 将影
点， 并依 据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ —２ ０ １ ２ ｛ 测量不确定度评定与表 示》 和 Ｃ Ｎ Ａ Ｓ —Ｇ Ｌ Ｏ ６ （ （ － ￣ Ｅ学分析 中不确 定度 的评 估指 南》， 对硫酸钡 重量法测
量 水 泥 中三 氧 化硫 含 量 的 不 确 定 度 进 行 评 定 。
ｍｅ ｎｔ ｉ Ｓ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ ｄ ．
Ｋ ｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ；ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｔ ｒ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ；ｂ ａ ｉ ｒ ｕ ｍ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ；ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
至恒量 。
由分 析 结 果 之 差 均 在 重 复性限 （ ０ ． １ ５ ％） 内。 １ ． ４ 操 作 步 骤 １ ． ４ 。 １ 称 量
１ ． ３ 测量 方 法
本次试验的测量方法为 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６— ２ ０ ０ ８ （ 水泥化 学分析 方法 》 硫酸钡重量法 基准法 Ｊ 。称 取约 ０ ． ５ ｇ试样 置于 烧杯