化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定.do..
光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。
2 试验部分试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利）试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。
试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。
3 不确定度来源分析从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。
包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。
测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。
（2）仪器。
光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。
（3）试样。
包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。
标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。
（4）分析方法。
分析方法本身的不确定度。
校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。
（5）环境。
实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。
4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系：y=x+b式中：y —修正值x —测量值 b —校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。
5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1：表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S 标准值/%1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.020.0100.0220.0030.004分别计算可以得到相对标准不确定度：311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ；311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ；311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ；211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ；211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。
火花直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的测量不确定度评定
2 实验部分
2.1 实验准备 实验仪器及设备:德国斯派克 SPECTROLAB M9
火花直读光谱仪，中科普瑞 CZA-4N 氩气净化机， 南京和奥 MY-200 砂带机。
实验条件：实验室温度为 25±2℃，相对湿度小 于 80%，氩气纯度不低于 99.995%，分压为 0.7MPa， 直 读 光谱 静 态 氩 气 流 量 3L/min， 动 态 氩 气 流 量 7L/min。
Uncertainty Evaluation of Measuring Carbon Content in High-
Carbon Steel with Spark Direct Reading Spectrometry
LI Peng-fei，LI Jian，WU Kun，MA Xiao-yun
（Manufacturing Management Department,Xinjiang Bayi Iron＆Steel Co.,Ltd.）
1 前言
JJF 1059-2012 《测量不确定度评定与表示》中 指出以不确定度作为量的准确度标准。不确定度越 小，水平越高，分析结果的使用价值就越高。一份完 整的化学定量分析报告除了给出测定结果，还应表 明其不确定度，使报告的使用者了解结果的可靠性， 同时也使测定结果与其它分析方法具有可比性。
文章针对直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的 不确定度的产生原因进行分析，并对碳元素含量测 定结果的不确定度进行了评定，确定和计算了测定 过程各不确定度分量，为建立有效的质量控制方法 提供了依据。
测量重复性引入的不确定度 ，1）为：
，1） =
=0.0025%
重复性试验相对标准不确定度为：
，1）= ，1） =0.0030% 3.1.2 工作曲线拟合的不确定度 ，2）
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时，测量不确定度评定是必不可少的环节。
一、引言本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。
二、实验流程1.样品制备：从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。
2.仪器：使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。
3.实验操作：根据仪器操作手册的要求，将待测样品放入仪器进行测量。
4.数据处理：将测得的光谱数据进行分析，并计算出样品的碳含量。
三、确定因素1.仪器误差：直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值，可以评估仪器误差的大小。
2.操作误差：仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差，如读数误差、操作不规范等。
3.样品制备误差：样品制备过程中可能存在的误差，如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。
四、评定方法1.统计方法：通过对多次重复测量数据的统计分析，计算出均值和标准偏差，从而评估测量结果的可靠性。
2.置信区间法：根据测量结果的置信区间范围，确定测量结果的不确定度。
3.模拟方法：通过对实验过程进行模拟，对各种影响因素进行量化分析，从而评估测量结果的不确定度。
五、实验结果与讨论根据实验数据的统计分析，得出测量结果的均值和标准偏差，进而计算出测量结果的不确定度。
同时，进行了置信区间法和模拟方法的评估，得到相应的测量不确定度。
六、结论七、改进建议1.提高仪器的精度等级，更新仪器以提高测量结果的准确性。
3.在样品制备过程中加强控制，严格控制反应条件，以提高样品制备的准确性。
4.进行更多的重复测量，扩大样本量，进一步提高统计分析的可靠性。
总之，本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，提出了改进建议，旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。
直读光谱仪测量元素含量的不确定度评估
中图分类号 ： ０ ４ ３ ３ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ３ １ １ （ ２ ０ １ ３） ０ ７ － ０ ３ ０ ４ － ０ ２
表１
１ 概 述
１ ． １测量依据： Ｊ ｊ Ｇ ７ ６ ８ — ２ ０ ０ ５ （ 直读 光谱仪检定规程》 ；
１ － ２环 境 条 件 ： 温度（ １ ５ ～ ３ ０） ℃， 湿度 ６ ０ ％Ｒ Ｈ；
＼ 序号 第 一 次 第二 次 第 三 次 第四 次 第 五 次 第 六 次 第 七次 第 八 次 第 九次 第 十 次
项 目 ＼ 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发
Ｘ （ ％） ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ８ ０ ． ７ ２ ０ Ｏ ． ７ １ ８ ０ ． ７ ｌ ８ Ｏ ． ７ ｌ ４ ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ２ ０ ． ７ ｌ ８ ０ ． ７１ ４
含量：
平均值（ ％） Ｓ Ｄ （ ％ １
０ ． ７ １ ９ ０ ０ ． ０ ０ ４ ０
Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） ｕ Ｉ 出 （ ％）
０ ． ５ ５ ６ Ｏ ． １ ７ ６
表２
不确定度来源 标准不确定度
０ ． ２ ７ ９ ％
１ ． ６测量 方法 ： 用控样调 整 曲线至符 合 要求 ， 再 对标 标准不确定度分 量 ｕ （ Ｘ ｉ ） 准物 质 进 行 测量 。 计 算 出标 样 中各 测 定 元 素 的 含 量 ， 通 过
进行评估。
各元素测量值 ％）
Ｍｎ １ ． ６ ｌ Ｏ Ｃ ｒ ０ ． １ ６ ８ Ｎｉ ４ ． ２ ７ ０ Ｍｏ ０ ． ５ ７ ０
光谱仪测量不确定度评定
摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）3、检测使用的仪器设备和检测环境（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。
光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
（2）标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
（4）试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。
分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。
其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
测量不确定度评估报告
测量不确定度评估报告第 1 页共 6 页编号:WLL Y(02)-4-5.4-2 前言：721分光光度计的工作原理溶液中的物质在特征光的照射下，产生对光的吸收效应，物质对光的吸收具有选择性，根据物质对光的吸收与物质的浓度成正比的原理来进行元素定量分析的一种方法。
分光光度计分析的基本过程：（1）用光源发出连续辐射光；（2）溶液中所含元素对光的选择性；（3）溶液物质吸收后透射光经聚光镜射向光电子吸收装置。
测量不确定度的评定：1建立数学模型建立被测量（元素含量）与其它对其有影响的量的函数关系。
分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁的含量的数学模型为：2确定721分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁含量的不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。
寻找不确定度来源时,可以从检测仪器、环境、方法、人员、被测对象等方面全面考虑，应做到不遗漏、不重复，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。
遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。
基于分析方法、检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为721分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁含量的不确定度的来源主要包括以下方面：（1）曲线：由工作曲线带来的不确定度；（2）721分光光度计：721分光光度计计量性能的局限性，如稳定性等；（3）分析方法：来自测试方法本身的不确定度；（4）标准样品：标样定值的不确定度及由此带来的工作曲线的不确定度；（5）样品：试样的内在成份不足够均匀，（6）人员：测试人员某些操作不足够规范，可能造成测试结果的偏差；（7）环境：温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移；。
3量化不确定度分量：要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。
首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。
可用下面几种方法进行量化：a.通过实验进行定量；b.使用标准物质进行定量；c.基于以前的结果或数据的估计进行定量；第2 页共6 页d.基于判断进行定量。
3．1曲线的不确定度根据721分光光度计的工作原理,可知分析曲线的不确定度与含量范围关系较大,而与属于何种元素基本没有关系。
化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
德韧干巷汽车系统（上海）有限公司DURA Ganxiang Automotive Systems(Shanghai)Co.,Ltd测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0Evaluation of Uncertainty in MeasurementReport No.样品名称Specimen 20# 钢样品编号Specimen No20120313检测方法Test method GB/T 4336-2002检测设备Test Equipment全谱直读光谱仪评估过程Evaluation Process1.数学模型的建立SPECTRO TESTCCD型直读光谱仪自动化程度高，数据采集和处理能力完善，屏幕直接显示待测数据，故其数学模型为：y=x y—测量值 x—仪器显示值（对于直接测量c===1可以不计算灵敏系数，故在下列不确定度分量评定时未提及。
）2.不确定度来源的识别本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量：a. 测量结果的重复性；b. 标准物质校准仪器的变动性；=0.001×0.58=0.00058%仪器读数的相对不确定度：urel(δ)= u(δ)/x=0.00058%/0.180%=0.00323.5合成不确定度评定由于上述测量的各个分量之间彼此独立，互不相关，用方和根求其相对合成不确定度。
即：ucrel(WC)===0.054uc(WC)= 0.180%×0.054=0.0098%3.6扩展不确定度评定取置信水平p=0.95，包含因子k=2U=0.0098%×2=0.0195%≈0.020%3.7分析报告。
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德韧干巷汽车系统（上海）有限公司
DURA Ganxiang Automotive Systems(Shanghai)Co.,Ltd
测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0
Evaluation of Uncertainty in Measurement Report No.
样品名称Specimen 20# 钢
样品编号 Specimen No 20120313
检测方法 Test method
GB/T 4336-2002 检测设备 Test Equipment
全谱直读光谱仪
评估过程
Evaluation Process
1.数学模型的建立
SPECTRO TESTCCD 型直读光谱仪自动化程度高，数据采集和处理能力完善，屏幕直接显示待测数据，故其数学模型为： y=x y —测量值 x —仪器显示值
（对于直接测量c =x y ∂∂/=x x /
=1可以不计算灵敏系数，故在下列不确定度分量评定时未提及。
） 2.不确定度来源的识别
本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量： a. 测量结果的重复性；
b. 标准物质校准仪器的变动性；
c. 标准物质标准值的不确定度；
d. 仪器变动性、显示分辨力的不确定度分量。
3.碳含量不确定度分量的评定
3.1测量重复性不确定度分量的评定（A 类评定）
重复测量一份样品10次，并计算其重复性标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel (s)，运用实例见表1： 表1 样品碳含量测量重复性的A 类不确定度
测量项目 C 1 0.177% 2 0.176% 3 0.173% 4 0.189% 5 0.173% 6 0.191% 7 0.172% 8 0.195% 9 0.175% 10 0.178% 平均值 0.180% 标准偏差
0.00267% 标准不确定度u(s) 0.00267% 相对标准不确定度u rel (s)
0.0148
3.2 标准物质校准仪器的变动性
根据标准物质证书的信息，碳认定值w (C)=0.217%,并校准该标准物质5次，校准实验数据见表2.
测量项目
C
1 0.207%
2 0.204%
3 0.206%
4 0.215%
5 0.195% 平均值 0.205% 标准偏差
0.0103% 标准不确定度u (s B ) 0.0103% 相对标准不确定度u rel (s B )
0.0502
3.3 标准物质含量的不确定度
由标准物质证书查得不确定度见表3：
表3 标准物质的不确定度
标样编号 分析项目
标准含量 u(c B ) u rel (c B ) 20#
碳
0.217%
0.003%
0.014
3.4仪器分辨力引起的不确定度
测量仪器显示的最小单位是0.001（分辨力δ）；按照均匀分布，其标准不确定度： u(δ)=δ/3=0.001×0.58=0.00058% 仪器读数的相对不确定度：
u rel (δ)= u(δ)/x=0.00058%/0.180%=0.0032 3.5合成不确定度评定
由于上述测量的各个分量之间彼此独立，互不相关，用方和根求其相对合成不确定度。
即： u crel (WC)=
)
()()()(2222δrel B rel B rel rel u s u c u s u +++
=2
2
2
2
0032.0014.00502.00148.0+++ =0.054
u c (WC)= 0.180%×0.054=0.0098% 3.6扩展不确定度评定
取置信水平p=0.95，包含因子k=2 U=0.0098%×2=0.0195%≈0.020% 3.7分析报告
该样品碳含量WC=(0.180±0.020)%, k=2
日期Date ： 2012 年 3 月 13 日
备注Remark ／
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批 准Approved by。