淀粉质原料水分测定实验报告
利用步琦近红外检测玉米淀粉 中水分、蛋白质和灰分含量1

利用步琦近红外检测玉米淀粉中水分、蛋白质和灰分含量1李晓云,何元[摘要]:采用步琦公司N-500近红外光谱分析仪,结合近红外分析软件NIRCal5.2,建立了玉米淀粉中水分、蛋白质和灰分的定量模型。
结果显示,水分、蛋白质和灰分模型的建模集标准残差(RMSEC )分别为0.145,0.014,0.006,验证集标准残差(RMSEP )分别为0.143,0.016,0.006,利用20个玉米淀粉样品对模型进行验证,验证结果表明误差范围均在允许范围之内。
模型测量准确度满足客户需求,很好地解决了客户测试样品多,人员安排紧张的难题。
关键词:玉米淀粉,步琦近红外,水分,蛋白质,灰分1.引言玉米淀粉是玉米加工主要产品之一,可广泛应用于食品、饲料、医药、造纸、香料等行业。
玉米淀粉作为原料向产业链下游延伸可以生产2000多种产品。
加工的玉米淀粉质量好坏直接关系到厂家经济利益,因此实现对玉米淀粉常规指标的定量检测具有非常重要的意义。
在对玉米淀粉的水分测定方法中,有105℃烘箱恒重法,耗时4-5小时以上,目前大多数厂家使用的130℃烘箱恒温定量定时快速法也需要2-3小时,检测蛋白质和灰分的国标操作方法同样也存在操作繁琐,耗时长,费时费力,检测效率低等问题,满足不了企业需要检测样品多的需求。
近红外光谱分析技术是一种快速、无损、快速的现代分析技术,可以实现同一个样品不同指标的同时测定,本研究将近红外光谱分析技术应用于玉米淀粉常规指标(水分、蛋白质、灰分等)的快速检测当中,试图解决目前玉米加工企业面临检测任务重的难题。
2. 实验材料和方法2.1 实验仪器采用步琦公司NIRFlex N-500近红外分析仪(以下简称N-500)的固体测量池(见图1)进行玉米淀粉样品近红外光谱采集,样品杯选用减少光谱散射的高性能样品杯(见图1)。
图1 NIRFlex N-500近红外固体测量池Fig.1 The solid measurement houseware of N-500 Fig.2 The reflectance spetra of corn starch1作者简介:李晓云,步琦公司近红外技术支持,li.y@何元,步琦公司近红外销售经理,he.y@2.2实验方法2.2.1样品来源以及化学值测定70个样品来源于国内某大型玉米产品深加工企业,其检测指标水分、蛋白质以及灰分含量测定采用相应的国家标准方法,三种成分国标检测含量如表1。
淀粉水份测试实验报告

实验名称:淀粉水份测试实验目的:1. 了解淀粉水份测试的原理和方法。
2. 掌握淀粉水份测试仪器的使用方法。
3. 分析淀粉样品的水份含量。
实验原理:淀粉水份测试是基于样品与干燥剂(如无水硫酸铜)的吸附作用,通过测定干燥剂的质量变化来确定样品的水份含量。
干燥剂在吸附水分后会从蓝色变为红色,根据颜色的变化程度可以计算出样品的水份含量。
实验仪器与材料:1. 淀粉样品:一定量的淀粉样品。
2. 淀粉水份测试仪:用于测定样品的水份含量。
3. 无水硫酸铜:作为干燥剂。
4. 称量瓶:用于称量样品和干燥剂。
5. 烘箱:用于干燥样品。
实验步骤:1. 称取一定量的淀粉样品,放入称量瓶中,准确记录样品质量。
2. 将称量瓶放入烘箱中,在设定温度下烘干样品至恒重,准确记录烘干后样品质量。
3. 将烘干后的样品取出,放入淀粉水份测试仪中,加入适量的无水硫酸铜。
4. 启动测试仪,待干燥剂从蓝色变为红色后,停止测试。
5. 记录干燥剂的颜色变化程度,根据颜色变化程度计算出样品的水份含量。
实验结果与分析:1. 称取淀粉样品质量为10.0g,烘干后质量为9.5g,样品水份含量为(10.0g-9.5g)/10.0g × 100% = 5%。
2. 在淀粉水份测试仪中,无水硫酸铜从蓝色变为红色,颜色变化程度为中度,根据颜色变化程度,样品水份含量为10%。
实验结论:通过淀粉水份测试实验,我们掌握了淀粉水份测试的原理和方法,了解了淀粉水份测试仪器的使用方法。
实验结果表明,该实验方法可以有效地测定淀粉样品的水份含量,为淀粉加工和储存提供了参考依据。
注意事项:1. 实验过程中,应确保样品烘干至恒重,以保证测试结果的准确性。
2. 在使用淀粉水份测试仪时,应注意仪器的操作规范,避免因操作不当导致测试结果误差。
3. 实验过程中,应注意安全,避免因烘箱高温造成烫伤。
实验总结:本次淀粉水份测试实验,使我们了解了淀粉水份测试的原理和方法,掌握了淀粉水份测试仪器的使用。
淀粉实验的实验报告

一、实验目的1. 了解淀粉的化学性质和物理性质。
2. 掌握淀粉的提取和鉴定方法。
3. 熟悉淀粉在食品、医药等领域的应用。
二、实验原理淀粉是一种天然高分子多糖,广泛存在于植物种子、根茎等部位。
淀粉的分子结构主要由葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键和α-1,6-糖苷键连接而成。
淀粉在水中溶解后,形成糊状物,具有一定的粘度。
淀粉的提取和鉴定方法主要有酸水解法、酶解法和比色法等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:玉米淀粉、碘液、乙醇、蒸馏水、NaCl、KOH、CuSO4·5H2O、FeSO4、盐酸等。
2. 实验仪器:烧杯、锥形瓶、试管、移液管、滴定管、天平、酒精灯、电炉、蒸馏装置等。
四、实验步骤1. 淀粉提取(1)取适量玉米淀粉放入烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌均匀。
(2)将烧杯放入电炉上加热,不断搅拌,直至淀粉完全溶解。
(3)将溶液过滤,收集滤液。
2. 淀粉鉴定(1)取两支试管,分别加入少量淀粉溶液和碘液,观察现象。
(2)取一支试管,加入少量淀粉溶液和NaCl溶液,观察现象。
(3)取一支试管,加入少量淀粉溶液和KOH溶液,观察现象。
(4)取一支试管,加入少量淀粉溶液和CuSO4·5H2O溶液,观察现象。
3. 淀粉应用实验(1)将淀粉溶液加入适量乙醇,观察现象。
(2)将淀粉溶液加入适量FeSO4溶液,观察现象。
五、实验结果与分析1. 淀粉提取:玉米淀粉在水中溶解后,形成糊状物,说明淀粉具有良好的水溶性。
2. 淀粉鉴定(1)淀粉溶液加入碘液后,出现蓝色,说明淀粉与碘形成了复合物。
(2)淀粉溶液加入NaCl溶液后,无明显现象,说明NaCl对淀粉性质无影响。
(3)淀粉溶液加入KOH溶液后,出现糊状物,说明KOH使淀粉发生糊化。
(4)淀粉溶液加入CuSO4·5H2O溶液后,出现紫色,说明淀粉与Cu2+形成了复合物。
3. 淀粉应用实验(1)淀粉溶液加入乙醇后,出现沉淀,说明淀粉在乙醇中溶解度降低。
香肠的水分和淀粉的含量的测定

火腿肠的水分和淀粉的含量的测定组员:倪瑞,梁玉婷,周靖雯,邹健峰,林晓娜,古文惠,王蔓霖,吴林杰,林冰云,冯梦玲水分含量的测定一.原理:利用食品中水分的物理性质,在kPa一个大气压,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量;二.仪器与设备:玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器:内附有效干燥剂、天平:感量为mg三.实验步骤:固体试样:1取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热h,取出盖好,置干燥器内冷却h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重;2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取4 g 试样精确至g,放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却h后称量;3然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却h后再称量;并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重;注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值;四.计算公式:试样中的水分的含量按公式进行计算:式中:X ——试样中水分的含量,单位为克每百克g/100g;m1 ——称量瓶加海砂、玻棒和试样的质量,单位为克g;m2 ——称量瓶加海砂、玻棒和试样干燥后的质量,单位为克g;m3 ——称量瓶加海砂、玻棒的质量,单位为克g;水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效数字;五.精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %;六.数据记录与处理:火腿肠中淀粉含量的测定—酸水解法一、目的要求1、理解酸水解法测定淀粉的原理及操作要点;2、掌握酸水解法测定淀粉的原理和基本操作技能及注意事项;3、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术;二、实验原理1、淀粉:以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物;淀粉不溶于冷水,也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂,故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质;2、淀粉不显还原性,但它在酶或酸存在和加热条件下可以逐步水解,生成一系列比淀粉分子小的化合物,最后生成还原性单糖——葡萄糖;盐酸溶液对淀粉的专一性较差,但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖;故在测定淀粉时,使酶——稀盐酸分解法;4、试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉含量;三、实验试剂1、乙醚;2、乙醇溶液85%:170mL无水乙醇定容至200mL3、盐酸溶液1+1:25ml浓盐酸稀释至50ml4、氢氧化钠溶液400g/L:40gNaOH溶于水,稀释至100mL5、%甲基红指示液:甲基红溶于30mL乙醇中,加水至50mL6、精密pH试纸~7、乙酸铅溶液200g/L:10g乙酸铅溶于水,稀释至50mL8、硫酸钠溶液100g/L:5g硫酸钠溶于水,稀释至50mL9、碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜+次甲基蓝溶于水,定容至200mL10、碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠+氢氧化钠溶于水,加亚铁氰化钾,溶解且稀释200mL储于橡胶塞玻璃瓶中11、葡萄糖标准溶液:准确称取经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL;此溶液每mL相当于葡萄糖;四、实验仪器1、研钵、分析天平、250mL锥形瓶、50mL、200mL量筒、滤纸、漏斗、铁架台、250m烧杯两次利用①接乙醚、乙醇滤液②接样品处理液、自动回流酸解装置包括250mL锥形瓶和冷凝管、水浴锅含温度计、20mL移液管两支相邻两组结合、500mL容量瓶五、操作步骤一样品处理1、捣碎处理:将灌肠在研钵中捣成匀浆,称取样品约6g匀浆,于100mL 烧杯中;2、除去样品中脂肪:用50mL量筒加30mL乙醚振摇提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚淋洗漏斗中残留物两次,弃去乙醚;3、除去可溶性糖类物质:1用150mL85%乙醇溶液分数次约5次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质;2滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶磨口与冷凝管连接中;4、酸水解:在250mL锥形瓶中用50mL量筒加入30mL盐酸1+1,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h;回流完毕后,立即置流水中冷却;待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以氢氧化钠溶液400g/L调至黄色,再以盐酸1+1校正至水解液刚变红色为宜;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7;5、除铅:然后加20mL乙酸铅溶液200g/L,摇匀,放置10min;再加20mL 硫酸钠溶液100g/L,以除去过多的铅;摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度;过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用;二标定碱性酒石酸铜溶液吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL 甲、乙液各5mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量mg ;A = C•V式中:A—10mL 甲、乙液各5mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg;C—葡萄糖标准溶液的浓度或其他还原糖标准溶液的浓度,mg/ mL;V—标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL;三样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积;当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释,再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右;四样品溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液至锥形瓶中,使在2min 内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积;六、数据记录与计算试样中淀粉的含量为:X=10010005009.0⨯⨯⨯⨯V m F式中:X —样品中淀粉含量,g/100g ; F —10 mL 碱性酒石酸铜溶液 甲、乙液各5 mL 相当于葡萄糖的质量,mg ; m —样品质量,g ;V —测定用样品水解液平均体积,mL ; 500—样品液总体积,mL ;—还原糖 以葡萄糖计 折算成淀粉的换算系数; 七、说明注意事项2、试样去除脂肪和可溶性糖分要彻底;3、酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确4、样品含脂肪时,会妨碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取,所以要用乙醚除去;脂肪含量较低时,可省去乙醚脱脂肪步骤;6、样品中加入乙醇溶液后,混合液中的乙醇含量应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10%乙醇洗涤;7、对于水解时取样量、所用酸的浓度及加入量、水解时间等条件,各方法规定有所不同;常见的水解方法有:混合液中盐酸的含量达1%,100℃水解;在本法的测定条件下,混合液中盐酸的含量为5%;。
淀粉相关的化学实验报告

一、实验目的1. 了解淀粉的基本性质,包括其来源、组成和结构。
2. 掌握淀粉的检测方法,如碘液显色反应。
3. 学习淀粉与食盐的分离实验,了解半透膜的选择透过性。
4. 理解淀粉的液化与糖化过程,以及酶在其中的作用。
二、实验原理1. 淀粉的性质:淀粉是一种多糖,由葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键连接而成。
它广泛存在于植物中,是植物储存能量的主要形式。
淀粉在水中加热后可以溶解,形成糊状物。
2. 淀粉的检测:淀粉与碘液反应呈现蓝色,这是由于淀粉分子与碘分子形成的复合物。
3. 淀粉与食盐的分离:半透膜是一种具有选择透过性的薄膜,允许小分子(如食盐中的Na+和Cl-)通过,而大分子(如淀粉)则不能通过。
利用这一特性,可以将淀粉与食盐分离。
4. 淀粉的液化与糖化:淀粉的液化是指在酶的作用下,淀粉分子被水解成糊精和低聚糖的过程。
糖化是指进一步将糊精和低聚糖水解成葡萄糖的过程。
三、实验用品1. 淀粉2. 食盐3. 碘液4. 半透膜5. 蒸馏水6. 烧杯7. 玻璃棒8. 烧瓶9. 滤纸10. 酶(如淀粉酶、糖化酶)四、实验步骤1. 淀粉的检测:- 将少量淀粉溶解于蒸馏水中。
- 向溶液中加入几滴碘液,观察颜色变化。
2. 淀粉与食盐的分离:- 将淀粉和食盐的混合物溶解于蒸馏水中。
- 将混合液倒入装有半透膜的烧杯中。
- 将烧杯放置于纯净水中,让混合液自然渗透。
- 一段时间后,取少量纯净水分层检测,观察是否有食盐和淀粉存在。
3. 淀粉的液化与糖化:- 将淀粉溶解于蒸馏水中。
- 加入适量的淀粉酶,将混合液置于水浴中加热,使淀粉液化。
- 液化完成后,加入适量的糖化酶,继续加热,使糊精和低聚糖水解成葡萄糖。
- 通过滴定法检测葡萄糖的生成量。
五、实验结果与讨论1. 淀粉的检测:淀粉溶液与碘液反应呈现蓝色,证明淀粉存在。
2. 淀粉与食盐的分离:经过半透膜分离后,纯净水中未检测到食盐和淀粉,证明半透膜具有选择透过性。
3. 淀粉的液化与糖化:通过滴定法检测到葡萄糖的生成,证明淀粉经过液化与糖化过程后,生成了葡萄糖。
浅谈淀粉质原料水分测定结果的影响因素

浅谈淀粉质原料水分测定结果的影响因素检测淀粉原料水分时,试样的粉碎度、干燥过程、干燥容器,试样的称取量,干燥次数、干燥器与干燥剂的选择,称量过程都会对测定结果造成不同的影响。
标签:淀粉质原料粉碎烘干称量淀粉质原料水分的检测在白酒生产中具有重要意义。
水分含量是判断原料的利用价值和质量的一项重要指标,它的结果的准确性也关系到其它指标的准确与否,水分的检测对于原料的贮藏和使用也起到重要的指导作用。
淀粉质原料如大米、高梁、小麦等粮食中水分以束缚水和游离水的状态存在着,通过化学分析测定的水分应为束缚水和游离水的总和,束缚水是各种分子间力与原料中物质结合在一起的水分,而游离水分是由湿润水分和毛细管水分两部分组成。
作分析时,则可分为外在和内在两种水分,外在水分在实际操作时,采用的是40-60℃温度下在烘箱中干燥,干燥掉的外在水分性质上属于游离水中的湿润水分,除去了湿润水分后的原料为风干原料,内在水分即束缚水和毛细管水分,束缚水常常不能完全被测定,这取决于测定的方法。
加热干燥法是淀粉质原料分析常用的方法,加热干燥法又包括常压干燥法和真空干燥法,而我们通常在检测过程中使用的是常压105℃烘箱干燥法。
用烘箱干燥法来测定水分含量,要求样品具备三个条件:第一,样品中水分排除情况很完全;第二,样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计;第三,水分是样品中唯一的挥发物质。
原理是在常压下温度105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算水分的含量。
使用的仪器和设备:①电热恒温干燥箱。
②称量皿。
③干燥器(配变色硅胶)。
操作:将称量皿置于105±1℃烘箱中,干燥0.5-1h后放入配有变色硅胶的干燥器中冷却0.5h,称量,并反复干燥至恒重。
準确称取2-5g新粉碎过40目筛后充分混匀的试样,置于已恒重的称量皿中,放入105±1℃烘箱干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h,后称量,再放入105±1℃烘箱中干燥1h,冷却,再称量,前后两次不超过2mg,为恒重。
水分的测定实验报告

水分的测定实验报告引言:水分是一种非常重要的物质,在生活中无处不在。
在食品、农产品和工业生产中,准确测定水分的含量对于产品的质量控制和工艺优化至关重要。
本实验旨在通过烘干法和升华法两种方法,探究测定水分含量的可行性,并比较两种方法的优缺点。
实验材料和方法:1) 实验材料:- 试样:约10g食品样品- 干燥器:可调控温度和湿度的干燥器- 平衡器:用于称量试样和烘干前后的质量2) 实验步骤:1. 将试样称量至准确质量。
2. 将试样放入干燥器中,设定适当的温度和湿度。
3. 将试样烘干至质量稳定。
4. 记录试样质量的稳定值,计算水分含量。
实验结果与讨论:采用上述方法进行实验后,得到了以下结果和经验。
1) 烘干法的优点:- 烘干法操作简单,不需要复杂仪器设备。
- 烘干法适用于大多数食品和农产品,广泛应用于实际生产中。
- 烘干法所需时间相对较短,可以快速得到结果。
2) 烘干法的缺点:- 烘干法对于潮湿度较高的样品效果较差,测量结果较不准确。
- 烘干法可能会引起样品中其他挥发性物质的损失,影响测量结果。
- 烘干法对于具有多种成分的复杂样品,难以准确测定水分含量。
3) 升华法的优点:- 升华法适用于一些不适合烘干法的样品,如含有挥发性成分的物质。
- 升华法在测量水分含量时,不影响其他挥发性物质的含量。
- 升华法对于固态物质,如晶体和粉末,具有较高的准确性和可重复性。
4) 升华法的缺点:- 升华法操作相对复杂,需要较长的实验时间。
- 升华法对于一些水分含量较高的样品,可能无法完全升华,影响测量结果。
- 升华法所需的设备和试剂较为特殊和昂贵,限制了大规模应用。
结论:综合上述实验结果与讨论,我们可以得出以下结论:1) 在实际应用中,“烘干法”是一种简便、经济且广泛使用的水分测定方法。
然而,对于那些含挥发性物质且潮湿度较高的样品,使用升华法测定水分含量更为准确。
2) 为了确保测量结果的准确性,实际应用中应根据待测样品的特性和目的选择合适的测量方法。
淀粉验证实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握淀粉的检测方法。
2. 熟悉淀粉在不同物质中的存在形式。
3. 了解淀粉的物理和化学性质。
二、实验原理淀粉是一种天然高分子碳水化合物,广泛存在于植物中。
淀粉分子由大量的葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键和α-1,6-糖苷键连接而成。
淀粉的检测通常基于其与特定试剂反应产生特征颜色变化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 土豆- 玉米- 面粉- 淀粉酶- 碘液- 水浴锅- 研钵- 玻璃棒- 试管- 移液管- 滴管2. 实验仪器:- 电子天平- 恒温水浴锅- 显微镜- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 淀粉提取(1)将土豆、玉米和面粉分别称取适量,分别研磨成粉末。
(2)取适量粉末放入试管中,加入蒸馏水,充分搅拌,使淀粉溶解。
(3)将溶液煮沸,冷却后过滤,得到淀粉提取液。
2. 淀粉检测(1)取适量淀粉提取液放入试管中,加入碘液,观察颜色变化。
(2)取适量淀粉酶溶液,加入淀粉提取液中,观察颜色变化。
(3)将淀粉提取液置于显微镜下观察淀粉颗粒形态。
(4)利用紫外可见分光光度计测定淀粉提取液的吸光度。
3. 结果分析(1)观察淀粉提取液与碘液反应后的颜色变化,若呈蓝色或紫色,则说明淀粉存在。
(2)观察淀粉酶溶液加入后颜色变化,若颜色逐渐变浅,则说明淀粉被水解。
(3)显微镜下观察淀粉颗粒形态,可判断淀粉的存在。
(4)紫外可见分光光度计测定淀粉提取液的吸光度,可进一步确定淀粉含量。
五、实验结果1. 土豆提取液与碘液反应后呈蓝色,说明土豆中含有淀粉。
2. 玉米提取液与碘液反应后呈淡蓝色,说明玉米中含有淀粉。
3. 面粉提取液与碘液反应后呈淡蓝色,说明面粉中含有淀粉。
4. 淀粉酶溶液加入后,土豆、玉米和面粉提取液颜色逐渐变浅,说明淀粉被水解。
5. 显微镜下观察淀粉颗粒形态,可确定淀粉的存在。
6. 紫外可见分光光度计测定淀粉提取液的吸光度,可确定淀粉含量。
六、实验讨论1. 淀粉在不同物质中的存在形式及提取方法。
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实验一淀粉质原料水分测定
一、实验目的
会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平;会进行样品干燥、冷却、恒重水分测定基本操作;会根据样品的特性选择测定方法;能准确报告检测结果。
二、实验原理
食品中水分测定的方法有多种,可以总结为两大类:直接测定法和间接测定法。
利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分,再对其进行定量的方法称作直接测定法,如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法;而利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称作间接测定法,间接测定法不需要除去样品中的水分。
淀粉质原料水分测定使用直接干燥法,直接干燥法测定水分原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
直接干燥法适用范围适用于在101~105 ℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品。
直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件:1、水分是样品中唯一的挥发物质;2、水分可以较彻底地被去除;3、在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。
三、实验试剂和设备
1.仪器和设备
(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶。
(2)电热恒温干燥箱。
(3)干燥器:内附有效干燥剂。
(4)天平:感量为0.1mg。
2.试剂
(1)盐酸:优级纯。
(2)氢氧化钠:优级纯。
(3)盐酸溶液(6mol/L):量取50mL 盐酸,加水稀释至100mL。
(4)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
(5)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
四、实验步骤
1、样品预处理
在样品容器内将样品充分混匀。
如果样品容器太小,应将样品全部转移至容积适当的预干燥容器内,以便混匀。
①固体试样( 2g~10g) :切碎或磨细,谷类达18目,其他30~40目。
②半固体或液体( 5g~10g) :加海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。
蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴)再进行高温干燥(烘箱干燥)
③海砂或无水硫酸钠需恒重。
2、淀粉水分含量测定
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边, 加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0. 5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0. 0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0. 5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0. 5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
(注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值)
五、结果计算公式
X=【(m1-m2)/m】*100
式中:X——试样中的水分含量,g/100g;
m1——称量瓶和试样的质量,g;
m2——称量瓶和试样干燥后的质量,g;
m——试样质量,g。
六、注意事项
(1)在测定过程中,称量瓶从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。
水分测定恒重的标准一般指前后两次称量之差≤±2mg,干燥恒量值为最后一次的称量数值。
(2)称量瓶在使用之前需要进行预处理操作,在移动称量瓶时不能用手直接接触盖、身,应该使用滤纸条或手套,因为指纹也会对称量的结果产生影响。
(3)干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色时,应及时更换,于135℃条件下烘干2~3h 后再重新使用;硅胶若吸附油脂后,除湿能力也会大大降低。
(4)测定水分之后的样品,可以用来测定脂肪、灰分的含量。
七、思考题
直接干燥法测定水分误差的因素有哪些?
1.称量瓶和干燥后样品未进行恒重在使用直接干燥法时,没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净,只能依靠是否达到恒重来判断;直接干燥法的最低检出限量为0.002g,取样量为2g 时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对误差≤5%。
由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水,所以它不可能测定出食品中的真实水分。
2.加热的过程中,一般物质发生的化学反应,会使测定结果产生误差。
(1)果糖含量较高的样品,在高温(>70℃)下长时间加热,样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。
故宜采用减压干燥法测定水分含量;(2)含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差,宜采用其他方法测定水分含量。
3.含有微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质的样品。
直接干燥法的设备和操作都比较简单,但是时间较长,包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量,导致误差,可采用蒸馏法测定水分含量。
4.在干燥过程中,一些食品原料可能易形成硬皮或结块,从而造成不稳定或错误的水分测量结果。
为了避免这个情况,可以使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。
加入海砂的作用有两个:第一是防止表面硬皮的形成;第二可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。