水泥中氯离子含量测定方法操作要点论文
水泥中氯离子测定方法综述
水泥中氯离子测定方法综述摘要：文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品，试验原理和试验步骤，以及使用方法的优点和发展。
这些方法使用条件及环境不同，为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。
关键词：氯离子、水泥、测定方法、优点和发展引言氯离子是一种极强的阳极活化剂，当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时，会破坏钢筋表面钝化膜，造成其电化学腐蚀，生成膨胀性产物，当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时，产生顺筋裂纹，最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。
因此，水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】，对六大通用水泥，规定氯离子含量不能超过0．06％。
水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法，该方法简单，快捷，但有局限性。
当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，测定终点难以判断。
常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量，通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入，试液往往产生背景．使方法的准确度下降，特别是在氯离子浓度较低的情况下，精度低，重现性差。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高，在各行各业中为了提高生产及试验需要，科学工作者也研究出来许多的试验方法，取得显著效果。
但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响，氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法，这也需要我们共同努力，改进方法，让水泥所造成的损失达到最小。
为了方便查阅，本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。
正文（一）比浊法环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
混凝土中氯离子含量的检测方法
混凝土中氯离子含量的检测方法一、前言混凝土是建筑工程中最常见的材料之一，其性能的好坏直接关系到建筑物的使用寿命和安全性。
氯离子是混凝土中主要的化学物质之一，它的含量对混凝土的耐久性和抗腐蚀性有很大的影响。
因此，在混凝土中检测氯离子含量是非常必要的。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的检测方法，包括样品采集、试验方法、结果分析等方面的内容，希望能对相关领域的工作者提供一些参考。
二、样品采集混凝土中氯离子含量的检测需要先采集样品，样品的采集应该符合以下要求：1.采样时间：混凝土的氯离子含量会随着时间的推移而发生变化，因此采样应该在混凝土浇筑后的一定时间内进行。
通常建议在混凝土浇筑后的28天内进行采样。
2.采样位置：混凝土中氯离子含量的分布是不均匀的，因此采样位置应该根据实际情况选择，建议在混凝土表面和混凝土内部各选取一定数量的样品。
3.采样方法：采样应该使用专用的采样器具，避免采样时对混凝土中的氯离子产生影响。
采样器具应该经过严格的清洗和消毒。
三、试验方法混凝土中氯离子含量的检测主要采用离子选择电极法，其具体步骤如下：1.制备样品：将采集到的混凝土样品破碎成小块，然后将其放入烧杯中，加入足量的蒸馏水，用搅拌器搅拌至混凝土完全分散。
然后将其过滤，取得滤液即为样品。
2.测定氯离子含量：将制备好的样品加入离子选择电极中，按照仪器的操作说明进行测定。
通常测定的结果为mg/L，需要将其转化为混凝土中的氯离子含量。
3.计算氯离子含量：将测得的氯离子含量除以混凝土样品的体积，得到的结果即为混凝土中氯离子的含量。
四、结果分析混凝土中氯离子含量的检测结果应该进行分析，以确定混凝土的耐久性和抗腐蚀性。
通常来说，混凝土中氯离子含量的标准值为0.4%~0.6%，如果检测结果超过该值，则说明混凝土的耐久性和抗腐蚀性存在问题。
如果检测结果超过标准值，需要根据实际情况采取相应的措施，例如增加混凝土中的钢筋数量、使用防腐涂料等。
五、注意事项1.在进行混凝土中氯离子含量的检测时，应该避免使用含氯的化学试剂，以免影响检测结果。
混凝土拌合物中氯离子含量测定方法的研究
混凝土拌合物中氯离子含量测定方法的研究本文对混凝土拌合物中氯离子含量的三种测定方法进行简单比较，着重介绍了氯离子选择电极法的试验方法，并提出了影响检测准确性的几个因素。
标签：混凝土拌合物；氯离子含量；氯离子选择电极法近年来，因为混凝土结构耐久性导致的问题越来越突出，针对耐久性的研究也逐渐成为混凝土研究的重点。
导致混凝土结构耐久性不良的原因有很多，包括冻融破坏、钢筋锈蚀、碱集料反应和硫酸盐侵蚀等，混凝土结构中最主要、最普遍的病害是混凝土中的钢筋锈蚀破坏，导致钢筋发生锈蚀的主要原因是混凝土中氯离子的存在。
由于混凝土采用的主要原材料之一的水泥是碱性的，在碱性环境下，金属表面会形成一层钝化膜，再加上混凝土的包裹作用，为钢筋防止锈蚀提供了良好的化学和物理屏障，但来自原材料（如水泥、骨料、拌合水、外加剂中含有氯离子）、除冰盐、环境等的氯离子能直接或间接地破坏这两种屏障，原因是氯离子半径小、活性大，很容易穿透混凝土钝化膜，造成钢筋锈蚀，生成的Fe(OH)2分解为水和带结晶水的FeO致使体积膨胀，以致混凝土破坏。
因此，为了防止发生钢筋锈蚀破坏，除了考虑外部环境的氯离子侵蚀外，更应对混凝土中氯离子的含量进行限制。
在现行《混凝土结构设计规范》（GB50010-2010）中，根据混凝土结构的使用年限，对不同结构、不同环境等级的混凝土限制了最大氯离子含量。
在2011年发布实施的《普通混凝土配合比设计规程》JGJ55-2011中，按环境条件影响氯离子引起钢筋锈蚀的程度简明地分为四类，并规定了各类环境条件下的混凝土氯离子最大含量，将氯离子含量的控制提前到配合比设计过程中。
目前检测混凝土中氯离子含量的方法大致有3种：指示剂显色法滴定、电位滴定法、氯离子选择电极法。
指示剂显色法滴定法的终点判定是以指示剂的颜色突变作为判定依据，随着滴定剂加入量的增加，被测溶液变得浑浊，因此颜色突变不是很明显，滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高，人为误差较大，并且有时还会出现滴定终点反复等不利因素；电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定方法。
混凝土中氯离子含量测定方法
混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量的测定方法对于混凝土结构的耐久性评估和维护具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的测定方法，包括样品的采集、处理、提取和测定步骤。
一、样品采集混凝土样品的采集应该遵循以下原则：1. 样品应该在混凝土结构中充分代表性的位置采集；2. 样品应该在混凝土结构的不同部位采集，以获得全面的氯离子分布情况；3. 样品应该采集足够的量，以确保后续处理和测试的准确性和可靠性。
二、样品处理样品采集后，需要进行处理以准备提取氯离子。
处理步骤包括：1. 样品清洗：将采集的样品外表面的污物和杂质去除，以避免对后续测试的影响；2. 样品切割：将样品按照一定的规格切割成小块，以便于后续提取处理；3. 样品干燥：将样品放置于干燥器中，将其干燥至恒定重量，以消除水分的干扰。
三、样品提取样品处理完成后，需要进行氯离子的提取。
提取步骤包括：1. 样品破碎：将干燥后的样品放置研钵中，并用研钵研磨成细粒度的粉末；2. 水浸提取：将研磨后的样品放置于玻璃瓶中，并加入一定量的去离子水，使用搅拌器将其混合均匀，放置一段时间后，使用过滤器将提取液过滤；3. 滴定：取一定量的提取液，加入银硝酸，使用氯离子滴定管逐滴加入氯离子指示剂，直到出现红色终点色。
四、质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
质量控制包括：1. 样品重复性：对同一混凝土结构中的不同部位采集的样品进行重复测试，以检查测试结果的一致性；2. 标准样品：使用已知浓度的氯离子标准样品进行校准，以保证测试结果的准确性；3. 检测限：测定检测限，以确保测试结果的可靠性。
五、结果分析测定完成后，需要对结果进行分析，以获得混凝土结构中氯离子含量的情况。
结果分析应包括：1. 测定结果的比较：将测定结果与相应的规范或标准进行比较，以评估混凝土结构的耐久性；2. 测定结果的解释：解释测定结果，包括分析混凝土结构中氯离子的来源、分布和影响等因素。
水泥中氯离子的测定方法
水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。
通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。
进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。
关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。
若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。
氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。
二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。
但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。
因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。
本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。
氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。
这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。
三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。
混凝土氯离子含量检测方案
混凝土氯离子含量检测方案混凝土是一种常见的建筑材料，它的氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一、本文将介绍一种混凝土氯离子含量检测方案。
一、方案目标本方案的目标是通过简单可行的检测方法准确测量混凝土中的氯离子含量，以评估混凝土的耐久性，并为修补和维护提供指导。
二、仪器和试剂准备1.氯离子测定仪：该仪器用于测定混凝土样品中氯离子的含量。
2.滴定试剂：一般采用硝酸银溶液作为滴定试剂。
3.混凝土样品：应采用具有代表性的混凝土样品。
在采样过程中，要尽量避免与周围环境中的氯离子接触，以免污染样品。
三、实验步骤1.样品制备：从所需位置采集混凝土样品，并将样品破碎成适当粒度。
为了获得准确的结果，应充分混合样品，以确保样品的代表性。
2.提取氯离子：将混凝土样品与足够的蒸馏水混合，并在搅拌下使其浸泡一段时间。
随后，使用过滤纸过滤混凝土悬浊液，收集悬浊液用于后续的氯离子测定。
3.滴定测定：将收集的悬浊液与硝酸银溶液滴定，直到出现由于氯离子与硝酸银溶液反应产生的沉淀。
通过测量滴定消耗的硝酸银溶液体积，可以计算出混凝土样品中的氯离子含量。
四、结果分析通过以上实验步骤，可以获得混凝土样品中的氯离子含量。
根据国家或地区的相关标准，可以将所得结果与标准进行比较，以评估混凝土的耐久性。
如果氯离子含量超过标准限值，说明混凝土可能受到氯离子侵蚀，需要进行修补或维护。
五、注意事项1.实验操作中要注意安全，避免与试剂直接接触皮肤和眼睛，并确保实验室通风良好。
2.采集样品时应避免污染，注意避免与周围环境中的氯离子接触。
3.在进行滴定测定时，应注意滴定剂的加入速度，避免滴定过快或过慢导致结果偏差。
六、总结通过混凝土氯离子含量检测方案，可以准确测量混凝土样品中的氯离子含量，以评估混凝土的耐久性。
这对于建筑工程的修补和维护具有重要意义，以延长混凝土结构的使用寿命。
同时，在实际应用中，还应综合考虑其他混凝土耐久性指标，并结合具体情况进行综合评估和处理。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点【摘要】氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。
本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。
【关键词】氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素
1 引言
水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。
国家标准gb/t176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。
因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
2 测定原理与方法
新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。
即3c l-+h3po4=3hcl↑+po43-，
hg(no3)2+2cl-= hgcl2↓+2no3-，hg2++二苯偶氮碳酰肼→hg-二苯
偶氮碳酰肼（樱桃红色）。
新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。
第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。
第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。
第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。
3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法
3.1 原理
用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。
在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
其反应式如下：蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-滴定反应：
hg2++2cl-=hgcl2↓终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
3.2 分析步骤与操作要点
3.2.1 加入3 ml水及5滴硝酸。
（1）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（2）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（3）让管下端与液面很好的接触。
3.2.2 称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
3.2.3 加入5滴过氧化氢，摇匀。
（1）分散试样，防止试样结块。
（2）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
3.2.4 加入5 ml磷酸。
（1）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
（2）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。
（3）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（4）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。
3.2.5 进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
3.2.6 气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。
气体流速对测定结果也会有影响。
3.2.7 蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
4 影响准确度的因素分析及处理办法
4.1 严格控制蒸馏装置的蒸馏温度在250～260℃，同时罩上保温罩。
如果蒸馏温度偏差过大，对检验结果会有影响：温度过低会导致蒸馏不完全；温度过高，会使磷酸反应生成焦磷酸和偏磷酸，不利于测定操作和安全环保。
4.2 保持蒸馏时间和载气流量的稳定性，同时确保载气不漏气。
由于蒸馏时间和载气流量对空白值的稳定非常重要，因此控制载气流量的稳定性比流量的具体值更重要。
4.3 应使整个氯离子的检验过程保持在一个相对独立的场所。
由于普通检验分析室的空气中可能含有大量的氯离子和酸性物质,这些氯离子和酸性物质对于氯离子检验以及检验所需的仪器，试剂都会产生污染，从而影响检验结果。
因此我们建议应使氯离子检验独立于普通的化学分析室，同时所用的仪器、试剂和水也必须和其他检验分开。
4.4 确保所用试剂不对整个检验过程产生影响。
由于水泥产品中氯离子含量较低,试剂中的氯离子如果不稳定或者含量相对过高，会影响检验空白值的稳定性。
我们建议一般应保持检验空白值在0.5 ml以下。
5 结论
硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结果稳定可靠，准确度高，但因目前我国某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称样量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试验时间变长。
比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法称样量小，分析速度快比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。
参考文献:
[1]国家水泥质量监督检验中心水泥化学成分分析方法,
gb/t176标准修订材料汇编[s]200710。