电位滴定法测定氯离子浓度及AgCl的KspPPS
电位法测定氯和碘
实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
电位滴定法测定氯离子
电位滴定法测定氯离子数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g，容量瓶体积：100mlC NaCl = m NaClM?V = 0.294158.5?0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液（1）原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438（2）二阶微商法计算滴定终点为方便计算，挑选原始实验数据中的部分数据整理如下：滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.453.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值（3.30，239），找出二阶微商为零的两个数据点（3.70,354）和（3.80，400）。
实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度
6、自动电位滴定（试样中氯含量的测定、平行测定三次）。
7、数据记录和结果处理。
8样品中氯含量的计算（mg/L）。
操作要点
1、仪器的校准、预热。
2。电磁伐的调整。正确安装电极（包括银电极和双盐桥饱和甘汞电极的准备）。
3、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
4、终点电位和终点体积的确定。
5、终点电位和预控点的设置。
6、自动电位滴定。
7、依据终点时所消耗的硝酸银溶液体积求得氯离子的含量。
8、拆卸滴定装置，将电极洗净装盒，用蒸馏水将滴定管和橡皮管反复冲净。
注意事项
1、注意爱护仪器，切勿将试剂和水侵入仪器中，仪器不用时插上接续器，仪器不应长期放在有腐蚀性等有害气体的房间内。
2、电极的准备、安装及电磁阀的调节。
仪器设备
自动电位滴定仪(ZD-2型或其它型号)、银电极、双盐桥饱和甘汞电极、滴定管、烧杯、搅拌子、洗瓶、移液管等。
内容提要
1、仪器和电极的准备。
3、氯化钠标准溶液的配制和硝酸银溶液KCI、KNO3、HNO3溶液的配制准备。
4、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
实验名称
实验三电位滴定法测定氯离子的浓度
目的要求
1、学习电位滴定的基本原理和操作技术。来自2、掌握电位滴定中数据处理的方法。
重点
1、电位滴定中数据的处理方法（、E-V线、一阶微商、二阶微商确定滴定终点、特别是二阶微商确定滴定终点）。
2、电位滴定原理、操作技术与应用。
难点
1、电位滴定终点的确定（二阶微商确定终点电位）。
2、将电磁阀调整合适。手动滴定时，应有节奏地按动开关。
3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI溶液，液体下不能有气泡，陶瓷芯应保持通畅，用橡皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
四、实验步骤1．按图示安装仪器。
电位滴定法测氯离子
电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极， 以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准 溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质， 干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使 结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰， 可用加入定量特制的Ag粉末，或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时，对牛、羊、猪等 家畜和家禽有危害，当浓度超过4000mg/L时，可以使 上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁，氯化物浓度 为100mg/L时，即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小，但当水中 氯化物的浓度较高时，可以致鱼类死亡。氯化物对水 生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关，也与水中存在 的阳离子有密切关系。
试剂： ① 氯化钠标准溶液（0.0141 mol/L）：称取0.8240g基准氯 化钠（经140℃干燥过），溶于水中，移入1000 ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含500µg 氯离子。 ② 硝酸银标准溶液（0.0141 mol/L）：称取2.395g硝酸银， 溶于水中，加2 ml浓硝酸，移入1000 ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯 化钠标准溶液进行标定。 ③ 浓硝酸：ρ=1.42 g/ml。 ④ 1+1硫酸。 ⑤ 30%过氧化氢。 ⑥ 1 mol/L氢氧化钠溶液。
自动电位滴定仪 氯离子含量 原理
自动电位滴定仪氯离子含量原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中某种离子含量的仪器。
它基于滴定的原理，通过自动添加滴定剂直至滴定终点，然后根据滴定过程中溶液电位变化来计算出溶液中目标离子的含量。
在测定氯离子含量时，通常使用银离子作为滴定剂。
银离子与氯离子反应生成沉淀（AgCl），反应方程式为:
Ag+ + Cl- -> AgCl
滴定过程中，溶液中的氯离子逐渐与滴定剂中的银离子反应生成沉淀。
当氯离子完全被滴定剂反应完时，溶液中不再存在可与银离子反应生成沉淀的氯离子，滴定终点也就达到了。
自动电位滴定仪通过电势计测量滴定过程中溶液的电位变化。
在滴定开始时，溶液中银离子的浓度很低，因此溶液的电位较低。
随着滴定剂的添加，溶液中银离子的浓度逐渐增加，从而导致溶液的电位逐渐上升。
当氯离子完全滴定完毕时，溶液中不再存在与银离子反应生成沉淀的氯离子，银离子的浓度不再增加，溶液的电位达到最高点，也就是滴定终点。
根据滴定过程中溶液电位的变化，可以确定滴定终点的位置，从而计算出溶液中氯离子的含量。
电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠（AR）- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。
计算AgNO3（mol/L）=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。
实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量
2. 滴定
五、实验数据及处理
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
七、思考题
在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？ 因为卤化银沉淀易吸附溶液中的银离子和卤素 离子而带来误差，在试液中加入硝酸钡，由于碘化 银沉淀能吸附浓度较大的硝酸根或钡离子，因而减 少了对银离子的吸附作用而使误差减小。
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E )2 ( )1 E V V 2 V V
2
(
滴定反应为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 Ag++I-→AgI↓ Ksp=8.3×10-17 化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］或［Ag+］=［I-］， 可由KspAgCl或KspAgI求出Ag+的浓度，由此计算出Ag 电极的电位。
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
电位滴定法测定水质中的氯离子
电位滴定法测定水质中的氯离子发表时间：2018-11-22T19:02:00.833Z 来源：《防护工程》2018年第22期作者：林朝红[导读] 建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式深圳市华保科技有限公司 518057摘要：建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式，用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH＜4，在乙醇—水溶液中滴定测得结果。
该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定，相对标准偏差0.28～1.23%，回收率为98～102%。
关键词：自动电位滴定仪；水质；氯离子前言1、意义氯离子（Cl-）是水质中一种常见的无机阴离子[1]。
几乎所有的天然水中都有它的存在，含量范围变化很大，河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低，生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子，含量可高达数千克/升。
水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
2、方法选择测定氯离子的方法很多[2]，其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测，硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定，以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。
离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛，但测定时间长，操作步骤繁琐。
硝酸银滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，且终点较难判断。
本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3]，以复合银电极作为指示电极，用硝酸银标准滴定液滴定，通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线，控制滴定速度，电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。
3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备：905自动电位滴定仪（瑞士万通）；交换单元20mL（瑞士万通）；Ag Titrode电极6.0430.100（瑞士万通）；电子分析天平（分度值0.1mg）。
电位滴定法测定氯离子浓度及AgCl的KspPPS
E K S ln[ Ag
]
3.终点确定方法（作图法）：
三、实验内容
① 2 0 .0 0 m L 水 样 溶 液 （ 100m L烧 杯 ）
② 5 0 .0 0 m L 蒸 馏 水 （ 100m L烧 杯 ） 5D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
2 5 .0 0 m L H 2 O
2.电位滴——电化学分析法
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、实验原理
1.原电池：
甘汞电极（参比电极）ㄧ待测溶液ㄧ银电极（指示电极）
银电极电极电势： 原电池电动势：
（ Ag , Ag ) （ Ag , Ag )
E K RT nF ln a ( Ag
RT nF
RT nF
ln a ( Ag
)
) K
ln[ Ag
]
2.卤化银沉淀溶解平衡
Ag
+
+ X
-
AgX
沉淀溶解平衡时：[Ag+]· [X-] =Ksp， 银离子与卤离子完全反应时：[Ag+]=[X-] 所以滴定终点时：[ Ag ] [ X ] 此时：
五、思考题
1.与化学分析法中的容量法相比，电位滴定
法有何特点？ 2. 如何计算滴定反应的理论电位值？
3D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
搅拌 滴定 记 录 V、 E
搅拌 滴定
记 录 V、 E
四、数据记录与处理
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原电池电动势：
E K R nlF a T n (A ) g K R nlF T n A ][g
2.卤化银沉淀溶解平衡
A+g+- XAgX
沉淀溶解平衡时：[Ag+]·[X-] =Ksp，
银离子与卤离子完全反应时：[Ag+]=[X-]
所以滴定终点时：[Ag][X] Ksp
② 5 0 .0 0 m L 蒸 馏 水 5 D 6 M H N O 3 （ 1 0 0 m L 烧 杯 ） 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
搅 拌 记 录 V 、 E 滴 定
四、数据记录与处理
E~lg[Ag+]
（ 一 ）
（ 二 ）
水
样
测
定
关 系 的 确 定
（三）结果计算（已知c(AgNO3)= mol/L
2.电位滴定法测定氯离子 浓度及AgCl的Ksp
——电化学分析法
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、实验原理
1.原电池：
甘汞电极（参比电极）ㄧ待测溶液ㄧ银电极（指示电极）
银电极电极电势： （ A ,A g) g （ A ,A g) g RlT a n (A )g nF
注： 应用内插法确定终点V析法中的容量法相比，电位滴定 法有何特点？
2. 如何计算滴定反应的理论电位值？
此时： EKSlnA[ g]
3.终点确定方法（作图法）：
三、实验内容
① 2 0 . 0 0 m L 水 样 溶 液 2 5 . 0 0 m L H 2 O 3 D 6 M H N O 3 搅 拌 记 录 V 、 E
（ 1 0 0 m L 烧 杯 ）
0 . 5 g B a ( N O 3 ) 2 滴 定