电位滴定法测定氯离子浓度及AgCl的KspPPS
电位法测定氯和碘
实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
电位滴定法测定氯离子
电位滴定法测定氯离子数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g，容量瓶体积：100mlC NaCl = m NaClM?V = 0.294158.5?0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液（1）原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438（2）二阶微商法计算滴定终点为方便计算，挑选原始实验数据中的部分数据整理如下：滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.453.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值（3.30，239），找出二阶微商为零的两个数据点（3.70,354）和（3.80，400）。
实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度
6、自动电位滴定（试样中氯含量的测定、平行测定三次）。
7、数据记录和结果处理。
8样品中氯含量的计算（mg/L）。
操作要点
1、仪器的校准、预热。
2。电磁伐的调整。正确安装电极（包括银电极和双盐桥饱和甘汞电极的准备）。
3、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
4、终点电位和终点体积的确定。
5、终点电位和预控点的设置。
6、自动电位滴定。
7、依据终点时所消耗的硝酸银溶液体积求得氯离子的含量。
8、拆卸滴定装置，将电极洗净装盒，用蒸馏水将滴定管和橡皮管反复冲净。
注意事项
1、注意爱护仪器，切勿将试剂和水侵入仪器中，仪器不用时插上接续器，仪器不应长期放在有腐蚀性等有害气体的房间内。
2、电极的准备、安装及电磁阀的调节。
仪器设备
自动电位滴定仪(ZD-2型或其它型号)、银电极、双盐桥饱和甘汞电极、滴定管、烧杯、搅拌子、洗瓶、移液管等。
内容提要
1、仪器和电极的准备。
3、氯化钠标准溶液的配制和硝酸银溶液KCI、KNO3、HNO3溶液的配制准备。
4、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。
实验名称
实验三电位滴定法测定氯离子的浓度
目的要求
1、学习电位滴定的基本原理和操作技术。来自2、掌握电位滴定中数据处理的方法。
重点
1、电位滴定中数据的处理方法（、E-V线、一阶微商、二阶微商确定滴定终点、特别是二阶微商确定滴定终点）。
2、电位滴定原理、操作技术与应用。
难点
1、电位滴定终点的确定（二阶微商确定终点电位）。
2、将电磁阀调整合适。手动滴定时，应有节奏地按动开关。
3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI溶液，液体下不能有气泡，陶瓷芯应保持通畅，用橡皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
四、实验步骤1．按图示安装仪器。
电位滴定法测氯离子
电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极， 以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准 溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质， 干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使 结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰， 可用加入定量特制的Ag粉末，或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时，对牛、羊、猪等 家畜和家禽有危害，当浓度超过4000mg/L时，可以使 上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁，氯化物浓度 为100mg/L时，即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小，但当水中 氯化物的浓度较高时，可以致鱼类死亡。氯化物对水 生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关，也与水中存在 的阳离子有密切关系。
试剂： ① 氯化钠标准溶液（0.0141 mol/L）：称取0.8240g基准氯 化钠（经140℃干燥过），溶于水中，移入1000 ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含500µg 氯离子。 ② 硝酸银标准溶液（0.0141 mol/L）：称取2.395g硝酸银， 溶于水中，加2 ml浓硝酸，移入1000 ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯 化钠标准溶液进行标定。 ③ 浓硝酸：ρ=1.42 g/ml。 ④ 1+1硫酸。 ⑤ 30%过氧化氢。 ⑥ 1 mol/L氢氧化钠溶液。
自动电位滴定仪 氯离子含量 原理
自动电位滴定仪氯离子含量原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中某种离子含量的仪器。
它基于滴定的原理，通过自动添加滴定剂直至滴定终点，然后根据滴定过程中溶液电位变化来计算出溶液中目标离子的含量。
在测定氯离子含量时，通常使用银离子作为滴定剂。
银离子与氯离子反应生成沉淀（AgCl），反应方程式为:
Ag+ + Cl- -> AgCl
滴定过程中，溶液中的氯离子逐渐与滴定剂中的银离子反应生成沉淀。
当氯离子完全被滴定剂反应完时，溶液中不再存在可与银离子反应生成沉淀的氯离子，滴定终点也就达到了。
自动电位滴定仪通过电势计测量滴定过程中溶液的电位变化。
在滴定开始时，溶液中银离子的浓度很低，因此溶液的电位较低。
随着滴定剂的添加，溶液中银离子的浓度逐渐增加，从而导致溶液的电位逐渐上升。
当氯离子完全滴定完毕时，溶液中不再存在与银离子反应生成沉淀的氯离子，银离子的浓度不再增加，溶液的电位达到最高点，也就是滴定终点。
根据滴定过程中溶液电位的变化，可以确定滴定终点的位置，从而计算出溶液中氯离子的含量。
电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠（AR）- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。
计算AgNO3（mol/L）=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。
实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量
2. 滴定
五、实验数据及处理
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
七、思考题
在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？ 因为卤化银沉淀易吸附溶液中的银离子和卤素 离子而带来误差，在试液中加入硝酸钡，由于碘化 银沉淀能吸附浓度较大的硝酸根或钡离子，因而减 少了对银离子的吸附作用而使误差减小。
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E )2 ( )1 E V V 2 V V
2
(
滴定反应为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 Ag++I-→AgI↓ Ksp=8.3×10-17 化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］或［Ag+］=［I-］， 可由KspAgCl或KspAgI求出Ag+的浓度，由此计算出Ag 电极的电位。
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
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原电池电动势：
E K R nlF a T n (A ) g K R nlF T n A ][g
2.卤化银沉淀溶解平衡
A+g+- XAgX
沉淀溶解平衡时：[Ag+]·[X-] =Ksp，
银离子与卤离子完全反应时：[Ag+]=[X-]
所以滴定终点时：[Ag][X] Ksp
② 5 0 .0 0 m L 蒸 馏 水 5 D 6 M H N O 3 （ 1 0 0 m L 烧 杯 ） 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
搅 拌 记 录 V 、 E 滴 定
四、数据记录与处理
E~lg[Ag+]
（ 一 ）
（ 二 ）
水
样
测
定
关 系 的 确 定
（三）结果计算（已知c(AgNO3)= mol/L
2.电位滴定法测定氯离子 浓度及AgCl的Ksp
——电化学分析法
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、实验原理
1.原电池：
甘汞电极（参比电极）ㄧ待测溶液ㄧ银电极（指示电极）
银电极电极电势： （ A ,A g) g （ A ,A g) g RlT a n (A )g nF
注： 应用内插法确定终点V析法中的容量法相比，电位滴定 法有何特点？
2. 如何计算滴定反应的理论电位值？
此时： EKSlnA[ g]
3.终点确定方法（作图法）：
三、实验内容
① 2 0 . 0 0 m L 水 样 溶 液 2 5 . 0 0 m L H 2 O 3 D 6 M H N O 3 搅 拌 记 录 V 、 E
（ 1 0 0 m L 烧 杯 ）
0 . 5 g B a ( N O 3 ) 2 滴 定