氯化物测定方法
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法摘要：本方法来自于国标GB/T 11896-1989，是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定，才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．②本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
②过氧化氢（H202)，30％。
③乙醇（C6H5OH)，95％。
④硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水，进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液：1+300。
3、2g∕L氢氧化钠溶液。
4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。
2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。
水质-氯化物的测定
二、试剂
1、NaCl标准溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于 500~600℃下灼烧40~50min，在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中， 再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至 100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物。 2、AgNO3标准溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105℃烘30min，
试剂Байду номын сангаас
3、铬酸钾溶液：50g/L，称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，
滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用
蒸馏水将滤液稀释至100mL。 4、酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入 50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。 5、氢氧化钠溶液：C(NaOH)=0.05mol/L。 6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 7、过氧化氢，30%。
三、干扰排除：
1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1mL30%过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70~80℃， 以除去过量的过氧化氢。 2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、 由有机质而产生的较轻色度，都需另外处理。
四、仪器设备：
水质 氯化物的测定
硝酸银滴定法
一、原理：
在中性至弱碱性范围内（PH6.5~10.5），以铬酸钾
为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，故氯离子会先被完全沉淀（白色）， 再生成铬酸银沉淀（砖红色）。
Ag+＋Cl-→AgCl ↓（白色） 2Ag+＋CrO4→AgCrO4 ↓（砖红色）
氯化物的测定
氯化物的测定（比浊法）
使用范围：适用于微量氯化物
原理：试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊。
试剂：
10%（体积分数）硝酸溶液：量取1体积的硝酸，注入9体积的水中。
氯化物标准溶液（1ml溶液含0.1mg氯）按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g，精密至0.1g，加水溶解并定容至100ml，摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中，加水13ml，摇匀；再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中，加水13ml，摇匀，同时向上述两管加硝酸溶液（10%）和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml，立即摇匀，于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定：若样品管浊度不高于标准管浊度，则氯化物含量≤0.1%；反之≥0.1%。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
氯化物的测定-国标法(水质检测)
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一，它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法，可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时，水中的氯化物会与试剂发生反应，生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量，可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作：将所需试剂，如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样：从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品：将采集的水样经过预处理，如过滤、降温等。
4. 加入试剂：取一定体积的处理好的水样，加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀：在保持恒定温度下，用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离：待反应完全后，将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重：将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中，放入烘箱中干燥，直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算：根据沉淀质量，依据国家标准中的测定公式，计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全，避免试剂的吸入、溅入，避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准，并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时，应参考国家标准，进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度，对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而，在实际应用中，还应综合考虑其他水质参数，以完整评估水体的安全性和适用性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。
一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3．方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。
高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围，低于10 mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为96.6~102%。
仪器（1）锥形瓶：250ml。
（2）棕色酸式滴定管：50 ml。
试剂（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。
吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL﹣）。
（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g 硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。
另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。
各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。
静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。
（6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。
（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。
放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。
加热至悬浮液体积为1L。
（8）30%过氧化氢（H2O2）。
（9）高锰酸钾。
（10）95%乙醇。
步骤1．样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。
（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。
加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。
（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。
取适量废水样于坩埚内，调节pH 至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。
（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。
1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。
2．样品测定（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml 水作空白。
（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
（3）加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
计算氯化物（Cl—，mg/L）=式中，V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样体积（ml）；35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。
精密度和准确度氯化物浓度为88.29 mg/L的标准混合样品，经6个实验室分析，室内相对标准偏差为0.27%；室间相对标准偏差为1.24%；相对误差为0.57%；加标回收率为100.2±0.32%。
注意事项（１）本法滴定不能在酸性溶液中进行。
在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O本法也不能在强碱性介质中进行因为，Ag+将形成Ag2O沉淀。
其适应的pH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。
（二）硝酸汞滴定法概述1．方法原理酸化了的样品（pH=3.0—3.5）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化汞。
滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
2．干扰及消除饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰；溴化物和碘化物象氯化物一样被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过10 mg/L 时，对滴定有干扰的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴定终点的色度有影响，但它们即使含量高达100 mg/L时，也不致影响准确度；铜的允许限为50 mg/L；硫化物有干扰；季胺盐达1~2 mg/L时有干扰；深的色度形成干扰。
所述重金属离子含量在100 mg/L时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况，以消除其影响。
还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料，以改善终点变色的敏锐性。
高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除；硫化物干扰用过氧化氢消除。
3．方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型的废水。
本法适用的浓度范围为2.5~500 mg/L。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0.03~3.37%；加标回收率为86~102.3%。
仪器（１）锥形瓶：250 ml。
（２）微量滴定管：1 ml，5 ml。
试剂（１）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250 mol/L）：称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠1.4613g溶于蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中稀释至标线。
（２）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141 mol/L）：见硝酸银法。
（３）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.025mol/L〕：溶解4.283 g 硝酸汞〔Hg（NO3）2·H2O〕于50 ml用0.5 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤，按操作步骤2.以0.0250 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
（４）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.0141mol/L〕：溶解2.42 g 硝酸汞〔Hg(NO3）2·H2O〕于25 ml用0.25 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤，按操作步骤2.以0.0141 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
（５）混合指示液：溶解0.5 g结晶二苯卡巴腙和0.05 g溴酚蓝粉末于75 ml95%乙醇稀释至100 ml。
贮存于棕色瓶中，可保存6个月。
（６）3%硝酸溶液。
（７）1%（m/V）氢氧化钠溶液。
（８）30%过氧化氢。
（９）1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解1 g对苯二酚水中，用水稀释至100 ml。
步骤1．样品预处理如无以下各种干扰，此步骤可省去。
（１）若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样。
（２）若水样含有高铁离子或铬酸盐离子，可加入2 ml新配制的对苯二酚溶液。
2．样品测定（１）取50 ml水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。
（２）加5~10滴混合指示液，摇匀。
（３）若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后，再多加1 ml。
（４）若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（3）法调节酸度。