原子吸收光谱法测明胶空心胶囊中铬元素
药用明胶空心胶囊中总铬测定及结果分析
胶囊壳作为现代医药业生产 的主要包装材料之一 ，主要 用 烯烧杯 中 ， 加入硝酸一 高氯酸（ ４ ： １ ） 混合液 ｌ Ｏ ｍＬ ， 浸渍过夜 ， 置 电 于填装 固体药 物 ， 胶囊 可提高药物稳定性 ， 其生物 利用度高 ， 显 热板上缓缓加 热微沸消解至溶液近无色 ，后再加入适量 的双 氧 效快 ， 且可掩盖药物 的不 良气味 ， 真正解决 了服用 者难 入 口、 口 水（ 约２ ｍＬ ） 至澄 明液体 。按上述第 一法从“ 用２ ％ＨＮ Ｏ 溶液转 感差 的不 足之处 ， 使“ 良药不再苦 口” 。 空心胶囊 主要 由药用明胶 移” 起依法操作 。 和辅料加工制备而成 。 其 中明胶是制备空胶囊的主要原料 ， 明胶 方法 四（ 干式灰化法 ） ： 取样品 ０ ． ５ ｇ ， 精密称 定 ， 置石英烧杯 至 电热板上 炭化 至无烟 ， 移人 马弗炉 中 ， ５ ０ ０ ￣ Ｃ 灰化 ５ ｈ至完 根据用途分为ｉ类 ： 药用 明胶 ， 食用 明胶 和工业 明胶 ； 前 两者可 中，
２ ． ２对照溶 液的制备 ： 取铬标准储备液 【 ｐ （ ｃ ｒ ） ： ｌ ０ ． ０ ｐ ． ｇ ／ ｍ 中，加 ２ ％Ｈ Ｎ Ｏ 溶液稀 释至刻度 ，得铬 （ Ｃ ｒ ） 标准溶液浓度为 ５ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ ． ３标准 曲线 的绘制 ： 取铬标准溶液【 ｐ （ Ｃ ｒ ） ＝ ５ ０ ． ０ ｎ ＃ ｍＬ ］ 仪器 自动 稀释成 ０ 、 ５ 、 １ ０ 、 ２ ０ 、 ３ ０ 、 ４ ０ 、 ５ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ的溶液 ， 依法操作 ， 以吸光度 ２ ０ １ ２ ～ ２ ０ １ ４年期 间 ，对 市场上胶 囊剂 中明胶空心胶囊 ２ ８ ４批次 进行铬检测 ， 铬超标 率为 ３ ． ２ ％。为进 一步考察 药用胶囊 市场情 为纵坐标 ， 浓度为横坐标 ， 绘制标准 曲线。 Ｙ ＝ ０ ． ０ １ １ ３ ４ Ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ４ ９ ８ ， － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ． 况， 本 实验 室依 据相关标准选择 ７ ０批不 同抽 样地区 、 不 同型号 ｒ 的有代表性的胶囊壳作为研究 对象 ， 分别用干法 、 湿法 、 微波消 ２ ． ４系统适应性试验 ：测得 准确性 回收率为 １ ０ ７ ％（ 规定 回收率 解 法对其进行 了含量结果研究 比较 。 范 围为 ８ ０ ％～ １ ２ ０ ％） ； 重复性 为 ０ ． ０ ５ ％（ ｎ ＝ ５ ） ｆ 本标准方法规 定测 １ 仪 器 与 材 料 定值 Ｒ Ｓ Ｄ不得过 ５ ％１ 。 Ｐ Ｂ ２ １ １ Ｄ型电子分析天平 ， Ｐ Ｅ Ａ Ａ ９ ０ ０原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ， ３ 测 定 Ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ ｗ ａ ｖ ｅ 一 ４型微波消解仪 ， Ｅ Ｈ ４ ５ Ｂ石 墨 电热板 ， Ｄ Ｋ Ｑ 一 １ ０ ０ ０赶 取样 品溶液与对照溶液各 ２ ０ ｖ Ｌ ，以石 墨炉为原子化器 ， 升 酸 电热板 。 铬标 准溶 液 ： ｌ Ｏ ０ ０ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ （ 编号 ： Ｇ Ｂ Ｓ ０ ４ — １ ７ ２ ３ — ２ ０ ０ ４ ， 来 温程序 ： １ ｓ 升温至 １ １ ０ ℃， 保持 ３ ０ ｓ ； １ ５ ｓ 升温至 １ ３ ０ ￣ Ｃ ， 保持 ３ ０ ｓ ； 源： 国家有色金属 及电子材 料分析 测试 中心 ） ， 高 纯硝酸 （ 批 号 ０ ｓ升温至 ２ ３ ０ ０ ￣ Ｃ， 保持 ５ ｓ ； ｌ ｓ 升温至 ２ ４ ５ ０ ￣ Ｃ， 保持 ３ ｓ ； 照《 中国 ２ ０ １ ２ １ ２ １ ０ ） 天津市凤船化学试剂科技有 限公 司。７ ０ 批代 表性胶 药典） ２ ０ １ ０年版二部附录 Ｉ ｖ Ｄ第一法原子 吸收分光 光度 法 ， 测 囊剂 （ 由明胶空心胶囊 壳装载 的胶囊 ） 来 自乌海 、 阿拉善 盟及 我 定波长 ｈ ＝ ３ ５ ７ ． ９ ｎ ｍ， 依法计算 ， 即得 。 市 各旗 县药监局抽检的样品 。 ４ 结 果与 分 析 ２ 方 法 ４ ． １不同消化方式 比较及对结果的影响 ： 对同一样 品（ 编号为０ ２ ４ ） ２ ． １样 品前处理方 法 ； 胶囊 壳 的制 备 ： 倾 出胶囊 剂的 内容 物 ， 囊 壳用棉签拭 净（ 保持囊壳完整） 。 取上述囊壳样品 ０ ． ５ ｇ ， 置 聚四氟 乙烯消解罐中 ， 加高纯硝酸 １ ０ ｍ Ｌ ， 轻轻摇匀 。 方法一 （ 微波消解过夜 ） ： 盖上内盖浸泡过夜 （ 浸渍时 间不少 分别采取 ４种不 同的前处理方式进行消化处理。 每种方法平 行取 样２ 份， 结果 ： 干法 、 湿法、 微 波 消解法 （ 不 过夜 ） 、 微波 消解 法 （ 过夜 ） 测 得平均值分 别为 ０ ． ３ １ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， ０ ． ４ ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， ０ ． ６ ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， ０ ． ７ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 可 以看 出采 用前 两者方法测得值 明显低于后两 者所用方法 ， 且
2016新编明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
附件明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。
2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。
4、检验所需检品量的参考值：5、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。
— 1 —6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。
原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法的应用用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。
测定前必需采纳适当办法将供试品破坏，并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。
一、应用范围火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素，是原子汲取光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的敏捷度和检测限，且重临性好，易于操作。
石墨炉原子化法也称无火焰原子汲取，简称CFAAS。
火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10％的试液被原子化，而90％的试液由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高敏捷度的主要障碍；而石墨炉原子扮装置可提高原子化效率，使敏捷度提高10～200倍。
石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。
另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几到几十微升，尤其是对某些元素测定的敏捷度和检测限有极为显著的充实。
氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等，用火焰原子化法测定时敏捷度很低，若采纳在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/ml级的浓度。
冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子汲取池组成，特地用于汞的测定，常称为测汞仪。
其他原子化法包括金属器皿原子化法，针对挥发性元素，操作便利，易于把握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时其敏捷度高于一般火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶性化合物的元素和发射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法(ICP)，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等；激光原子化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的办法。
明胶空心胶囊中铬含量检测方法的研究
明胶空心胶囊中铬含量检测方法的研究建立明胶空心胶囊胶囊中铬含量的检验方法，对2010年版中国药典明胶空心胶囊中铬检验方法样品消解不完全等问题进行改进。
方法：采用预消解-微波消解制备样品溶液；石墨炉原子吸收光谱法测定。
结果：铬检查溶度线性范围y=0.0276x-0.0034（r=0.999624），检测限为0.003μg/ml，回收率为98.4%，RSD=1.3%。
结论：该方法准确可靠，适用于明胶空心胶囊中铬含量的检测。
标签：明胶空心胶囊；铬；含量；石墨炉原子吸收法1 引言自2014年04月15日“毒胶囊”时间发生后，国家食品药品监督管理局发出公告，要求凡是药用明胶、空心胶囊和胶囊剂药品生产企业必须对胶囊产品和原辅料逐批进行铬含量的检测。
2010年版《中国药典》规定了明胶空心胶囊中铬含量的限度指标和检测方法，但对样品处理及仪器测试条件没有具体的规定。
笔者用微波消解样品，用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊的铬含量，并对样品处理及仪器测试条件进行反复试验，缩短了流程。
2.方法与结果2.1仪器与试剂2.1.1试剂硝酸（优级纯）；氢氟酸（分析纯）；铬单元素标准溶液（国家标准品1000μg/ml）2.1.2仪器设备原子吸收分光光度计（美国PE公司）；微波消解仪（美国CEM）；电子天平（梅特勒）；铬元素空心阴极灯（美国PE公司）；高纯氩气钢瓶；空气压缩机；循环水装置2.2溶液的制备取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸7ml，氢氟酸1ml，混匀，浸泡2小时后，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀。
作为样品溶液。
2.3 标准曲线溶液的配制及样品的测定2.3.1标准曲线溶液：按下表输入原子吸收分光光度计自动进样程序，制成系列标准曲线溶液。
以标准曲线溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，制作铬元素标准曲线，根据曲线方程计算样品中铬元素的含量。
药用胶囊中Cr含量光谱法测定方法开发报告
药用胶囊中Cr含量光谱法测定方法开发报告简介近期，工业明胶吸引了消费者的关注。
皮革在生产加工鞣制过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，因因而使用皮革废料加工的工业明胶（俗称蓝皮胶），重金属铬的含量都会超标。
而铬作为人体的一种必需微量元素，但同时也是一种有害毒性元素。
中国药典明确规定了药用空心胶囊中Cr不得超过2ug/g。
《中国药典》规定采用石墨炉原子化法测定药用空心胶囊中Cr，标准曲线配置为：0-80ppb，样品前处理称取0.5g，消解定容至50mL测定。
而对于高灵敏度的原子吸收而言，357.9nm，80ppb，由于吸光度过高，标准曲线早已发生弯曲，难以按照药典进行测定。
本方法参照《中国药典》方法，采用石墨炉原子吸收分光光度法，429.0mm次灵敏线进行分析测定，及电感耦合等离子体分光光度法进行分析测定。
分析方法一：iCE3000 石墨炉原子吸收光谱法用于检测空心胶囊中Cr1．实验部分：1.1仪器及实验器皿1.1.1 iCE 3500原子吸收分光光度计（Thermo Scientific）；1.1.2 Cr空心阴极灯（Thermo Scientific）；1.1.3 Coated热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管（Thermo Scientific）1.1.4超纯水机（Fisher Scientific）；1.1.5 0~1000uL微量移液器（Fisher Scientific）；1.1.6 100mL HPDE容量瓶（NALGENE）；1.2试剂1.2.1 硝酸（Trace Metal Grade，Fisher Scientific）；1.2.2 Cr标准溶液，1000ug/mL（国家标准物质研究中心）；1.3工作曲线1.3.1 Cr标准对照储备液：移取0.1mL至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸并定容至100mL，此溶液浓度含Cr 即为1ug/mL的标准对照储备液；1.3.2吸取1ug/mL的Cr标准对照储备液，依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准工作液；1.4 样品制备准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯高压消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖并旋紧外套，放置于180度的烘箱中进行消解，消解完全后，取消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。
原子吸收光谱测定胶囊壳中的铬
4月27日国家食品药品监管局在全国范围内对药用明胶和 胶囊生产企业进行了全面排查，对18家药用明胶生产企业 抽验了166批明胶，检出1批产品铬超标；对117家药用胶 囊生产企业抽验了941批药用胶囊，检出15家企业74批胶 囊铬超标，不合格率为7.9%。 并责成相关省食品药品监 管局依法从重从快处理严重违法企业 。
工业明胶为无色至淡黄色透明或半透明等薄片或粉粒。无味， 无臭。在冷水中吸水膨胀。广泛用于纺织、印刷、印染、塑 料、电子、国防、航空，等工业和部门中。
明胶(Gelatin）是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白， 且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。
1.明胶的分类
工业明胶
来源复杂的动物皮革或骨骼允许添加化学试剂 ， 限度要求宽松
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物， 送入原子化器中检测。
特点：原子化温度低，灵敏度高, 干扰小； 氢化物均有毒；精密度差；
(2) 石墨炉原子化器
原理：将试样放置在电阻 发热体上，用大电流通过 电阻发热体，产生20003000摄氏度的高温，使试 样蒸发和原子化。
石墨管：长28mm，外径为8mm，内径为6.5mm，管中央开一个孔，用于液体 样品的注入和保护气体通过。
3.1 光源——空心阴极灯
1).作用 提供待测元素的特征谱线。为获得较高的灵敏度
和准确度，光源应满足如下要求： （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，
稳定性好。 2).空心阴极灯
结构如图所示
3）.空心阴极灯的原理
①施加适当电压时，电子将从空 心阴极内壁流向阳极； ②与充入的惰性气体碰撞而使之 电离，产生正电荷，其在电场作 用下，向阴极内壁猛烈轰击； ③使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原 子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发， 发射出相应元素的特征的共振辐射。
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
质量控制
实验过程中应定期对实验设备、 器具进行校准和维护，以确保其
准确性和可靠性。
实验过程中应对样品进行质控， 以确保实验结果的准确性和可靠
性。
实验结束后应对实验数据进行复 核，以确保数据的真实性和准确
性。
废弃物处理
01
实验过程中产生的废弃物应按照相关规定进行分类处理，避免 对环境和人体造成危害。
检测设备与试剂
原子吸收光谱仪：用于测定消解液中的铬含量。 硝酸、氢氟酸、高氯酸等：用于样品消解和空白试验。
高温炉：用于样品消解。 铬标准溶液：用于绘制标准曲线。
检测步骤
样品消解
将明胶药用空心胶囊样品放入高温炉 中，加入适量的硝酸、氢氟酸、高氯 酸等试剂进行消解。
01
02
空白试验
进行空白试验，以排除试剂对测定的 干扰。
适用范围
• 本指导原则适用于明胶药用空心胶囊中铬的检测 ，包括样品采集、处理、检测方法及结果判定等 环节。
02
检测方法概述
检测原理
样品消解
将明胶药用空心胶囊样品进行消解，释放出其中的铬 元素。
原子吸收光谱法
利用原子吸收光谱法测定消解液中的铬含量。
标准曲线法
通过绘制标准曲线，将消解液中的铬含量与标准曲线 进行比较，得出样品中铬的含量。
04
检测方法应用
样品处理
01
02
03
样品采集
采集具有代表性的明胶药 用空心胶囊样品，确保样 品的真实性和完整性。
样品制备
将采集的样品进行粉碎、 混合ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ制备成适合检测的 样品。
样品分离
采用适当的分离方法，将 明胶与空心胶囊的其他成 分分离，以获得纯净的明 胶样品。
原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量不确定度的评定
３ ． ３ 不确定度 的分量计算
的铬标准使用液。
２ ． ３ 样 品消化 准确称 取试样 ０ ． ４ ０ ０ ０ ｇ 。 置聚 四氟 乙烯消解
３ ． ３ ． １ 称量样品产生的不 确定 度 ｕ （ １ ） ： 天平 的最 大允±０ ． １ ｍ ｇ 。按 均匀 分 布 ， 则 １＝０ ． ３ ＝
药， ２ ０ １ １ ， ３ ３ （ １ ２ ） ： ２ ０ ８ ２ － ２ ０ ８ ５ ．
［ １ ］ 张泽 庆 ． 防风多糖的提纯 、 结构分析及生物 活性 研究 ［ Ｄ ］ ． 陕西 ：
陕西师范大学 ， ２ ０ ０ ９ ．
原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 明 胶 空 心 胶 囊 中铬 含 量 不 确 定 度 的 评 定
Ｉ Ｃ Ｅ ３ ５ ０ ０原子 吸收 分光 光度 计 （ 美 国赛默 飞世
３ ． １ 建立数学模 型 Ｘ：
ｉ ｎ
尔科 技公 司） ； 微波消解仪 （ 美国 Ｃ Ｅ Ｍ公 司） 。 １ ． ２ 试药 铬标准溶液 （ 国家有色金 属及 电子材料分析测试
中心 ， 批号为 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ４ ． １ ７ ２ ３ — ２ ０ ０ ４ ， 含量为 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ・ Ｌ ） ； 明胶
汤祖 华 （ 江苏省 泰兴 市疾病 预 防控制 中心 质量 管理科 泰兴 ２ ２ ５ ４ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 对原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度评定。方法 通过建立数学模型， 对原子吸收分光光度法测
定 中的各影响因素进行分析。结 果 扩展不确定度为 ０ ． ０ ２ Ｉ ｘ ｇ・ ｇ ‘ （ ｋ ＝ ２ ） ； 测定结果 为（ Ｏ ． ４ １ ± Ｏ ． ０ ２ ） ｔ ｚ ｇ ・ ｇ ～。结 论 本法可用于原子吸收
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原子吸收光谱法测明胶空心胶囊中铬元素
摘要：本方法以原子吸收光谱石墨炉法测定明胶空心胶囊中铬元素的含量，样
品采用微波消解法前处理，消解过程通过加入氢氟酸来增加消解效果，通过对比，加入1ml氢氟酸的样品组消解后配制的样品溶液无浑浊现象，可直接进样，未加
入的样品组出现浑浊现象，需要离心后取上清液进行实验。
实验结果表明铬元素
在本次实验条件下的回收率为80%~120%，在0~12ng/ml浓度范围内呈良好的线
性关系（r=0.997）。
关键词：明胶空心胶囊；原子吸收光谱法；石墨炉；氢氟酸；铬
引言：
铬是人体和动物不可缺少的一种微量元素，具有很多重要的生理功能，如果
食物不能提供足够的铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类和脂类代谢。
但过量的
铬可在人体内积累，有致癌、致畸和致突变作用，特别是六价铬进入人体后，以
它的强氧化性引起胃肠、口腔、肝、肾等器官发生疾患[1-4]，所以在药品中应控
制铬的含量。
本方法参考《中国药典》中明胶空心胶囊的检测方法进行验证[5]，
以证明本方法的准确度和检测效率。
1.实验部分
1.1主要仪器和试剂
Thermo Fisher ICE3500 原子吸收光谱仪；硝酸（Thermo微量金属等级）；奥
地利Anton paar Multiwave PRO型微波消解仪；铬准储备液（1000 mg/L），国家
有色金属及电子材料分析测试中心；屈臣氏超纯水；明胶空隙胶囊，药用辅料；Sigma 六水合硝酸镁，分析纯；氢氟酸，分析纯。
实验中应用的聚丙烯容量瓶经
过硝酸浸泡后用超纯水清洗后使用。
1.2仪器参数
表1 原子吸收主要工作参数
表2石墨炉升温程序
1.3样品配制
稀释液：取硝酸20ml，置1000ml塑料容量瓶中（先加入约500ml超纯水），用超纯水稀释至刻度摇匀即得。
基改溶液（六水合硝酸镁）：精密称取0.052g六水合硝酸镁置10ml塑料量
瓶中，加2%硝酸溶液溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
样品溶液：精密称取明胶空心胶囊0.5g两份，置聚四氟乙烯消解罐内，一份
加硝酸6ml+氢氟酸1ml，记为A组，一份加入硝酸6ml，记为B组，混匀，浸泡
过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。
消解完全后，
取消解内罐置赶酸仪（设置温度：150℃）中加热至红棕色蒸气挥尽并近干（0.5-
1ml左右），用2%硝酸转移至100ml塑料容量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，
摇匀，比较A，B组样品的澄清度，同法制备空白溶液。
1.4标曲配制
将铬元素标准储备溶液（1000 mg/L）按照以上浓度逐级稀释成标准溶液
（20ng/ml），取适量置于样品杯中并放置于自动进样器中，设置标准曲线程序，分别为标准溶液1（2.000ng/ml）、标准溶液2（5.000ng/ml）、标准溶液3
（8.000ng/ml）、标准溶液4（10.000ng/ml）、标准溶液5（12.000ng/ml），基
改溶液在进样标曲溶液时及样品溶液时均自动加入5ul。
本次实验将在专属性、定量限和检出限、线性和范围、准确度、重复性、中
间精密度几个方面来考察方法的适用性及稳定性。
1.专属性溶液：取样品同法处理的空白溶液进样；
2.定量限和检出限溶液配制：取空白溶液在357.9nm波长处测定10次，算出10次结果的SD，同时根据标准曲线算出校准曲线的斜率。
检测限浓度与定量限
浓度计算公式如下：
检测限浓度=3SD/K
定量限浓度=10SD/K
其中：SD为10次数据的标准偏差
K为标准曲线的斜率
3.线性和范围、准确度溶液：分别配制消解过的样品溶液，按照限度浓度的10%、30%、80%、120%配制溶液并分别稀释消解样品得准确度溶液，各浓度点平行配制3份，按照以下公式计算回收率：
回收率= ×100%
式中：Ai为加标准物质后的供试品的实测值（ppm）；
Ak为未加标准物质的供试品的实测值（ppm）；
B为加标准物质的供试品的理论量（ppm）。
4.重复性溶液：平行消解6份样品溶液，用10.0ng/ml（100%限度浓度的溶液）的标准溶液稀释定容至刻度。
5.中间精密度溶液：平行消解6份样品溶液，用10.0ng/ml（100%限度浓度的
溶液）的标准溶液稀释定容至刻度，两人每天各平行实验一次，连续测试三天。
2.结果与讨论
2.1专属性
以2%~12%限度浓度做线性方程，结果显示，标准溶液线性相关系数为0.997（应≥0.995），系统适用性较好；空白溶液中铬元素响应小于2ng/ml的标准溶液，专属性较好。
A组加入氢氟酸消解的样品溶液澄清，B组溶液浑浊。
2.2定量限和检出限标准曲线：y=0.04725x+0.0308，r=0.997，空白溶液吸收值标准偏差0.00091，
检出限浓度=3×0.00091/0.04725=0.06ng/ml，
定量限浓度=10×0.00091/0.04725=0.19ng/ml，
2.3线性和范围、准确度、重复性、中间精密度：
表3验证范围及线性相关系数、重复性、中间精密度结果
3.结论
通过以上结果表明，明胶空心胶囊在用微波消解法进行前处理时，加入适量
的氢氟酸可以消解的更完全，样品溶液配制完成后即可进样，无需离心处理。
本
次用原子吸收石墨炉法测定明胶空心胶囊的方法适用性较好，可适用于明胶空心
胶囊作为药品辅料时铬元素的检测。
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