食品安全国家标准 食品中铬的测定
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展摘要：现如今，社会各界已愈发重视食品安全问题，其中，重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素，只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作，方可掌握这些重金属的实际含量，从而采用有效且可靠的控制措施，保证市场中流通安全、健康的食品。
而目前在检测食品重金属含量中，涌现出各种先进的检测技术，只有了解其应用方法，方可强化检测质量。
鉴于此，本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。
关键词：食品；重金属；检测技术人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系，但是，如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作，将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率，严重威胁到民众的食用安全，不利于保持身体健康。
因此，相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法，以实现检测水平的强化，获取更高的结果准确率，同时也为我国治理食品行业起到助力作用。
一、食品中重金属元素超标的危害（一）铬的危害铬元素普遍来源自工业废弃物排放中，不属于人体所需元素，但是，如果蔬菜、动物接触该元素，在加工为食品且经人体服用后，便会进入人体内。
肾脏是此元素主要的降解途径，随尿液向体外排出。
如果人体出现铬元素超标问题，将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。
（二）汞的危害汞元素俗称为“水银”，同样也源自于工业污染。
在食品中，其存在形式主要为有机汞，人体一旦服食汞元素过量的食品，将会发生神经系统紊乱问题，肢体缺乏灵活性、协调性，同时，过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。
（三）镉的危害此金属元素普遍为蓝白色，在自然界中有着广泛的分布，但是含量较小。
通常主要由植物根系吸收此元素，或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内，造成蔬菜、肉品中含有镉元素。
一旦进入人体，将会在肝脏、肾脏积蓄，对骨骼、肾功能造成损害。
有研究指出，镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。
食品中铬的测定方法
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
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问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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食品中微量铬的测定
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
3．测量吸光度
将分光光度计的波长调至542nm，使用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，分别测量系列标 准溶液和待测溶液的吸光度。
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
数据记录
1.标准曲线
2.总铬的测定
Cr3+
高锰酸钾氧化
Cr6+
显色
测总铬
其中：过量高锰酸钾 + 亚硝酸钠分解
过量亚硝酸钠 + 尿素分解
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仪器与试剂
1、仪器：722型分光光度计
铬 5.00
数据处理
1．根据系列标准溶液测得的吸光度绘制铬 标准曲线,从标准曲线上求出样品总铬的含 量。
A
． ． ． ．
my mX m
AX Ay
．
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2．计算总铬的含量：
价两种。已知+6价铬有致癌性，易被人体 吸收并在体内蓄积，因此认为+6价铬比+3 价铬的毒性要大得多，为强毒性。但是+3 价铬尽管毒性较低，对水产品的毒性却很 大。由于铬的毒性及危害与其价态有关， 因此，测定食品中的铬的化合物必须进行 不同价态铬的含量分析。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品中铬的测定方法2
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
铬的含量标准
铬的含量标准
铬，是一种非常重要的元素。
人体必需的微量元素，对维持
身体健康有重要作用。
含铬丰富的食物主要有：猪瘦肉、牛肉、
鸡肉、兔肉、鸡蛋、鸭蛋等。
含铬较高的食物在自然界分布不均匀，其中以哺乳动物为最
丰富。
其含量较高的食物为：动物内脏（肝脏、肾脏）、肉类、
鱼类、蛋类和奶制品等，这些食品是人体必需的营养素，对健康
很重要。
我国于1988年5月1日实施《食品中铬的测定》国家标准，规定了铬的测定方法，并规定了铬含量的允许波动范围。
标准中对铬的测定采用了滴定法，并对铬的测定进行了规定。
滴定分析是一种定量分析方法，是在一定浓度下将试样溶液逐渐
滴加到一定酸度或溶液中，用指示剂使颜色由蓝变红的一种分析
方法。
标准中规定铬盐可溶于水，在水溶液中以铬酸钾溶液为指示剂，根据溶液颜色变化判断铬的含量。
标准中规定了铬的测定用比色法和滴定法两种方法，并对两
者进行了比较。
滴定法是根据铬离子能与酸或碱作用生成沉淀或
与氢氧化铜作用生成蓝色络合物这一原理来测定铬含量。
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测定铬含量的方法
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色比色法：利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质，然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法：利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系，通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法：利用电化学原理，通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法：利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术，测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度，根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中，可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
食品安全国家标准 食品中铬的测定
质量技术中心 魏康家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法
本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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Thank you !!
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置