食品安全国家标准 食品中铬的测定 PPT
食品安全国家标准 食品中铬的测定
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
食品安全国家标准 食品中铬的测定
质量技术中心 魏康家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法
本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
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问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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食品中重金属含量的测定62页PPT
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
食品中重金属的测定PPT课件
二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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食品中铬的测定方法2
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品中铬的测定
食品安全国家标准食品中铬的测定１ 范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
２ 原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。
３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．２ 试剂配制３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。
３．３ 标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液配制３．４．１ 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。
或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。
３．４．２ 铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。
３．４．３ 标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
４ 仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
食品中铬的测定
2原理
• 试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收 光谱法，在３５７．９ｎｍ 处测定吸收值， 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶 液比较定量
3.1试剂
• ３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。 • ３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。 • ３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 • ３．２ 试剂配制 • ３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍ
食品
———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；
———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；
———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；
———删除第二法示波极谱法
1范围
• 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收 光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中 铬的含量测定
• 以称样量０.５ｇ，定容至１０ｍＬ计算， 方法检出限为0.01ｍｇ/ｋｇ，定量限为 ０.03ｍｇ/ｋｇ
2015/3/12
5分析步骤
• ５．１ 试样的预处理 • ５．１．１ 粮食、豆类等去除杂物后，
粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密 封，并标明标记，试样应于室 温下保存。 • ５．１．２ 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋 类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆， 装入洁净的容器内，作为试 样。密封，并 标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存
Ｌ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍ
Ｌ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称
取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１０ ０ｍＬ，混匀
4仪器设备
• 注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
加免疫球蛋白
2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT
铬
357.9
0.2
5~7 85~120 30~50 800~1200 15~30 2500~2750 4~5
➢ 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取 10 μL 标准系列溶液、 5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)，同时注入 石墨管，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2023版
试样前处理：
4. 干式消解法 相对2014版标准，主要修改了称样方式称样量，其他操作无较大变化：
称取固体试样 0.5 g~5 g(精确至 0.001 g)，液体试样准确移取或称取 2.00 mL(g)~10.0 mL(g)(精确至 0.001 g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，对于灰 化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样 呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液（1+1）溶解后转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗 涤坩埚 2次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白试验。
注：磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，可根据使用仪器及样品基质选择添加。
➢ 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下，吸取 10 μL空白溶液或试样消化液与、5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量)，同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，根据标准曲线得到待测液中铬的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶 液（5+95）稀释后测定。
取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；固体乳制品、蛋白粉、面 粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食 部分匀浆均匀；肉类、蛋类等样品，取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。
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问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期？ 2、新版国标与老版相比，主要变化有哪些？
一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
二、原理
试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
六、分析步骤
湿法消解：准确称取试样0.5-3g（精确至0.001g）于消化管中， 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考 条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定 容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。
三、试剂和材料
四、标准溶液配置
五、仪器设备
六、分析步骤
1、样品消解 微波消解：准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消 解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量 水洗涤消解罐２次-３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
六、分析步骤
七、测定
八、分析结果的表述