XRD和红外实验报告
xrd实验报告

xrd实验报告X射线衍射(XRD)实验报告一、实验目的:1. 理解X射线衍射的原理和方法;2. 掌握X射线衍射实验技术。
二、实验仪器和试样:1. 实验仪器:X射线衍射仪;2. 试样:晶体样品。
三、实验原理:当X射线照射到晶体上时,会发生衍射现象。
根据布拉格定律,晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为:nλ = 2d sinθ,其中n为整数,λ为入射X射线的波长。
在实验中,通过调节入射角和测量衍射角的大小,可以确定晶体的面间距d。
四、实验步骤:1. 打开X射线衍射仪电源,接通电源;2. 放置试样:将试样固定在衍射仪的样品台上,并平稳调整样品位置,使得样品完全暴露在X射线束下;3. 调整角度:通过旋转样品台和检测器,使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中;4. 测量数据:用探测器测量各个入射角对应的衍射强度,并记录下来;5. 处理数据:根据测得的衍射角和入射角,计算晶体的面间距;6. 分析结果:根据计算的结果,分析晶体的结构和组成。
五、实验结果:1. 测得的入射角和衍射角数据如下:入射角(θ/°)衍射角(2θ/°)10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下:面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论:通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距,可以得出晶体的结构和组成。
根据测得的数据,在入射角为10°的情况下,衍射角为20°,计算得到面间距为5.7Å,可以初步推断晶体为立方晶系。
进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。
七、实验总结:X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法,非常有助于研究晶体的结构和组成。
在实验过程中,需要仔细调节样品位置和角度,以获得准确的衍射数据。
材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)作为材料分析的重要技术,广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象,可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术,对给定的样品进行分析,获得其粉末衍射图谱,并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压:40kV•电流:30mA•Kα射线:λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品,测定粒度,并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器,调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量,记录粉末衍射图谱,并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析,我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好,可能为同质单晶或者异质晶体;而根据峰强度和位置的对比,推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对,确定了其晶体结构。
结果表明,该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体,具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中,我们观察到了一系列异常峰,其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形,我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于:14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°,对应晶面指数hkl为:001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对,发现两者是相符的,因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
xrd衍射分析的实验报告

xrd衍射分析的实验报告XRD 衍射分析的实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过 X 射线衍射(XRD)技术对样品进行分析,以获取样品的晶体结构、物相组成、晶格参数等信息。
二、实验原理XRD 是利用 X 射线在晶体中的衍射现象来分析晶体结构的一种方法。
当 X 射线照射到晶体时,会发生衍射现象,衍射的方向和强度取决于晶体的结构和原子的排列。
通过测量衍射角(2θ)和衍射强度,可以计算出晶体的晶格参数、晶面间距等信息,并根据衍射图谱与标准图谱的对比,确定样品的物相组成。
三、实验仪器与材料1、 X 射线衍射仪:型号为_____,具有_____等功能。
2、样品:本次实验使用的样品为_____,其制备方法为_____。
3、其他辅助设备:如样品台、探测器等。
四、实验步骤1、样品制备将待测试的样品研磨成粉末,以保证样品的均匀性和粒度适宜。
将粉末样品均匀地填充到样品槽中,并使用平整的工具压实,确保样品表面平整。
2、仪器调试开启 X 射线衍射仪,预热一段时间,使其达到稳定工作状态。
设置实验参数,如 X 射线的波长、管电压、管电流、扫描范围、扫描速度等。
3、样品测试将制备好的样品放入样品台,确保样品处于正确的位置。
启动扫描程序,开始收集衍射数据。
4、数据处理实验结束后,获得衍射图谱。
使用相关软件对衍射数据进行处理,包括背景扣除、峰位标定、峰形拟合等。
五、实验结果与分析1、衍射图谱给出获得的原始衍射图谱,并对其整体特征进行描述,如峰的数量、位置、强度等。
2、物相分析通过与标准物相图谱进行对比,确定样品中存在的物相。
举例说明如何通过特征峰的位置和强度来判断物相。
3、晶格参数计算利用布拉格方程和相关计算方法,计算出样品的晶格参数。
展示计算过程和结果,并对结果的准确性进行分析。
4、结晶度分析根据衍射峰的宽度和强度,评估样品的结晶度。
解释结晶度对材料性能的影响。
六、误差分析1、样品制备误差样品研磨不均匀或粒度分布不合适可能导致衍射峰宽化和强度变化。
xrd课实验报告

XRD课实验报告
实验目的
本实验旨在通过X射线衍射(XRD)技术分析材料的晶体结构和晶体学参数。
实验器材
•X射线衍射仪
•样品:待测材料样品
实验步骤
步骤一:样品准备
1.将待测材料样品研磨成细粉末状。
2.使用仪器提供的样品支架,将研磨好的样品粉末均匀地涂抹在样品支架上。
步骤二:仪器设置
1.打开X射线衍射仪的电源,确保仪器处于工作状态。
2.根据样品特性和实验要求,设置合适的入射角度和扫描范围。
步骤三:开始测量
1.将样品支架放置在仪器的样品台上,确保样品处于稳定的位置。
2.启动仪器,开始进行X射线衍射扫描。
3.等待扫描完成,记录扫描结果。
步骤四:数据分析
1.根据扫描结果,绘制衍射曲线。
2.通过观察曲线的峰位、峰形和峰宽,初步判断样品的晶体结构类型。
3.使用适当的分析软件对衍射数据进行进一步处理,获取晶体学参数(如晶格常数、晶胞体积等)。
步骤五:结果解读
1.根据获得的晶体学参数,结合已有知识,对样品的晶体结构进行解读。
2.分析实验结果的可靠性和可能存在的误差来源。
结论
通过本次XRD实验,我们成功地分析了待测材料的晶体结构和晶体学参数。
通过仔细的样品准备、仪器设置和数据分析,我们获得了可靠的实验结果。
实验结果对于进一步研究该材料的物理和化学性质具有重要意义。
注意:本实验报告仅供参考,实际实验操作和数据分析过程可能因仪器和样品的不同而有所差异。
在进行实验前,请仔细阅读仪器使用说明书,并遵循实验室安全规定。
XRD实验报告

XRD实验报告《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告实验名称:X-Ray衍射原理及物性分析姓名:孙四五实验时间:2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院1.实验⽬的1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。
3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。
4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。
2.实验原理2.1 X射线衍射基本原理当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上,由于晶体中原⼦的排列具有周期性,当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程:2dsinθ=nλ(λ为⼊射X射线的波长)时,就会产⽣衍射现象,如图 2.1 所⽰。
X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物相)。
任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数,即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。
这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此,当X射线被晶体衍射时,每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d(或衍射⾓θ)和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样,即以晶⾯间距d 为横坐标,衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。
⽬前已知的结晶物质有成千上万种。
事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射,获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I 数据),建⽴成数据库。
当对某种材料进⾏物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对,就可以确定材料的物相。
图2.1 Bragg⽅程⽰意图2.2 测⾓仪的⼯作原理测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。
试样台位于测⾓仪中⼼,试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。
XRD实验报告范文

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X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,通过衍射峰的位置
和强度,可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征,得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征,了解其结构特征,包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器:X射线衍射仪
试剂:待测样品
3.实验步骤
1)将待测样品制备成粉末状,并均匀散布在样品台上;
2)将样品台放入X射线衍射仪中,调整好仪器参数;
3)开始扫描样品,记录X射线衍射图谱;
4)分析图谱,确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验,我们得到了样品的X射线衍射图谱,图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱,我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系,并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外,通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验,我们成功地对样品进行了结构表征,获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结:X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段,可以提供材料的结构信息,为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征,为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验,同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并能够运用它来解决实际问题。
RD和红外实验报告审批稿

R D和红外实验报告 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。
一、实验目的⑴掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备方法⑶掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法⑷熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法二、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。
图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作用2、X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如上图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。
xrd课实验报告

xrd课实验报告X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,通过分析材料中的晶体结构和晶体取向,可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验旨在通过XRD仪器对一种未知材料进行分析,并探讨实验结果的意义和可能的应用。
实验过程中,我们首先将待测样品制备成粉末状,并将其放置在XRD仪器中进行测试。
XRD仪器通过发射X射线束照射样品,然后测量样品散射的X射线强度。
根据布拉格定律,当入射X射线与晶体晶面平行时,会发生衍射现象。
通过测量衍射角度和相应的衍射峰强度,我们可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
在实验中,我们观察到了样品的XRD图谱,并通过与标准数据库进行对比,确定了样品的晶体结构。
通过分析衍射峰的位置和强度,我们可以得出样品的晶格常数、晶体结构类型以及晶体取向信息。
这些结果对于研究材料的物理性质、化学反应以及材料制备过程等方面都具有重要意义。
实验结果显示,待测样品的XRD图谱呈现出多个衍射峰,这表明样品中存在多个晶体结构。
通过对衍射峰的位置和强度进行分析,我们确定了样品中的两种晶体结构。
其中一种晶体结构为立方晶系,晶格常数为a=3.6 Å;另一种晶体结构为六方晶系,晶格常数为a=4.2 Å,c=5.8 Å。
进一步地,我们可以根据已知的晶体结构信息,推测样品的物理性质和可能的应用。
例如,立方晶系的样品可能具有高度对称的晶体结构,这意味着其在电子传输和热导性能方面可能具有优异的特点。
这种材料在电子器件、光电子学和能源存储领域中可能具有广泛的应用前景。
而六方晶系的样品可能具有较高的结构稳定性和机械强度,这使得其在材料工程和结构材料领域中具有潜在的应用价值。
总结而言,XRD实验是一种非常有用的材料表征技术,通过分析晶体结构和晶体取向,可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验通过对待测样品进行XRD测试,并分析实验结果,确定了样品的晶体结构和晶格常数。
进一步地,我们还探讨了样品的物理性质和可能的应用。
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单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。
一、实验目的⑴掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备方法⑶掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法⑷熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法二、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。
图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作用2、X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如上图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。
3、晶体点阵结构晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。
因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示:2dsinθ=nλ。
根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。
因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
4、物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此,可以对多相共存的体系进行全分析。
也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
三、仪器和试剂实验仪器:北京普析通用仪器有限公司 XD-6 X射线衍射仪,PDF卡实验试剂:铁黄样品四、实验步骤1、样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平2、测试A、开机(1) 开机前准备,打开冷却循环水电源。
(2) 打开计算机电源(3) 合上仪器主机总电源。
分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。
(4) 打开测量系统电源开关,检查条件参数是否正常(5) 接通X射线发生器电源。
首先按下面板上的“电源通断”开关,此时X射线发生器控制系统低压电路接通,面板上的kV、mA显示为“00”,总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。
⑹按下“X射线开”按键,开启高压电路,开启高压后,观察kV (高压)、mA (管流) 表显示,高压、管流将缓慢升高到15kV、6mA。
将kV、mA表逐当慢慢地调节至指定位置 36kV、20mA。
B、装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上C、测量在电脑软件控制中,打开测量控制程序,设定好实验参数。
测量结束后,保存数据以待分析3、物相鉴定(1)打开Jade,读入衍射数据文件;(2)鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;(3)选择“Chemistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;(4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。
在所选定的物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;(5)如果样品存在多个物相,在主要相鉴定完成后,选择剩余峰(未鉴定的衍射),做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。
(6)鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。
(7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
五、实验结果和处理(1)铁黄样品,实验初步测量结果图如下铁黄样品的测量谱线(2)通过实验软件,定性分析出其中有(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6,其图谱与测量的匹配性如下;对于alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6,其谱线与测量谱线的吻合度如下图,绿色线为alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6的谱线alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6谱线与测量谱线的匹配六、思考题用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶?答:对于非晶体,X射线衍射仪不产生衍射光谱,而对于单晶,产生的是一些不连续光谱,多晶产生的是连续性光谱,由此可以区分出单晶,多晶和非晶。
红外光谱法测定铁黄结构在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。
所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
一、实验目的⑴掌握红外光谱分析法的基本原理⑵掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法⑶掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法⑷通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程二、实验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”,是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
(1)红外光谱产生条件(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即)λhc/(λ)νh(νΔE ΔE ΔE 转动振动转动振动转动振动分子+=+=+=(2)辐射与物之间有相互耦合作用,产生偶极矩的变化。
(没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性,没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。
) (2)应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析,无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2)红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。
4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。
(3)定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法,即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法,但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
如果在谱图库中无法检索到一致的谱图,则可以用人工解谱的方法进行分析,这就需要有大量的红外知识及经验积累。
大多数化合物的红外谱图是复杂的,即便是有经验的专家,也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息,如果需要确定分子结构信息,就要借助其他的分析测试手段,如核磁、质谱、紫外光谱等。
尽管如此,红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。
(4)定量分析定量分析依据是比尔定律:ecl=log(I/I)或A=ecl。
如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。
对于两组分体系,可采用比例法。
三、仪器和试剂实验仪器:FY-15 台式粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、NCOLET5700x傅立叶红外光谱仪。
实验试剂:铁黄样品;KBr(光谱纯)。
四、实验步骤1.固体样品的制备(1)取干燥的铁黄试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100)。
(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用14吨力加压约两分钟,制成透明试样薄片。
2.样品的红外光谱测定(1)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。
(2)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。
3.数据处理(1)对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据后,打印谱图。
(2)用仪器自带软件对图谱进行检索,并判别各主要吸收峰的归属,得出化合物的结构,并与已知结构进行对比。
五、实验结果和处理铁黄的红外光谱图铁黄的特性吸收及对应基团(KBr 压片)特征吸收峰/cm 振动类型对应基团 509.57溴化物上的共价键伸缩振动 -C-X 630.23 苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH 1007.30 碳碳单键的骨架振动 -C-C- 1087.96 碳碳单键的骨架振动 -C-C- 1197.69 3385.76碳碳单键的骨架振动 -C-C- 氢键的伸缩振动-OH六、思考题用红外光谱仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答:红外光谱仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO 2和H 2O 会影响测定结果的准确性,所以在测定样品之前需要先测定背景。