实验三蜂蜜中掺假检验

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蜂蜜掺假掺杂的快速检验法(五种)

蜂蜜掺假掺杂的快速检验法(五种)
蜂蜜假掺杂的快速检验法:
一、蜜蜂中掺水的检验方法
取蜂蜜数滴,滴在滤纸上,优质的蜂蜜含水量低,所以滴落后不含很快浸渗入滤纸中;掺水的蜂蜜地落后很快浸透、消散。
二、蜂蜜中掺蔗糖的检验方法
1、物理检验
将样蜜少许置于玻璃板上,用强烈日光暴晒(或用电吹风吹),,掺有蔗糖的蜜会因为糖浆结晶而成为坚硬的板结块;纯蜂蜜仍呈粘稠状、
四、蜂蜜中掺了羟甲基纤维素钠的检验
取样蜜10g,加20ml95%乙醇,充分搅拌10分钟,即析出白色絮状沉淀物,取白色沉淀物2g,置于100ml温热蒸馏水中,搅拌均匀,放冷备检。
取上清液30ml,加入3ml盐酸后产生白色沉淀。
取上清液50ml,加入100ml1%硫酸铜溶液后产生绒毛状淡蓝色沉淀。
若上述两项试验皆呈阳性结果,则说明有羧甲基纤维素钠掺入。
五、蜂蜜中掺尿素的检验方法
取样蜜1份加水4份稀释,加热煮沸即可闻到氨味;用湿润的广泛PH值试纸置溶液蒸汽上,若试纸变蓝则说明掺有尿素。
2、化学检验
取样蜜1份加4份水,充分振荡搅拌,若有混浊或沉淀,滴加2滴1%的硝酸银溶液,有絮状物产生者,证明事掺入了蔗糖的蜜。
三、蜂蜜中掺淀粉的检验方法
取样蜜5毫升,加20毫升蒸馏水稀释,煮沸后放冷,加入碘试剂2滴。
如出现蓝色或蓝紫色则可认为掺入了淀粉类物质;如呈现红色,则可认为掺有糊精;若保持黄褐色不变,则说明蜂蜜纯净。

蜂蜜的掺伪鉴别实验原理

蜂蜜的掺伪鉴别实验原理

蜂蜜的掺伪鉴别实验原理
蜂蜜的掺伪鉴别实验原理依靠蜂蜜的特性和独特的化学组成进行鉴别。

下面是一些常见的鉴别实验原理:
1. 物理性质鉴别:通过观察蜂蜜的外观、黏度、结晶性质等物理特性,可以初步判断其真伪。

真正的蜂蜜通常具有黄色、透明或微浑浊的外观,具有一定的黏度和较长的结晶时间。

2. 密度测定:蜂蜜的密度直接与其糖分含量有关。

真正的蜂蜜通常具有较高的密度,而掺伪蜂蜜通常具有较低的密度。

3. 蔗糖鉴别:通过加入盐酸和酚醛试液,真正的蜂蜜会产生绿色的沉淀,而掺伪蜂蜜则不会。

4. 过氧化氢鉴别:通过加入过氧化氢,在真正的蜂蜜中会产生明亮的气泡,而掺伪蜂蜜不会产生气泡。

需要注意的是,这些实验方法仅能初步判断蜂蜜的真伪,对于掺杂其他成分的蜂蜜或具有高度相似化学成分的蜂蜜可能无法有效鉴别。

因此,为了更准确地判断蜂蜜的真伪,需要借助先进的分析仪器,如质谱仪、核磁共振仪等进行深入的化学分析。

蜂蜜变质鉴别实验报告(3篇)

蜂蜜变质鉴别实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过一系列的实验方法,鉴别蜂蜜是否变质,从而为消费者提供选购和储存蜂蜜的参考依据。

二、实验原理蜂蜜变质主要是由于微生物的污染和酶的作用,导致蜂蜜中的糖分分解,产生酒精、二氧化碳等物质,使蜂蜜的口感、色泽和营养成分发生变化。

本实验将采用感官鉴定、理化检测和微生物检测等方法,对蜂蜜进行变质鉴别。

三、实验材料1. 样品:市售蜂蜜样品(包括已知的变质蜂蜜样品和未变质的蜂蜜样品)。

2. 仪器:电子天平、显微镜、pH计、折光仪、恒温培养箱、无菌操作台等。

3. 试剂:稀盐酸、酚酞指示剂、硫酸铜、氢氧化钠、琼脂、牛肉膏蛋白胨培养基等。

四、实验方法1. 感官鉴定- 色泽观察:将蜂蜜样品置于白纸上,观察其色泽变化。

未变质的蜂蜜色泽应保持原样,变质蜂蜜色泽可能变暗或出现沉淀物。

- 气味检测:用干净的鼻子轻轻嗅闻蜂蜜样品,未变质的蜂蜜应具有特有的花香,变质蜂蜜可能散发出酸味、酒味或其他异味。

- 口感品尝:用干净的勺子取少量蜂蜜样品放入口中,未变质的蜂蜜应具有甜味,口感粘稠;变质蜂蜜可能味道变酸,口感稀薄。

2. 理化检测- 折光率测定:使用折光仪测定蜂蜜样品的折光率,未变质的蜂蜜折光率应在规定范围内,变质蜂蜜折光率可能降低。

- pH值测定:使用pH计测定蜂蜜样品的pH值,未变质的蜂蜜pH值应接近中性,变质蜂蜜pH值可能降低。

- 糖分含量测定:使用糖分测定试剂盒测定蜂蜜样品中的糖分含量,未变质的蜂蜜糖分含量应较高,变质蜂蜜糖分含量可能降低。

3. 微生物检测- 菌落总数测定:将蜂蜜样品接种于牛肉膏蛋白胨培养基,在恒温培养箱中培养,观察菌落生长情况。

未变质的蜂蜜菌落总数应较低,变质蜂蜜菌落总数可能较高。

- 酵母菌和霉菌检测:将蜂蜜样品接种于含有硫酸铜的琼脂培养基,在恒温培养箱中培养,观察酵母菌和霉菌的生长情况。

未变质的蜂蜜应无酵母菌和霉菌生长,变质蜂蜜可能存在酵母菌和霉菌生长。

五、实验结果与分析1. 感官鉴定:通过色泽、气味和口感观察,大部分变质蜂蜜样品呈现出色泽变暗、气味酸臭、口感稀薄等特征。

旋光法检测蜂蜜中糖类掺假

旋光法检测蜂蜜中糖类掺假

旋光法检测蜂蜜中糖类掺假葛昱君傅璟一、实验背景蜂蜜是由蜜蜂采集植物的花蜜或分泌物,经充分酿造而成的一种营养价值较高的天然滋补品。

它含糖类、蛋白质、色素、有机酸、维生素及微量元素等成分,具有一定的保健作用。

但目前国内外市场上常出现掺杂、掺假的蜂蜜,最常见的是掺入蔗糖或淀粉类。

传统的测定糖的方法很多,测定总糖含量的方法有硫酸-酚法,蒽酮比色法等,测定还原糖含量的有斐林氏法或铁氰化钾法等。

同时测定葡萄糖、果糖和蔗糖等主要成分则需要繁多的步骤,且操作复杂。

由于不同种类的蜂蜜都有相对稳定的旋光度,一般为左旋,当掺入不同糖类后,蜂蜜的旋亮度会发生变化,由此可判断蜂蜜中是否掺有糖类。

一般掺入蔗糖的蜂蜜,随着掺糖量的增加,其旋光度向右旋变化,掺入果糖或转化糖后,其变化趋势相反。

因此通过测定其旋亮度,可判定蜂蜜的真伪及掺假的浓度。

为此,本试验采用旋光法测量蔗糖含量判断对蜂蜜品质进行初步的测定。

二、实验原理由于纯正蜂蜜含有65%—80%的还原糖,主要是果糖([α] D20= -91.9°)和葡萄糖([α]D20=52.5°)和不超过5%的蔗糖([α] D20=66.65°)。

因此,非水解旋亮度α1应为负值。

当α1为正值(>0)时,可怀疑蜂蜜掺入葡萄糖(>5%)或蔗糖(>5%)或淀粉类物质。

进一步鉴别是碘—碘化钾试液检验阳性,为掺入淀粉类物质;α1为正值,旋亮度差值(R=α1-α2)较小,则可能掺有葡萄糖或者其他右旋物质;R值可计算蜂蜜中蔗糖的含量。

考虑到天气情況,选择25℃为测试温度,通过标准曲线法测定蔗糖含量。

C12H22O11+H2O →C6H12O6 + C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖[α] D20=66.65°[α]D20=52.5°[α] D20=-91.9°三、实验仪器与试剂仪器:旋光仪、电子天平、恒温装置、温度计、烧杯、磨口锥形瓶、玻璃棒,移液管;试剂:市售蜂蜜若干种,浓盐酸均为分析纯,蔗糖,去离子水;四、实验步骤1、溶液配制:2 mol/L HCl溶液:取质量分数37%的浓盐酸,它的物质的量浓度大约为12mol/L,根据溶液公式,取5ml 浓盐酸加至25ml去离子水中,即得2 mol/L HCl溶液。

检测真假蜂蜜实验报告(3篇)

检测真假蜂蜜实验报告(3篇)

第1篇一、实验背景随着人们对健康食品的需求日益增加,蜂蜜作为一种天然、健康的食品,受到广大消费者的喜爱。

然而,市场上存在着大量假冒伪劣的蜂蜜产品,严重影响了消费者的权益。

为了帮助消费者辨别真假蜂蜜,本实验对市场上常见的几种蜂蜜产品进行了检测,现将实验过程及结果报告如下。

二、实验目的1. 探究真假蜂蜜的鉴别方法;2. 通过实验验证鉴别方法的准确性;3. 为消费者提供选购蜂蜜的参考依据。

三、实验材料1. 实验样品:市售蜂蜜10种,包括纯蜂蜜、掺假蜂蜜、混合蜂蜜等;2. 实验仪器:电子天平、滴管、量筒、烧杯、试管、酒精灯、火柴、温度计等;3. 实验试剂:硫酸铜、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验方法1. 外观鉴别:观察蜂蜜的颜色、透明度、粘稠度等,判断其是否为纯正蜂蜜;2. 气味鉴别:通过嗅觉辨别蜂蜜的气味,真蜂蜜具有独特的花香,假蜂蜜则可能带有异味;3. 溶解性鉴别:将蜂蜜滴入水中,观察其溶解速度和溶解度,真蜂蜜溶解度较低,溶解速度较慢;4. 水分含量测定:利用电子天平测量蜂蜜样品的质量,通过计算得出水分含量;5. 蛋白质含量测定:利用双缩脲法测定蜂蜜样品中的蛋白质含量;6. 氨基酸含量测定:利用氨基酸分析仪测定蜂蜜样品中的氨基酸含量;7. 维生素含量测定:利用高效液相色谱法测定蜂蜜样品中的维生素含量。

五、实验结果与分析1. 外观鉴别:通过观察,发现纯正蜂蜜颜色淡黄至深褐色,透明度高,粘稠度大;掺假蜂蜜颜色较鲜艳,透明度较低,粘稠度较小。

2. 气味鉴别:通过嗅觉,发现纯正蜂蜜具有独特的花香,假蜂蜜则可能带有异味。

3. 溶解性鉴别:将蜂蜜滴入水中,发现纯正蜂蜜溶解度较低,溶解速度较慢;掺假蜂蜜溶解度较高,溶解速度较快。

4. 水分含量测定:通过电子天平测量,发现纯正蜂蜜水分含量较低,掺假蜂蜜水分含量较高。

5. 蛋白质含量测定:通过双缩脲法测定,发现纯正蜂蜜蛋白质含量较高,掺假蜂蜜蛋白质含量较低。

6. 氨基酸含量测定:通过氨基酸分析仪测定,发现纯正蜂蜜氨基酸含量较高,掺假蜂蜜氨基酸含量较低。

蜂蜜中掺假的检测

蜂蜜中掺假的检测

蜂蜜中掺假的检测蜂蜜中掺假的检验在食品的各类掺假活动中,蜂蜜及其制品的掺假是较为严重的现象之一。

蜂蜜中常见的掺假物有饴糖、蔗糖、转化糖、糊精、食盐等。

一、实验目的:1、了解蜂蜜中常见的掺假物的种类。

2、掌握检测蜂蜜中掺假物的方法。

二、实验步骤:1、蜂蜜中掺蔗糖人为将蔗糖熬成浆状掺入蜂蜜中出售是最常见的掺假现象,其特点是色泽鲜艳明亮,多为浅黄色,味淡,回味短,有一种糖浆味。

硝酸银快速检验法取蜜样2份(各1g)分别置于二支试管中,各加水4mL、混匀。

其中A试管加2%AgNO3溶液2滴,B试管加1% AgNO3溶液2滴,观察有无白色絮状物产生。

判断:A管如有白色絮状物产生,蔗糖含量疑为1%以上;B管如有白色絮状物产生,蔗糖含量疑为4%以上。

2、蜂蜜中掺人工转化糖蔗糖在稀酸作用下可转化为含葡萄糖和果糖的糖浆,俗称转化糖浆或果葡糖浆。

掺有人工转化糖浆的蜂蜜稀薄、粘度小,波美度大,可通过检测CL-的存在予以判别。

试验方法:取1g蜜样于试管中,加水5mL混均后,加1-2滴5%AgNO3指示剂,如呈白浊状,疑掺有人工转化糖(与正常蜂蜜对照)。

3、蜂蜜中掺饴糖试验方法:取蜂蜜2mL于试管中,加水5mL,混匀,然后缓缓滴加95%乙醇数滴,观察有无白色絮状物产生。

判别:若出现白色絮状物疑为掺加饴糖,若成浑浊状则说明正常(与正常蜂蜜对照)。

4、蜂蜜中掺淀粉类物质蜂蜜中如掺加有米汤、糊精及淀粉类物质,外观浑浊不透明,蜜味淡薄,用水稀释后溶液浑浊不清。

试验方法:取蜂蜜2g于试管中。

加水10mL。

加热至沸后冷却,加0.1mol/L碘液2滴,观察颜色变化。

同时做正常蜂蜜对比试验。

判别:如有蓝色、蓝紫色或红色出现,疑为掺有淀粉类物质。

5、蜂蜜中掺羧甲基纤维素钠羧甲基纤维素钠(CMC-Na)是一种增稠剂,掺加入蜂蜜后,蜂蜜颜色变深,粘稠度变大。

试验方法:取蜂蜜10g于另一烧杯中,加入95%酒精20mL。

充分搅拌均匀,即有白色絮状物析出,取白色絮状物2g于另一烧杯中,加热水100mL,搅拌均匀,冷却后备用。

蜂蜜品质检测与掺假鉴别

蜂蜜品质检测与掺假鉴别
沉淀出现 另外还可取 05 蜂蜜于蒸发皿 中在酒精灯上 .g
蒸发去水分后 , 掺蔗糖的会发硬而蜂蜜发软。 ⑥蜂蜜中重 金属超标的鉴别 : 重金属超标, 蜂蜜的颜色会变深。取一
定量 的蜂蜜样加入茶 水 中, 时茶水 的颜色会加深 , 至 这 甚 会 出现棕褐色 。
2 结果 与分析
() 蜜样 1 2 3 4 5 6 的各项 理化 1蜂 #、 #、 #、 #、 #、 #
测与鉴 别方法的选择 、 究。 研 实验表 明 目 前市场上的蜂蜜中存在掺 水、 假行为 , 了解蜂 蜜的品质不仅 掺 要 要 对样品做 水分、 还原糖含量等项测试还 需要 结合对 其酶值、 酸度 、 MF 羟 甲基糠醛 )脯氨酸 、 H ( 、 葡萄糖 及 果糖 等专一性强的项 目检测 。 行综合评价 。 进 关 键词 : 蜜; 假; 蜂 掺 检测 } 鉴别
1 2 为油菜蜜容易结晶 #、 # 水分偏高应该是加工中人为 添加, # 6 蜂蜜应该是末成熟的果花蜜( 未封盖摇的) 。它
H 、 、 酸、 MF 酸度 脯氨 葡萄糖 、 果糖含量 等检 测综合评价 才 能较准确地反映蜂蜜的品质、 质量, 对掺假蜂蜜的高效、 准确鉴别及对其中葡萄糖、 果糖含量等的检测方法需要
1 拣 与玄法
收稿 日期:05 2 9 20 —1 —2 作者简介 : 白 (98 ) 高级实验师 主要从 事生物化学、 卢太 14- 男 生物物理 实验技术 。
维普资讯
卢太白 : 等 蜂蜜品质检测与掺假鉴别
指标检测值如表 1 。 表 1 样品蜂 蜜各项指标检测值
中固标准 出版社 ,9 1 19.
C] 中目标准出版社第一蝙辑宣. 7 无公害食品标准汇蝙I . - 北 M]
京 中固标准 出版社 ,0 2 20.

蜂蜜掺假快速检测方法的试验研究

蜂蜜掺假快速检测方法的试验研究
郝海燕毛玉花
蜂蜜食疗三则
土豆汁蜂蜜治胃溃疡 用料:土豆汁100毫升,白芨60克,柯子 肉90克,枳实60克,蜂蜜500克。 制法:先将三味中药共研成细粉,再加入
万方数据
蜂蜜掺假快速检测方法的试验研究
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 章定生, 章琦 章定生(甘肃天水西联蜂业有限公司,天水,741000), 章琦(甘肃农业大学,兰州,730070) 中国蜂业 APICULTURE OF CHINA 2010,61(3)
本文链接:/Periodical_zhonggyf201003026.aspx
蜂蜜掺假快速检测方法的试验研究
章定生1 章琦2 (1甘肃天水西联蜂业有限公司,天水741000;2甘肃农业大学,兰州730070) 摘要:本文简述了当前果葡糖浆对我国蜂蜜市场的冲击与危害。为维护蜂蜜市场的正常秩序和保障 蜂业生产的健康发展,维护消费者的合法权益。本文提出了快速识别在蜂蜜掺入果葡糖浆的检测方法一淀 粉酶活性检测法和乙醇滴定法,这两种方法迅速、简捷,便于推广。 关键词:蜂蜜;淀粉酶;乙醇;果葡糖浆;防伪;检测;技术 随着生活水平的提高,人们的保健意识也越来 越强。按理说,蜂蜜市场应当越做越大。2008~2009 年,我国蜂蜜歉收,蜂蜜销售应当表现紧俏。但是, 实际情况恰恰相反,假货充斥市场,真蜜却越来越 难卖。当前,造假方式千变万化,手段也越来越“高 明”。首当其冲的是果葡糖浆对市场的冲击,各种各 样打着“蜜浆”、“蜜露”、“蜜膏”的产品,其实大部分 都掺有果葡糖浆。消费者不明就里,误以为这就是 蜂蜜,从而上当受骗。另外,由于果葡糖浆的生产成 本比蜂蜜要低得多,只为蜂蜜的1/5~1/6。一些厂商 为了降低成本,也在蜂蜜中掺入果葡糖浆。有的干 脆就用果葡糖浆代替浅色蜜,冠以“洋槐蜜”等名称 招摇过市。其次是在夏季高温季节往稀薄蜜中掺入 蔗糖。利用西北地区蜂蜜酶值高的特点,让其自然 转化,等到秋后蜂蜜紧俏时出手。这种掺糖蜜一般 比较容易识别。其蔗糖含量虽然符合要求,但酶值 却降得很低,淀粉酶活性指标往往不合格。还有,在 一些旅游区,当外界根本就没有蜜源时,养蜂人却 在那儿当着游客的面装模作样地取蜜。并美其名日 “原生态蜜”。其实,这些“蜂蜜”原本是前一天晚上 喂进去的白糖糖浆…… 经验丰富的养蜂工作者可以凭经验较为准确 地判断出掺假蜂蜜,但是,普通消费者和商家就很 难识别出它们。蜂业科学工作者的职责要求我们, 尽快找出快捷、简易的检测方法,以维护蜂蜜市场 的正常秩序和保障蜂业生产的健康发展。 当前对蜂蜜市场冲击最严重、危害最大的就是 果葡糖浆。蜂蜜和果葡糖浆的基本成分都是果糖和 葡萄糖。推销果葡糖浆的厂商到处声称他们的产品 完全符合蜂蜜的出口标准。实事求是地讲,掺人果 葡糖浆的蜂蜜用常规的检测方法一般情况下的确 难以鉴别出来。 表1列出了市售的几种果葡糖浆和蜜浆按照 中华人民共和国药典(2005年第1版)及GBl8796— 2008的部分指标检测的数据。 羟甲基糠醛(HMF)、碘液反应被认为是蜂蜜防 伪鉴别最敏感的指标,但由表1可以看出,两项指 标均在合理的范围内。用这两项指标来检测目前蜂 蜜掺假显然是不行了。 淀粉酶活性也是蜂蜜防伪的敏感指标之一。尽管 推销果葡糖浆的厂商吹嘘他们生产的产品淀粉酶活 性比真蜂蜜的还高,但经我们检测,并不是那么回事。 我们在工作中发现,蜂蜜和果葡糖浆存在着 1.3~1.7%的成分差异。由于这种差异,赋予了蜂蜜特 有的风味和香气,也正是这种差异,赋予了蜂蜜特 有的而果葡糖浆根本不可能具有的功能。同时,也 是由于这种差异的存在,为我们提供了蜂蜜中掺人 果葡糖浆的识别途径和鉴别方法。 1淀粉酶活性检测法 1.1材料与方法 取样品1份+水2份,40℃以下加热并超声波匀 质至澄清透明,取两试管并分别注入样液10mL,再 在试管中各加入0.5%淀粉试液1滴。1支置于45℃ 水浴1h,,另一支作为对照。然后各加入1滴碘试 剂,比较其颜色。若是正反应,样液颜色应呈蓝色至 蓝黑色,负反应颜色则呈淡黄色至玫瑰红色。 1.2结果与讨论 1.2.1从表1可以看出,6个样品的果葡糖浆淀粉 酶活性定性检测均呈阳性。故我们可将这一指标作 为鉴别果葡糖浆的指标之一。
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实验四、食物中不溶性膳食纤维的测定方法本方法适用于各类植物性食物和含有植物性食物的混合食物中不溶性膳食纤维的测定。

其最小检出限为0.1mg。

一、实验目的掌握不溶性膳食纤维的测定方法和原理二、实验原理在中性洗涤剂的消化作用下,样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去,不能消化的残渣为不溶性膳食纤维,主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等,并包括不溶性灰分。

三、试剂和材料1.无水亚硫酸钠。

2.石油醚:沸程30~60℃。

3.丙酮。

4.甲苯。

5.中性洗涤剂溶液:将18.61g EDTA二钠盐和6.81g四硼酸钠(含10H2O)置于烧杯中,加水约150mL,加热使之溶解,将30g月桂基硫酸钠(化学纯)和10mL乙二醇独乙醚(化学纯)溶于约700mL热水中,合并上述二种溶液,再将4.56g无水磷酸氢二钠溶于150mL热水中,再并入上述溶液中,用磷酸调节上述混合液至pH6.9~7.1,最后加水至1000mL。

(配制2000ml)6.磷酸盐缓冲液:由38.7mL 0.1mol/L磷酸氢二钠和61.3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠混合而成,pH为7。

(配制2000ml),VI-A型,产品号6880)溶于100mL,pH7的磷酸盐缓冲溶液中,离心,过滤,滤过的酶液备用。

8.耐热玻璃棉(耐热130℃,美国Corning玻璃厂出品,PYREX牌。

其他牌号也可,只需耐热并不易折断的玻璃棉)。

四、仪器和设备1.实验室常用设备。

2.烘箱:110~130℃。

3.恒温箱:37±2℃。

4.纤维测定仪。

5.如没有纤维测定仪,可由下列部件组成:(1)电热板:带控温装置。

(2)高型无嘴烧杯:600mL。

(3)坩埚式耐酸玻璃滤器:容量60mL,孔径40~60μm。

(4)回流冷凝装置。

(5)抽滤装置:由抽滤瓶、抽滤垫及水泵组成。

五、实验操作1.样品的采集和处理(1).粮食:样品用水洗3次,置60℃烘箱中烘干,磨粉,过20~30目筛(1mm),储于塑料瓶内,放一小包樟脑精,盖紧瓶塞保存,备用。

(2).蔬菜及其他植物性食物:取其可食部,用水冲洗3次后,用纱布吸去水滴,切碎,取混合均匀的样品于60℃烘干,称重,磨粉;过20~30目筛,备用。

2.测定步骤(1).取样1.00g,置高型无嘴烧杯中,如样品脂肪含量超过10%,需先去除脂肪,即样品1.00g,用石油醚(30~60℃)提取3次,每次10mL。

(2).加100mL中性洗涤剂溶液,再加0.5g无水亚硫酸钠。

(3).电炉加热,5~10min内使其煮沸,移至电热板上,保持微沸1h。

(4).于耐酸玻璃滤器中,铺1~3g玻璃棉,移至烘箱内,110℃4h,取出置干燥器中,冷至室温,称量,得m1(准确至小数点后4位)。

(5).将煮沸后样品趁热倒入滤器,用水泵抽滤。

用500mL热水(90~100℃),分数次洗烧杯及滤器,抽滤至干。

洗净滤器下部的液体和泡沫,塞上橡皮塞。

(6).于滤器中加酶液,液面需覆盖纤维,用细针挤压掉其中汽泡,加数滴甲苯,上盖表玻皿,37℃恒温箱中过夜。

(7).取出滤器,除去底部塞子,抽去酶液,并用300mL热水分数次洗去残留酶液,用碘液检查是否有淀粉残留,如有残留,继续加酶水解,如淀粉已除尽,抽干,再以丙酮洗2次。

(8).将滤器置烘箱中,110℃4h,取出,置干燥器中,冷至室温,称量,得m2(准确至小数点后4位)。

3.计算m2 - m1X= ×100m式中:X——样品中不溶性膳食纤维的含量,%;m1——滤器加玻璃棉的质量,g;m2——滤器加玻璃棉及样品中纤维的质量,g;m——样品质量,g。

4.结果的重复性同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤5%。

六、结果与分析考题食物中不溶性膳食纤维的作用?实验三蜂蜜中掺蔗糖的检验在食品的各类掺假活动中,蜂蜜及其产品的掺假是较为严重的现象之一。

蜂蜜中常见的掺假物有饴糖、蔗糖、转化糖、糊精、食盐等。

人为将蔗糖熬成浆状掺入蜂蜜中出售是常见的掺假现象,其特点是色泽鲜艳明亮,多为浅黄色,味淡,回味短,有一种糖浆味。

蒽酮比色法1、实验步骤:(1)于烧杯中取蜜样1g,加水50mL、混匀。

于100mL容量瓶中吸取此稀释蜜样5mL,加水3mL,再加4mL浓度为2mol/L的KOH溶液,混匀后于沸水中加热5min,冷却后用水定容。

于试管中取此稀释液1mL,加水1mL、蒽酮试剂6mL、混匀,置沸水浴中3.5min后,迅速冷却。

用1cm比色皿于635nm下测吸光度,用正常蜂蜜做对照试验(参比液)。

(2)标准曲线制备取蔗糖标准使用液(100mg/mL)0.0,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL分别于试管中,各加水补足至2mL,显色测吸光度方法同上,绘制标准曲线。

(3)结果计算蜂蜜中蔗糖含量(%)按下式计算:蜂蜜中蔗糖含量=[m1×V1×V3)/ (V2×V4×m× 1000×1000) ] × 100%式中m1—由标准曲线差得蔗糖含量,ug;V1—第一次稀释体积,50mL;V2—吸取稀释蜜样毫升数,5mL;V3—第二次稀释定容体积,100mL;V4—显色时吸取的检液体积,1mL;m—称取的蜂蜜样品质量,g。

(4)判别正常蜂蜜中蔗糖含量约为5%以下,个别品种可能达到8%,通过对比可判别蜂蜜中是否掺加有蔗糖。

本法灵敏度高,可检测出样品中掺0.5%蔗糖的含量。

注意:蒽酮试剂必须现配现用,取蒽酮试剂0.4g溶于硫酸(87份硫酸与16份水混合)溶液中。

食品中还原糖的测定方法第一法高锰酸钾滴定法1 原理样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。

2 试剂2.1 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。

2.2 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

2.3 精制石棉:取石棉先用3N盐酸浸泡2~3d,用水洗净,再加10%氢氧化钠溶液浸泡2~3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。

再以3N盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。

然后加水振摇,使成微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用作填充古氏坩埚用。

2.4 0.1000N高锰酸钾标准溶液。

2.5 1N氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。

2.6 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷后加水稀释至1000ml。

2.7 3N盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。

3 仪器3.1 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚。

3,2 真空泵或水泵。

4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.5~sg固体样品(吸取25~50ml液体样品),置于250ml容量瓶中,加50ml水,摇匀后加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml l N氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。

静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

4.1.2 酒精性饮料:吸取100ml样品,置于蒸发皿中,用1 N氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250ml容量瓶中。

加50ml水,混匀。

以下按4.1.3 含多量淀粉的食品:称取10~20g样品,置于250ml容量瓶中,加200ml 水,在45℃水浴中加热 1 h,并时时振摇。

冷后加水至刻度,混匀,静置。

吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,以下按4.1.4 汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100ml样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。

4.2 测定吸取50ml处理后的样品溶液,于400ml烧杯内,加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2 min,乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。

将方氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加25ml 硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。

同时吸取50ml水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。

4.3 计算(1)式中:X1——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;V——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;V——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;N——高锰酸钾标准溶液的浓度;71.54——1ml 1N高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。

根据式(1)中计算所得氧化亚铜质量,查《相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表》,再计算样品中还原糖含量。

(2)式中:X2——样品中还原糖的含量,%;m1——查表得还原糖质量,mg;m2——样品质量(体积),g(ml);V1——测定用样品溶液的体积,ml;250——样品处理后的总体积,ml。

第二法直接滴定法5 原理样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。

6 试剂6.1 碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。

6.2 碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

6.3 乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100ml。

6.4 10.6%亚铁氰化钾溶液。

6.5 盐酸。

6.6 葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5 ml盐酸,并以水稀释至1000ml。

此溶液每毫升相当于1 mg葡萄糖。

7 操作方法7.1 样品处理:按 4.1操作,但将各项中“加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1N氢氧化钠溶液”改成“慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml 10.6%亚铁氰化钾溶液”,其余操作相同。

7.2 标定碱性酒石酸铜溶液:吸取 5.0ml碱性酒石酸铜甲液及 5.0ml乙液,置于150 ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液,控制在2 min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。

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