微量元素测定方法及注意事项
实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定（12～16学时）一、一、实验目的1. 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。
2. 2. 学会选择合适的化学分析方法。
3. 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。
4. 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5. 5. 提高综合运用知识的能力。
二、二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。
本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。
“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。
这一方法特别适用于生物和食品的预处理。
灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。
利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。
在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。
直接滴定可测得Ca，Mg总量。
若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。
在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析土壤是地球上最重要的自然资源之一，其中含有多种微量元素，这些元素对农作物的生长发育、植物根系的形成以及植物繁殖有着至关重要的作用。
要研究农作物的品质、健康和种植，必须对土壤中的微量元素进行测定。
以传统的化学分析法为例，测定土壤中微量元素的方法包括原子吸收光谱法、X射线衍射仪法、原子荧光光谱法、串联质谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。
其中原子吸收光谱法是土壤中各种微量元素测定最常用的方法，它可以快速、准确地测定各种微量元素的含量。
此外，X射线衍射仪法也常用于测定土壤中的微量元素，它可以实现非常小的检测细胞大小的X射线衍射成像技术，以精确检测土壤中的元素组成。
原子荧光光谱法可以用来测定低浓度的微量元素，该方法灵敏度高，具有快速、简单、准确的优点。
串联质谱法是一种精确、灵敏、多参数同时检测的方法，可以用来定量分析土壤中的各种元素含量。
而电感耦合等离子体发射光谱法则具有简便、易行、快速等优点，可用来测定高浓度的土壤微量元素。
土壤微量元素测定实验中的优点有：（1）测定方法简便，可以快速准确的测定微量元素的含量。
（2）分析时间短，可在几小时内完成。
（3）分析结果可靠，准确度较高。
（4）节约成本，该技术可以节省大量人力、物力和时间成本。
然而，土壤微量元素测定实验也存在一些缺点，如：（1）样品处理麻烦，测定实验前需要对样品进行精细的分离和提纯处理，这需要较多的时间和工作量。
（2）仪器和设备费用较高，需要安装许多昂贵的仪器和设备，以确保测定的准确性和可靠性。
（3）环境污染，实验过程中涉及的化学物质有可能对环境造成污染。
综上，土壤微量元素测定是一项重要的实验，它能有效地检测土壤中各种微量元素的含量，为土壤肥力评价和土壤改良等方面提供有价值的参考。
尽管存在一些缺点，但正确选择测定方法和正确实施测定，可以有效地克服这些问题，获取可信的测定结果。
微量元素的检测方法
微量元素的检测方法微量元素是人体以及其他生物体内所需的一类元素，虽然其在体内所需量较小，但却起着非常重要的作用。
因此，对微量元素的检测方法的研究显得尤为重要。
本文将探讨微量元素的检测方法及其应用。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的微量元素检测方法。
该方法通过测量样品中微量元素的吸收光谱来确定其含量。
它的原理是将样品原子化后通过光学装置，使特定波长的光通过原子化的样品，并测定透射光或吸收光的强度。
根据光谱的强度可以推算出元素的含量。
二、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱是一种灵敏的微量元素检测方法。
该方法结合了电感耦合等离子体和质谱技术的优点，能够同时测定多种元素。
它利用等离子体中的高能电子来使样品原子化，并通过质谱仪来分析元素的含量。
ICP-MS在环境科学、生物医学等领域有着广泛的应用。
三、分光光度法分光光度法是一种经济、简便的微量元素检测方法。
它利用样品溶液对特定波长的光进行吸收，根据吸光度与浓度之间的关系来确定元素的含量。
该方法常用于血清、尿液等样品中微量元素的分析。
四、电化学法电化学法是另一种常用的微量元素检测方法。
根据微量元素在电极表面的电化学反应来测定其含量。
常用的电化学方法包括电位滴定法、控制电流伏安法等。
这些方法可以快速、准确地测定微量元素的含量。
除了上述的方法外，还有一些新兴的微量元素检测技术值得关注。
例如，纳米传感技术在微量元素检测中具有巨大的潜力。
纳米材料的表面积大、传感灵敏度高，可以用于设计高效的微量元素检测传感器。
此外，基于光纤技术的微量元素检测方法也在不断发展。
光纤的柔软性、高传导性能使得它可以用于设计各种形状的传感器，从而提高微量元素的检测精度。
总结起来，微量元素的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、分光光度法、电化学法等。
这些方法各具特点，可以根据需要选择合适的方法来进行微量元素的检测。
随着科技的不断发展，新的微量元素检测技术也不断涌现，为微量元素的研究和应用提供了更多可能性。
微量元素及其检测的注意事项
３ ． １生 化 法 （ 铁 原 卟啉 法 、 双硫 腙 法 、 其 它 比色 法 等） 的特点
（ １ ） 用 血 量 大
康状 态 的必须 条件 。另外 微 量 元 素又 构 成 人体 的 内环 境 ， 内环 境 的稳 定 与 平 衡 是 维 持 人 体 健 康 的
重要 条件 。 由此 可 见 ， 微 量 元 素 与 健 康 及 疾 病 的 关 系密不 可分 。微 量元 素 在 体 内应 维 持 一个 动 态 平衡 ， 缺 乏 或 过 量 都 会 对 人 体 产 生 不 良影 响 。 因 此， 准确 快速 方 便 的检 测 微 量 元 素 在 人 体 中 的含 量是 非 常重要 的。微量 元 素 的 测定 已经 成 为诊 断 某些 疾病 的 常规检 测 指标 。
［ 文章 编 号 ］ １ ０ ０ １ —８ １ ４ ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ｌ 一０ ５ ９ ７ ＿ － ０ １
微 量 元 素及 其 检 测 的注 意 事 项
张 波
Hale Waihona Puke （ 安徽 省 固镇 县人 民医院检 验科
［ 中 图分 类 号 ］ Ｒ ４ ４ ６ ． １ １ ９ ［ 文献标识码］ Ｂ
２ ３ ３ ７ ０ ０ ）
［ 学 科 分 类 代码 ］ ３ ２ ０ ． １ １ ９ ９
微量 元 素 是 构 成 人 类 生 存 环 境 的 基 本 物 质 ， 人类 在生 活 中需 要 适 应 环 境 ， 并从 环 境 中吸 取 维 持生 命过 程 的 必 须 物 质 ， 但 同 时也 受 到 环 境 中某 种元 素 的损 害 ， 人 体 与 生 存 环 境 的 平 衡 时 维 持 健
（ ２ ） 需 要前 处理 操作 复杂 （ ３ ） 检 测血 清受 饮食 等影 响大 （ ４ ） 试 剂成 本高 （ ５ ） 检 测元 素种 类受 限制 （ ６ ） 灵 敏度 达不 到 临床要 求 （ ７ ） 重 复性 差 ３ ． ２电化 学分 析法 （ 电位溶 出法 ） 的特 点 （ １ ） 测 定 多种元 素 时重复 性差 （ ２ ） 对 环境 和实 验人 员污染 严 重 （ ３ ） 很 难将 仪器 保养 到最 佳条 件 （ ４ ） 前 处理 及其 繁杂 耗时 （ ５ ） 整 个实 验很 难控 制 ， 结 果非 常不 稳定 ３ ． ３原子 吸收 光谱 法 的特点 又称 原子 吸收 分 光 光 度 法 ， 其 基 本 原 理 是从 空心 阴极 灯或光 源 中发 射 出 一束 特定 波 长 的入 射 光， 在 原子 化 器 中待 测 元 素 的基 态 原 子 对 其 产 生 吸收 ， 未被 吸 收部分 透射 过 去 ， 通 过测 定 吸收 特 定 波长 的光 量 大 小 ， 求 出 待 测 元 素 的 含 量 。该 法 具 有灵 敏 度 高 ， 精 确度高 ， 选择性 好 ， 干扰少 ， 速 度 快， 可 测元 素多 ， 测量 范 围广 ， 结构 简 单 ， 成 本 低 等
土壤里微量元素的检测方法
土壤里微量元素的检测方法
一、介绍
微量元素是指土壤中的一些元素，其含量很低，但是对植物的生长和发育起着至关重要的作用。
微量元素在土壤维持着一定的平衡，这些元素的含量过高或过低都会影响到作物的生长。
因此，检测土壤中微量元素的含量是重要的。
检测土壤中微量元素的方法有以下几种：
二、湿式离子交换
湿式离子交换是一种常用的检测微量元素的方法，它通过控制土壤中离子的相对浓度，来检测土壤中含有的微量元素。
该方法的原理是，将待检测的土壤溶解于一定量的碱溶液或酸溶液中，在溶液中存在的微量离子（如铜、钾、锌、锰等）依据离子交换成分的不同，与溶液中的其它离子发生交换，以交换率的变化来检测土壤中微量元素的含量。
三、微量元素的分离分析
微量元素的分离分析是利用化学试剂的作用，将土壤中的微量元素与其它元素以及杂质物分离，把微量元素从土壤中分离出来后，利用适当的方法对分离出来的微量元素进行测定，从而测定土壤中微量元素的含量。
四、原子吸收法
原子吸收法是检测土壤中微量元素的常用方法，也是一种分离分析的方法，它的原理与微量元素的分离分析是一样的，将土壤中的微量元素和杂质物分离，再用原子吸收法对分离出的微量元素的含量进行测定。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析壤中的元素是植物的生长素材颗粒，它的含量和比例不同会影响植物的生长发育，因此，对土壤中的微量元素进行测定，对植物的生长和发育是十分必要的。
土壤微量元素测定实验方法多种多样，本文主要介绍常用的特殊分析方法、影响实验结果的因素以及分析优缺点，以期能够更加准确的测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供更加准确的参考。
首先，常见的土壤微量元素测定实验方法有密度梯度离心法、溶出-离子交换法、溶出-沉淀法以及气相色谱法等。
其中，密度梯度离心法主要是利用修约-阿拉伯醇作为溶剂，利用密度梯度将土样中的微量元素分离出来，得到测定结果；溶出-离子交换法则是先将土样中的微量元素溶出，然后经过离子交换色谱，可以分离出不同物质；溶出-沉淀法则是先利用不同pH等特殊条件将土样中的微量元素溶出，然后激发显影，最后进行测定；而气相色谱法则是先将土样中的微量元素释放到气相中，然后再经过气相色谱仪的分析，最后得到测定结果。
其次，土壤微量元素测定实验的准确性受到许多因素的影响，如采样、样品的组分、前处理方法、测定方法以及分析仪器的选择等。
采样时应当尽可能保证样品的统一，避免其中有偏差；进行样品前处理时，除去潜在的干扰因素，如有机物和金属离子之类；在选择测定方法时，应根据样品的复杂度选择合适的方法；在选择分析仪器的时候，应根据实验的精确度要求，来确定合适的仪器。
再者，土壤微量元素测定实验的优缺点也是需要重点分析的。
从优点来看，大多数测定方法操作简单，耗时短；结果准确，可以在较短的时间内测得大量样品的数据；结果可信，土壤中的微量元素含量可以得到准确的测定结果。
而从缺点来看，测定方法受到室温和月份的影响较大；有些微量元素检测到的特征波效应不明显；部分仪器的价格较高，因此普通实验室成本较大。
综上所述，土壤微量元素测定实验是一项十分重要的实验，可以根据样品组成、特征波效应以及用于测定的分析仪器等因素，选择合适的测定方法，从而更加准确地测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供准确的参考。
微量元素的测定
微量元素的测定铁标准溶液（1.0 mg/ml）称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内（若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时，应先于水浴上蒸发至近干），根据样品消解的难易程度，依次加入4—7ml硝酸，1—2ml过氧化氢，混匀。
盖好安全阀，放入微波消解系统中，……取出放冷并定容至10，混匀备用，同时做试剂空白试验粗蛋白测定1 凯氏常量定氮法：不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的，首先第一个步骤是消化：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。
并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。
（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。
此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。
其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。
加速了有机的分解。
但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。
为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。
但为了防止污染通常使用硫酸铜。
所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。
（1）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。
（2）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。
半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。
准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明无黑粒后，将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化，冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。
-微量元素的测定
乙酸铵缓冲液：将乙酸铵 250 g 溶于400 ml 去离子 水中，缓慢加入冰醋酸 125 ml，混匀，储存于塑 料瓶中。
2）姜黄素比色法P121
A、原理
姜黄素在酸性介质中与硼脱水结合形成
红色络合物，该物质能溶于酒精，在 550
nm 处比色。
B、姜黄素法优缺点
优 点：
①灵敏度高（0.0～0.5μg/ml）适合测定低含
3、溶液中B的测定
1）、甲亚胺比色法P119
A、原理
溶液中的 B 与甲亚胺在 pH = 5.1～5.8
下，用 HOAc + NH4OAc 缓冲液中形成棕 黄色络合物。在 410～420 nm 下比色。
B、甲亚胺法优缺点
优 点：
①浓度范围较宽(0.05～1.0μg/ml)。即灵敏度 低，适合于高含量的测定。 ②测定速度快，操作简便快速，所用的器皿 不是很严格。 ③在测定过程中加了EDTA，可消除多种元素 在比色中的干扰。BaCO3消除Fe的干扰。
工作曲线绘制
用 10 mg/L B 标准溶液,按 0.0，0.2，
0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L B 浓度配成 B标
准系列溶液，分别吸取 1 ml 按样品操作显
色，测定吸光度，并绘制工作曲线
姜黄素改进法
取滤液1.0 ml → 塑料管中 → 2 ml 1 mol/L HCI → 摇匀 → 加2-乙基-1,3-己乙醇-氯仿 3 ml → 搅 拌 30 秒 → 吸有机相试液 0.5 ml → 另一塑料管 → 加姜黄素溶液 1 ml →再加浓 H2SO4 0.3 ml → 放置 15 min → 95 % 乙醇定容至 25.0 ml → 550 nm 处与标准系列一同比色（20 min 内比色）
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HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素
含量的操作方法及注意事项
一、植物样品的前处理
1.植物样品的洗涤
从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。
洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。
2.植物样品的烘干
清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。
温度为65－70℃，连续烘48小时。
如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。
经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。
注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。
(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
3.植物样品的粉碎
称取干重后，进行样品粉粹。
原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样
品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。
（7）样品必需烘干后再粉。
最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。
4.植物样品的消煮－HNO3-H2O2－微波消煮
4.1 实验前药品及仪器准备
4.1.1 实验材料
（1）主要试剂：
用于消煮样品的试剂：优级纯的浓HNO3和30% H2O2
用于清洗容器的试剂：化学纯的HNO3或HCl
（2）其它用品：高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管（2个）、天平（精确至0.0001g）、10ml离心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手套（无化石粉）etc…
4.1.2 实验用具处理
容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：10硝酸（化学纯即可）或1：8盐酸（化学纯即可）浸泡3小时以上，然后用自来水冲洗2－3次后再用去离子水清洗干净，放在干净的密闭容器中。
注意事项：用于清洗的稀酸用一个固定的容器，最多洗两次后更换
4.2 样品消煮
4.2.1称样
在分析天平（精确至0.0001g）上用牛角勺称取待测样品0.0～0.5g，各个样品之间称量控制在0.001g以内，记录数据。
将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。
编号可以按此进行编号：如CK1（1）、CK2（2）、标样1（3）、标样2（4）、待测样品（5—40）。
注意事项：（1）称样时混匀样品；（2）称样时一定要避免交叉污染；（3）编号一定要与管号对应。
（4）称量纸应折成槽状，样品应放到消煮管底部，避免沾在壁上；（5）每次（40个样）都要称取1个标样和2个空白。
4.2.2 加HNO3
用移液管向消煮管内加入5ml优级纯的浓HNO3
（）
（如果称样后时间比较晚，可以在消煮管中加入6ml 的浓硝酸），摇匀后盖上盖子后过夜。
注意事项：（1）样品不要挂壁；（2）加完酸后一定要摇匀；（3）加完酸后一定要过夜，且盖好盖子。
4.2.3 加H2O2
第二天消煮前，每个消煮管中加4ml优级纯的H2O2 （实验过程中加的是1ml,
并且是在加里面的盖子后摇匀）
，
摇匀后，拧紧管盖。
注意事项：（1）加完H2O2后要注意摇匀，然后拧紧盖子；（2）各个消煮管的盖子拧紧的程度要一致。
4.2.4 消煮
将消煮管按顺序对称摆放在消煮炉转盘上，确保无误！（机器共有三个开关，放入机后旋转几下，看是否已经摆放好）开始进行消煮。
消煮完毕后，取出消煮管并放在管架上，冷却30min，轻轻拧开管盖放出内部气体。
程序介绍：GEN 1200FE1—Xpress
stage
powe
r RAM
P
contr
ol
HOL
D
1
1200
w
06:00 120℃02:00 2
1200
w
04:00 150℃05:00
1200
3
04:00 185℃20:00
w
整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程（机器显示的温度大约为100℃时，即为冷却完毕），大约需要25min。
因此，一次消煮共需时间大约70min。
4.2.5定容
将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。
静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存（先用上清液润洗，然后装入大约9ml左右即可）。
注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。
（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。
（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管
5．消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗
（1）容量瓶和小漏斗的清洗：转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒掉，并用自来水冲洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或盐酸）中至少3个小时，然后再用自来水冲洗3次，最后再用去离子水清洗3－4次。
注意事项：（1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。
（2）消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。
程序如下：
使用程序：XI—Xpress
stage powe RAM contr HOL
r P ol D
1200
1
10:00 180℃10:00
w
之后是25min的冷却阶段，一次消煮共需时间大约45min。
消煮程序完毕后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去离子水清洗管子3－4次，倒扣晾干备用。
注意事项：（1）加酸之前要先用自来水洗；（2）加完酸后，一定要拧紧管盖，按洗涤程序进行；（3）洗涤程序完后，立即用去离子水洗涤；（4）不能将消煮管放在烘箱烘干，应倒扣后让其自然晾干。
6.样品测定
用该方法消煮的样品可以直接测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等元素含量。
可以用ICP，有些元素的测定也可以用AAS。
6.1配制标准曲线溶液：最好自行配制，标准溶液酸的浓度与消煮液中酸的浓度
接近最好，标准溶液平时应放置在冰箱中（保鲜温度），但不宜放置时间过长；
6.2测定方法的选择：与负责ICP仪器的老师共同确定测定方法，包括测定条件6.3样品测定：具体操作方法：
（1）机器预热约2h；
（2）测定water（F5）和标准溶液（F6）；确定标准曲线（Calib）
（3）样品测定（F7）；包括空白、标样和待测样品
（4）打印结果：定结果会按照样品顺序自动地打印出来，在打印结果中，可以得到如下信息：测定方法、测定时间、所测元
素种类、强度、元素含量、标准偏差等。
（5）结果计算
X（mg/kg）=（D—B）×25 (ml) /m
其中，X: 样品中养分含量（mg/kg）;D：样品测定值（mg/L）；B：空白值(mg/L)；m：样品质量(g)
注意事项：(1）样品消煮完后尽快进行测定，不宜放置时间太长；（2）测定时首
先要先空白和标样，确定没有问题后再开始样品的测定；（3）每测定20个样品后需要校准一次标准曲线；（4）必需做清楚和详尽的记录，包括文字记录和文件记录，切记在打印结果上注明日期、测定样品性质、样品编号等，并做备份；（5）测定完成后尽快整理结果，并与导师讨论；（6）如果空白和标样结果不可靠，则与此相关的所有样品的测定结果无效；（7）测定样品时同时测定样品中Al的含量，用以判断样品是否有土壤污染。
7.注意事项
1．在不清楚的时候一定问清楚后再进行；
2．实验过程中的每一步都要小心可能存在的污染。
实验操作需要规范、认真仔细。
3．标样应放置在密闭容器中，防止吸潮。
并且每次用完后应立即盖好盖子。
4．超纯水随用随取，用专用的容器存放；
5．每次消煮前需要先检查微波消煮炉的温度，如果温度高于60℃，不能继续进行消煮。
6．在使用ICP测定样品前，最好等到Fe标准溶液（1.5mg/kg）的强度达到8000以上后再开始进行样品的测定，否则测定结果将会变高。