DL 425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

DL 425
工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定
DL 425.6—91
——硝酸银容量法
中华人民共和国能源部1991-10-04批
准 1992-04-01实施
1 方法概要
在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为：
Cl Ag AgCl ( )-++→↓
白色 2Ag CrO Ag CrO ( )+42-
24
+→↓砖红色
2 试剂
2.1 氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。

2.2 硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。

运算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。

另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1)。

硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算：
T V V =⨯-1011 式中 V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，m L ；
10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；
1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。

最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。

2.3 10%铬酸钾指示剂。

2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。

2.5 0.05 mol/L 硫酸(优级纯)溶液。

3 测定方法
吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定——容量法》3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级 试剂水，摇匀。

加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。

再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。

记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)。

4 运算和承诺误差
4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算： x V V m V c =⨯-⨯⨯⨯11
1000164901000100%0().
式中 V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL ；
1——硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL 相当于1 mgCl-；
Vc——试样的体积，mL；
1.6490——氯离子换算成氯化钠的系数；
m——试样质量，g；
11000——毫克换算为克的系数，g。

4.2氯化钠含量平行测定的承诺误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。

附录 A
工业用氢氧化钠的技术指标
(参考件)
本附录摘自GB 209《工业用氢氧化钠》。

表A1 工业用固态氢氧化钠指标要求
表A2 工业用液态氢氧化钠指标要求
________________
附加讲明：
本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。

本标准由能源部西安热工研究所技术归口。

本标准由能源部西安热工研究所负责起草。