差示扫描量热法DSC说明介绍

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差示量热扫描法

差示量热扫描法

差示量热扫描法
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。

差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势,并被广泛应用于测定物质的纯度。

通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法,能准确地测定物质的绝对纯度,并且在精确度和准确度上优于其他方法。

差示扫描量热法的使用范围很广,可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。

此外,它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质,例如大分子的稳定性、折叠或展开信息,以及测定玻璃化转变温度等。

差示扫描量热法(DSC)测试方法

差示扫描量热法(DSC)测试方法

DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品,并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差,得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品,常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线,分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术,用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应,DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时,DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线,从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质, 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为,为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等,影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数, 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程,如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应,计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用

差示扫描量热法(DSC)

差示扫描量热法(DSC)

DTA存在的两个缺点: 1 )试样在产生热效应时,升温速率是非线性 的,从而使校正系数 K值变化,难以进行定量; 2 )试样产生热效应时,由于与参比物、环境 的温度有较大差异,三者之间会发生热交换, 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定 性或半定量的分析工作。
热 流
温度→
2. 气氛的影响
气氛的成分对DSC曲线的影响很大,可以被氧化 的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰, 在氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。 对于不涉及气相的物理变化,如晶型转变、熔融、 结晶等变化,转变前后体积基本不变或变化不大, 则压力对转变温度的影响很小,DSC峰温基本不变; 但对于放出或消耗气体的化学反应或物理变化,压 力对平的温度有明显的影响,则DSC峰温有较大的 变化,如热分解、升华、汽化、氧比、氢还原等。
5
DSC基本结构
DSC基本原理
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相 变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行 等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之 间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶 即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿 放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使 样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。 此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录 仪上。
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比物始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差,并 直接作为信号Q(热量差)输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比物相同的功率下,测定样品和参 比物两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温 差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。

差示扫描量热仪(DSC课件

差示扫描量热仪(DSC课件
为,可以评估聚合物的热稳定性。
在DSC曲线上,聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状,可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却,观察其相变行为,可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上,确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验,记录实验数 据。
04
实验结束后,关闭仪器 电源,取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析,提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护,确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告,并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固,特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后,应记录仪器使用情况,包括实验参 数、样品信息等,以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作,加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作,水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ,周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术,如热重分析、红外光谱等,实现多 参数同时测量,提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高,DSC将采用更加节能和环保的设计,如采用低 能耗的加热元件和传感器,降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY

差示扫描量热法dsc起始温度热事件

差示扫描量热法dsc起始温度热事件

差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法(DSC)是一种用于研究材料热性能的分析技术。

它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。

DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。

在DSC 实验中,常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。

本文将介绍DSC的原理和应用,以及如何测定样品的起始温度和热事件。

一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒,它们分别装入样品和参考物质。

在实验过程中,样品和参考物质被置于恒温设备中,通过加热或冷却来改变温度。

当样品和参考物质发生热事件时,它们吸收或释放热量,导致样品和参考物质的温度发生变化。

DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异,从而得到材料的热学性质。

2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。

热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化,而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。

根据这两个曲线,我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。

二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域,可以用来研究材料的热性能和热行为。

通过DSC实验,科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数,为材料的设计和改进提供重要参考。

2.药物分析在制药工业中,DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。

通过DSC 实验,可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数,为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。

三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。

起始温度是指样品发生热事件的温度,通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。

在谷底处,样品和参考物质的热量变化最为显著,可以用来确定起始温度。

2.测定热事件除了测定起始温度外,还需要测定样品的热事件。

热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程,通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。

差式扫描量热法DSC

差式扫描量热法DSC

Xc
H H
f 0 f
样品测得的熔融热 100%结晶样品的熔融热
可查阅手册; 或者利用x-射线衍射法测的结晶度,配合DSC测出熔融热,
对应作图外推求出100%结晶熔融热。
g. 聚合物冷结晶现象的研究
冷结晶:在远低于熔融Tm温度发生的结晶现象。
由于聚合物材料内部应该结晶 的部分因为温度与时间的限制 而无法100%结晶。
ExoEndo dH/dt (mW) ExoEndo
DSC典型综合图谱
玻璃化转变
熔融
Glass Transition
Melting
Crystallization
结晶
分解气化
Decomposition
基线
放热行为
(固化,氧化,反应,交联)
Tg
Tc
Tm
T
Temperature
d
三种聚集态高分子材料DSC典型图谱
放热峰
测试加热速率<<制样冷却速率
标准玻璃化转变
制分结冷若部样子。却受仍冷链随速热是却中温率太玻速的度小快璃率不升,,态很稳高样外,快定,品部当的构在冷软温情象低却化度况被于均,达下冻T匀内到g,。 时向热T然现g,稳峰增吸,由定。加热链于构,峰运局象内。动部转部使的变大自不,量由稳故吸体定出热积构现,突象放出
几个级分聚甲基丙烯酸对叔丁基酯 (BPh)和聚甲基丙烯酸对丁基环己酯 (BCy)的玻璃化转变温度与重均分子
量的关系
c. 结晶度对Tg的影响
•不同聚合物随结晶度的提高对Tg有不同影响
聚•台合样阶物品越的明结加无显晶-定-。度-T形增g变比例越大(结晶度原越因低),玻璃化转变
化 PET
IPS PCL
增加

DSC(示差扫描量热法)

DSC(示差扫描量热法)
oil wt fraction
4.2 熔融与结晶
表征熔融的三个参数:
Tm: 吸热峰峰值
exo 1.0
Hf:吸热峰面积
0.8
0.6
Te:熔融完全温度
0.4
表征结晶的两个参数: 0.2
Tc:放热峰峰值
0.0 100
Hc:放热峰面积
Tc
150
Tm
Hf
Hc Te
200
250
300
350
Temperature C
Tg
W1
A1Tg1W2A2Tg2 W3A3Tg3 W1A1W2A2 W3A3
W1Tg1W2K1Tg2 W3K2Tg3 W1W2K1W3K2
聚丁二烯的Tg可用下式计算
T g(B) R W cT g ,c W cW tW K t1 K T 1g ,tW v W v K 2 K 2T g ,v
W为重量分数,下标c, t, v 分别代表顺-l,4, 反-l,4 和乙烯基结构 Tg, c,t,v 分别代表三种结构均聚物的Tg Kn = (n+l)/1 为体积膨胀系数之比
Tg, c = 164 K (-109C) Tg, t = 179 K (-94C) Tg, v = 257 K (-16C)
K1 = 0.75 K2 = 0.50
Tg(B)R 1W 6 W c 4 c0 .1 7W 3 5 tW 4 t0 .5 1W 0 2 v W 9 v
Wc + Wt + Wv = 1.0 误差 0.5C
在此基础上可扩充为计算 SSBR的公式
T g (S
S ) 1 B W 6 c R 1 4W 3 tT g 4 ,t 1W 2 v K 9 3 W sT g ,s W c 0 .7 W t5 K 1 0 .5 W v 0 K 3 W s

dsc差示扫描量热法

dsc差示扫描量热法

dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry),是一种热分析技术,用于研究材料的热性质。

差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异,提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。

具体来说,DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。

这两者都受到相同的温度程序控制。

当样品经历物理或化学变化时,释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。

这个温度差异通过传感器测量,从而得到与温度的关联的热量信号。

以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用:
1.相变研究:DSC 可用于研究材料的相变,如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化,以及反应过程中的热效应。

2.玻璃化转变:DSC 可用于研究玻璃化转变,即非晶态到玻璃态
的过渡,提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。

3.聚合物研究:DSC 可用于分析聚合物的热性质,如熔化、结晶、
玻璃化等,有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。

4.药物和生物材料研究:DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用,用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。

总体而言,DSC 是一种强大的实验工具,可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。

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聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。

它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。

简称DSC(Diffevential Scanning Calovimltry)。

DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难,为获得热效应的定量数据带来很大方便,同时还兼具DTA的功能。

因此,近年来DSC的应用发展很快,尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。

它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、分解等反应;测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等,业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。

一、目的和要求了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围,掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。

二、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。

它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的,由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。

于是人们不断地改进设计,直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。

从而使测量试样对热能的吸收和放出(以补偿对应的参比基准物的热量来表示)成为可能。

这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。

采取封闭回路的形式,能精确、迅速测定热容和热焓,这种设计就叫做差示扫描量热计。

DSC体系可分为两个控制回路。

一个是平均温度控制回路,另一个是差示温度控制回路。

在平均温度控制回路中,由程序控温装置中提供一个电信号,并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较,与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。

现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。

比较是在平均放大器内进行的,程序信号直接输入平均放大器,而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出,通过平均温度计算器加以平均后,再输入平均温度放大器。

经比较后,如果程序温度比两个测量池的平均温度高,则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。

反之,则减少供给的电功率,把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。

这就是温度程序控制过程。

DSC 与DTA 所不同的是在测量池底部装有功率补偿器和功率放大器。

因此在示差温度回路里,显示出DSC 和DTA 截然不同的特征,两个测量池上的铂电阻温度计除了供给上述的平均温度信号外,还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T 。

输入温度差值放大器。

当试样产生放热反应时,试样池的温度高于参比池,产生温差电势,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器。

在补偿功率作用下,补偿热量随试样热量变化,即表征试样产生的热效应。

因此实验中补偿功率随时间(温度)的变化也就反映了试样放热速度(或吸热速度)随时间(温度)的变化,这就是DSC 曲线。

它与DTA曲线基本相似,但其纵坐标表示试样产生热效应的速度(热流率),单位为毫卡(毫焦)/秒,横坐标是时间或温度,即dH/dt —t (时间或温度T)曲线(见图6-2)。

图6-2 dH/dt—t (时间t或温度T)曲线同样规定吸热峰向下,放热峰向上,对曲线峰经积分,可得试样产生的热量△H。

1.DSC与DTA的差别DSC与DTA相比,虽然曲线相似,但表征有所不同。

DTA测定的是试样与参比物的温度差,而DSC测定的是功率差△Hc,功率差直接反应了热量差△Hc,这是DSC进行定量测试的基础。

在DTA方法中,当试样产生热效应时,△T≠0,此时样品的实际温度已不是程序升温所控制的温度,这就产生了样品和基准物温度的不一致。

由于样品池与参比池在一起,物质之间只要存在温度差,二差之间就会有热传递,因此给定量带来困难,在DSC方法中,样品的热量变化由于随时得到补偿。

样品与参比物无温差△T=0,二物质间无热传递。

因此在DSC测试中不管样品有无效应,它都能按程序控制进行升、降温。

而最重要的是在DTA中仪器常数K(主要表征的是热传导率)是温度的函数,即仪器的量热灵敏度随温度的升高而降低,所以它在整个温度范围内是——变量,需经多点标定,而DSC中K值与温度无关,是单点标定。

2、DSC曲线的标定(1)温度的标定DSC与DTA一样,同样需要对温度进行标定,由于DSC求测的是样品产生的热效应与温度的关系,因此仪器温度示值的标准性非常重要。

当然仪器在出厂之时进行过校正。

但在使用过程中仪器的各个方面会发生一些变化,使温度的示值出现误差。

为提高数据的可靠性,需要经常对仪器的温度进行标定,标定的方法是采用国际热分析协会规定的已知熔点的标准物质(见表1)。

99.999%的高纯铟、高纯锡、高纯铅在整个工作温度范围内进行仪器标定,具体方法是将几种标准物分别在DSC仪上进行扫描。

如果某物质的DSC曲线上的熔点与标准不相符。

说明仪器温度示值在该温区出现误差。

此时需调试仪器该温区温度,使记录值等于或近似于标准值(仪器调试方法见仪器说明书)。

表1标准物质的转变温度及热量3. 影响DSC曲线的因素DSC的原理及操作都比较简单,但要获得精确结果必需考虑诸多的影响因素。

下面介绍一下主要的仪器因素及样品影响因素。

(1) 仪器影响因素a.气氛的影响:气氛可以是惰性的,也可以是参加反应的,视实验要求而定。

测定时所用的气氛不同,有时会得到完全不同的DSC曲线。

例如某一样品在氧气中加热会产生氧化裂解反应—先放热,后吸热;如在氯气中进行,产生的是分解反应—吸热反应。

二者的DSC曲线就明显不同。

气氛还可分为动态和静态两种形式。

静态气氛通常是密闭系统。

反应发生后样品上空逐渐被分解出的气体所充满。

这时由于平衡的原因会导致反应速度减慢。

以致使反应温度移向高温。

而炉内的对流作用使周围的气氛(浓度)不断的变化。

这些情况会造成传热情况的不稳定。

导致实验结果不易重复。

反之在动态气氛中测定,所产生的气体能不断地被动态气氛带走。

对流作用反而能保持相对的稳定,实验结果易重复。

另外气体的流量应严格控制一致。

否则结果将不会重复。

b.温度程序控制速度:加热速度太快,峰温会偏高,峰面积偏大,甚至会降低两个相邻峰的分辨率。

对聚合物的玻璃化的转变来说,是一个分子链段运动状态的松弛过程。

对升(降)温速度有强烈依赖性。

升温速度较慢时,大分子链段即可在较低的温度下吸热解冻。

使T g向低温移动,当升温速度极慢时,则根本观察不到玻璃化转变。

因此,通常采用10℃/分。

(2) 样品因素a.试样量:试样量同参比物的量要匹配,以免两者热容相差太大引起基线漂移。

试样量少,峰小而尖锐,峰的分辨率高。

重视性好。

并有利于与周围控制气氛相接触。

容易释放裂解产物,从而提高分析效果;试样量大,峰大而宽,峰温移向高温。

但试样量大,对一些细小的转变,可以得到较好的定量效果。

对均匀性差的样品,也可获得较好的重复结果。

b.试样的粒度及装填方式:试样粒度的大小,对那些表面反应或受扩散控制反应(例如氧化)影响较大。

粒度小、峰移向低温方向。

装填方式影响到试样的传热情况,尤其对弹性体。

因此最好采用薄膜或细粉状试样,并使试样铺满盛器底部,加盖封紧,试样盛器底部尽可能平整。

以保证和样品池之间的加盖接触。

三、实验仪器及样品DSC ----METTLER TOLEDO TA 公司生产样品PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)四、实验步骤1、样品的准备与称量先将样品用到片切碎,放入卷边铝锅内,用分析天平准确称量(10mg±.1mg),同时称取等重的参比物α—Al2O3,加盖后分别在卷边机上卷边压紧(此环节要求仔细、清洁)。

2、接通室内总电源,打开稳定电源,一分钟后开高压开关,使电压稳定在220伏。

(需要氮气气氛时,可打开高压钢瓶,将气氛流量计调在一定的刻度,接通DSC炉气管)。

3、打开炉盖,放上安全板,将试样和参比物分别放入样品池和参比池中,加盖盖好,关闭炉盖。

同时,接通数学温度控制器,热量补偿测定器及记录仪的电源,将温度预置上、下限分别拔至160℃~50℃,升温速率选在10℃/分档。

热量量程拔至5mcal/秒档。

走纸速度为16mm/分。

4、设置方法进行计算机实验。

五.数据处理1、温度的确定图6-1 DSC822e 示差扫描量热仪DSC曲线峰温的确定一般有三种方法,一是采用峰顶温度为峰温;二可从峰两侧最大斜度处引切线、相交点对应的温度为峰温;三则由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交的所谓外推始点的对应温度为峰温。

玻璃化转变是一个自由体积松弛过程,并非热力学的相交,故在升温的过程中没有热效应产生,只是由于运动单元的变化。

使比热发生突变。

使DSC曲线的基线向下偏移,形成一台阶形,玻璃化转变前的基线沿线与转折沿线的交点温度即为T g,或者在基线发生转折之处,即玻璃化转变前后的直线部分取切线。

再在转折曲线上取一点,使其平分两切线间的距离,此点对应的温度为T g。

2、根据DSC图测定出熔融温度、结晶温度,计算出结晶度。

五.思考题1、DSC测试中影响实验结果的因素有那些?2、简述DSC与DTA的差别。

DSC的基本原理使什么?在聚合物研究中有那些用途?六.DSC在高聚物研究中的应用DSC 方法以其优越的热量定量性能,在高聚物研究中发展极为迅速,而且已经成为高聚物常规测试和基本研究手段,应用面较广,但限于篇幅,在此只将主要方面加以简介。

1、高聚物玻璃化转变温度T g的测定T g是表征高聚物性能的重要参数,通过测定高聚物的T g可以获得多方面的性能与结构关系的信息。

测定不同高聚物的T g可以判断分子柔顺性的差别,凡与分子运动有关的性能都可通过T g的测定来证实。

对于同种交联高聚物,通过测定其T g的大小,可以推断交联程度的差异。

也可通过T g的测定来研究高聚物共混结构。

显微镜法可直接观察到共混物的形态结构,但不能准确地测得两种聚合物达到分子级混合的程度。

但通过T g的测定可以判断分子级混合的程度。

若两组分完全达到分子级的混合,形成均相体系,只有一个T g;如果两分组完全没有分子级的混合,界面明显,存在两个与原组分相同的T g;如果两组分之间具有一定程度的分子级混合时,界面层占有不可忽略的地位,这时仍有两个T g,但彼此靠近。

分子级混合的程度越大,相互靠近的程度亦越大。

同时,两相之间的界面层也可能表现出不太明显的第三个玻璃化转变区。

需要指出的是橡胶的T g一般在0℃以下,要带有低温装置的才能测定,而SR-1型DSC仪可测定室温以下的T g,一般测定非晶型塑料的T g,如PVC,PS以及未拉伸的非晶PET等。

2、DSC法测定橡胶的硫化,热固树脂的固化过程DSC法可以测定出橡胶混炼胶的硫化峰温以及硫化热效应,通过硫化峰温的高低以及峰宽(半高宽或峰宽)来分析硫化体系的硫化温度,硫化反应速度等,对于筛选配方的硫化体系,研究促进剂的并用有着重要意义。

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