气相色谱方法验证

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气相色谱仪验证方案

⽓相⾊谱仪验证⽅案⽓相⾊谱仪验证⽅案内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）⽓相⾊谱仪再验证⽂件2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司⽬录1验证⽅案的起草与审批2概述3验证⽬的4验证⽀持性⽂件5再验证⼈员6相关⽂件检查7仪器状态检查8运⾏确认9性能确认10再确认1验证⽅案的起草与审批1.1验证⽅案的起草起草⼈部门⽇期1.2验证⽅案的审批审核⼈部门⽇期批准⼈部门⽇期2概述：设备名称：⽓相⾊谱仪设备编码：规格型号：制造商：⽓相⾊谱仪由⽓路系统、进样系统、⾊谱柱、电⽓系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C⽓相⾊谱仪配备了FID检测器、xxxxx⾊谱⼯作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要⽤于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在⼀年来的检测中，运⾏稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证⽬的：按照GMP的要求，需要对该仪器进⾏安装确认、运⾏确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料⽂件⼯作是否完整，实验室环境能否满⾜该仪器的正常操作和使⽤，仪器的性能是否满⾜验证可接受标准和我们⽇常分析检验⼯作的需要。

4验证⽀持性⽂件国家计量检验规程JJG700-1999⽓相⾊谱仪《中国药典》2015年版四部 0861残留溶剂测定法5再验证⼈员：6相关⽂件检查检测确认相关⽂件检查结果相关⽂件检查偏差：建议：相关⽂件检查结论：相关⽂件检查确认⼈：⽇期：7仪器状态检查7.1⽬的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。

7.2检查确认⽓相⾊谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认⼈：⽇期：8运⾏确认：8.1⽬的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运⾏情况下，确认氮⽓、氢⽓、空⽓减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统⼯作站处于受控状态并运⾏稳定，数据处理可靠。

气相色谱方法验证报告

有关“气相色谱法”的验证报告一、引言本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。

通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。

本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。

二、实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。

通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。

三、实验材料与方法1.实验材料（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。

（2）试剂与样品：标准品；待测样品。

2.实验方法（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。

（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。

（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。

（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。

四、实验结果与分析1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。

应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。

2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准确性。

应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。

3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。

应确保重复实验结果稳定一致，波动范围较小。

五、结论与建议结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。

可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。

建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。

(苯系物)环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附-气相色谱法方法验证报告

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。

实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。

1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。

1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。

1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。

采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。

1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。

所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。

该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。

表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。

3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。

气相色谱仪的验证

GC-2000气相色谱仪的验证洛阳药业有限公司目录1.概述2.验证目的3.适用范围4.验证部门及职责5.验证内容6.漏项与偏差及采取的纠偏措施7.验证结论8．验证周期1.概述1.1概况气相色谱仪是一种以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。

对多种组分的混合物进行分离、分析的工具。

1.2仪器用途本仪器采用了先进的集成电路及元器件，使整机稳定可靠，操作简单，维修方便，可广泛用于石油、煤炭、化工、农药、医药卫生、环保、商品检验以及科研院校等部门。

1.3仪器原理气相色谱仪以气体作流动相﹙载气﹚，当样品由微量注射器注射入进样器﹙汽化室﹚汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相间进行反复多次的分配，由于样品各组份的性质不同，在色谱柱中的两相间的分配系数或吸附系数也不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

1.4主要规格及技术参数2．验证目的通过一系列检查和试验，提供足够的数据和文件依据，以证明GC-2000气相色谱仪运行的可靠性、主要运行参数的稳定性及结果的重现性等各项性能指标符合设计要求，适用于检验分析，仪器资料和文件符合GMP管理要求。

3．适用范围适用于本公司GC-2000气相色谱仪的验证。

4.验证部门及职责5.验证内容5.1安装验证5.1.1对现行文件的验证检查人：复核人：日期：年月5.1.2安装验证表检查人：日期：年月日5.1.3预防性维修仪器长时间使用后,因器件老化等原因,性能和某些指标可能会产生一些变化,并可能会发生一些故障。

因此要求每周需对GC-2000气相色谱仪进行例行维护保养，以确保其运行、性能符合设计要求。

5.1.3.1内容检查人：复核人：日期：年月日5.1.3.2周期每次实验前、后检查并依据《GC-2000气相色谱仪维护保养规程》进行维护保养。

5.1.3.3维修服务5.2运行验证5.2.1目的在不使用任何试品的前提条件下，检查并验证GC-2000气相色谱仪的运行符合要求。

气相色谱验证方案

气相色谱验证方案1. 引言气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于生化、环境、食品等领域。

为了确保气相色谱分析结果的准确性和可信度，需要进行验证和验证方案的制定。

本文将介绍气相色谱验证的目的、方法和步骤。

2. 验证目的气相色谱验证的目的是评估仪器的符合性，确认仪器能够满足规定的要求，确保分析结果的准确性和可重复性。

3. 验证方法气相色谱验证的方法主要包括以下几个方面：3.1 仪器的校准和质量控制在进行气相色谱验证之前，需要对仪器进行校准和质量控制。

校准包括对流速计、柱温控制器、检测器等进行准确度和稳定性的检验。

质量控制包括对标准样品进行检测，确保仪器的分析结果与标准值一致。

3.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性和重复性是评估气相色谱分析结果的重要指标。

通过使用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差来评估方法的准确性和重复性。

3.3 样品的准备和处理样品的准备和处理对气相色谱分析结果有重要影响。

不同类型的样品需要采用不同的提取方法和预处理步骤。

确保样品的充分混合和均匀性，以减小分析误差。

3.4 仪器参数的验证仪器参数的验证包括流速、温度、进样量等。

通过校准和检测仪器的参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

4. 验证步骤气相色谱验证的步骤包括以下几个方面：4.1 选择标准样品选择适当的标准样品作为验证的对象，确保其符合分析的要求和标准。

4.2 样品的准备和处理按照标准样品的要求，进行样品的提取、晶化、处理等步骤，确保样品的充分准备和处理。

4.3 仪器的校准和质量控制按照仪器的使用说明书，进行流速计、柱温控制器和检测器等参数的校准和质量控制。

4.4 方法的准确性和重复性验证采用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差，评估方法的准确性和重复性。

4.5 仪器参数的验证校准仪器的流速、温度、进样量等参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

气相色谱仪验证方案

气相色谱仪验证方案文件编号：编制：审核：批准：气相色谱仪验证方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据和范围四、验证小组成员及职责五、验证内容1、安装确认2、运行确认3、性能确认六、方案批准GC 7860气相色谱仪验证方案一、概述：1、气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。

它主要利用样品中各组分进行定性、定量分析。

GC 7860气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细血管色谱柱。

由于样品中各组分的沸点、极性及吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。

本仪器在实验室主要用于环氧乙烷残留量检测。

2、本仪器主要由载气源、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

载气源为氮气。

色谱柱为毛细管柱。

进样部分：进样方式采用样品放入溶剂中，经过温度平衡，由载气通过顶空进样器进入色谱柱检测。

柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。

温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

气相色谱的检测器为：FID检测器。

数据处理系统可分为：记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

3、设备基本情况：二、验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到所涉及的性能指标，对该仪器进行验证。

三、验证依据和范围：国家质量监督检验检疫总局《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》《中国药典2015版》《GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。

四、验证小组4.1验证小组成员及职责4.2、验证小组人员会签五、验证内容：5.1安装确认-----IQ5.1.1目的：检测并确认GC-122N气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。

气相色谱验证报告

目录1．确认目的 (2)2．确认范围 (2)3．方案说明 (2)4．验证职责 (2)5．仪器概述 (2)6．确认步骤 (2)7．偏差处理 (7)8．风险评估 (7)9．确认总结 (7)10．再验证周期 (8)11．验证证书 (9)一、确认目的此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。

二、确认范围证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。

三、方案说明1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。

用墨水笔填写。

完成表格的人员应签上姓名和日期。

如果由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。

2.方案执行时可能会发现偏差。

一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。

3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。

四、验证职责1．验证领导小组负责验证工作的组织和协调。

负责验证数据及结果的审批。

负责验证报告的审批。

2. 质量部负责验证的检验工作。

负责保管验证文件。

五、设备概述1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。

该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。

第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。

2、设备名称：气相色谱仪3、设备型号：GC7820A4、制造商：安捷伦仪器有限公司六、确认步骤1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。

确认：A.已建立适当的培训计划。

是：否：B.操作人员已接受正常的指导。

是：否：C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。

是：否：检查人：时间：年月日审核人：时间：年月日 2、运行确认 2.1基线噪音与漂移 FID : 实验条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速1.0ml/min ，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min 。

气相色谱仪验证方案

气相色谱仪的确认方案仪器名称：气相色谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍四. 确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。

二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器型号：仪器编号：四. 确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1. 设备安装环境是否发生改变2. 设备公用系统配置是否发生改变3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是否齐备5. 设备是否依据校验程序进行定期校准6. 设备是否已建立年度预防维修计划7. 设备日常故障是否均得到有效维修8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准1.FID检测器的性能确认检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。

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方案第1版顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证＊＊＊＊药业有限公司＊＊＊＊有限公司方法验证生效日期：编写人：日期：审阅人：日期：批准人：日期：QA经理＊＊＊＊有限公司方法验证目录名称页数1．目的··32．范围··33．仪器与试剂及色谱条件··34．验证实验内容··45．最终报告··20＊＊＊＊有限公司方法验证一、目的1.验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范围内的原料药中溶剂A和溶剂B的含量。

2.验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量是否具有良好的选择性。

3.验证方法在环境、条件发生一定变化时，能否有一定的耐受性。

二、范围适用于＊＊＊＊药业有限公司原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证，包括：空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。

三、仪器与试剂及色谱条件仪器与试剂GC —HP6890N（FID）Column：DB-1301（30m×0.32mmI.D.×1μm）Oven：90℃Inlet：150℃Detector: 200℃Column Pressure:4.8psiColumn flow rate: 0.8ml/minSplit rate: 1:25Sampler Condition:＊＊＊＊有限公司方法验证Agilent 7694 Head-space SamplerEquilibration temperature: 80℃Equilibration time: 45minTransfer-line temperature: 105℃Carrier gas: 25ml/minPressurisation time: 0.5minInjection time: 0.20min移液管：25 ml，10ml，2ml 吸量管：2ml 胶头滴管分析天平顶空瓶（22ml），容量瓶：50ml微量注射器：25μl试剂：DMF（AR）、溶剂B（AR）、溶剂A（AR）、原料药（批号）无残溶的原料药四、验证实验内容1. 空白试验（1）DMF用称液管移取2mlDMF于22ml顶空瓶中，加盖，作色谱处理。

可接受标准：在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰验证结果：结论：操作者：核对者：＊＊＊＊有限公司方法验证（2）空白取无残留溶媒（在水相结晶，不用溶媒处理）的普青_____g于22ml顶空瓶中，用移液管加入2mlDMF，加盖，摇匀，作色谱分析。

可接受标准：在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰。

验证结果：结论：操作者：核对者：2. 精密度2.1 系统适应性溶液配制贮备液：向50ml容量瓶中精确加入溶剂B0.05g，溶剂A0.5g，用DMF定容。

标准溶液A：称取贮备液1.2800g于50ml容量瓶中，用DMF溶液定容。

精密称1.0g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml标准溶液A,加盖作色谱处理，各重复4次，计算4次的平均值，相对标准偏差。

可接受标准：RSD≤5％验证结果：1.贮备液配制：称取溶剂B g,溶剂A g，用DMF定容至50ml。

2.标准溶液A:称取贮备液g于50 ml容量瓶中,用DMF溶液定容.3.称取无残留的原料药, , , ,于22ml顶空瓶中，加入2 ml标准溶液A,加盖作色谱处理。

＊＊＊＊有限公司方法验证标准溶液A色谱数据表结论：操作者: 核对者:3. 线性范围：3.1 线性标准溶液配制：贮备液a:用移液管移取10ml贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀。

1＃标准液：用吸量管移取1.25ml贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成1＃贮备液。

然后精密称g无残留的原料药于22 ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。

（约含500ppm溶剂A及50ppm溶剂B）。

2＃标准液：用移液管移取25ml1＃贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成2＃贮备液。

然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。

（约含250ppm溶剂A及25ppm溶剂B）。

3＃标准液：用移液管移取25ml2＃贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成3＃贮备液。

然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。

（约含125ppm溶剂A及12.5ppm溶剂B）。

＊＊＊＊有限公司方法验证4＃标准液：用移液管移取25ml3＃贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成4＃贮备液。

然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。

（约含62.5ppm溶剂A及6.25ppm溶剂B）。

5＃标准液：用移液管移取25ml4＃贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成5＃贮备液。

然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。

（约含31.3ppm溶剂A及3.13ppm溶剂B）。

分别取1＃、2＃、3＃、4＃、5＃线性标准液，加盖作色谱处理。

按照线性标准液1＃～5＃的浓度与其对应的溶剂B及溶剂A的峰面积，作线性回归得到溶剂B和溶剂A的工作曲线。

可接受标准：γ≥0.99线性范围数据表＊＊＊＊有限公司方法验证溶剂A线性回归结果：a＝b＝r＝工作曲线：y ＝溶剂B线性回归结果：a＝b＝r＝工作曲线：y ＝结论：操作者：核对者：4. 定量限3#贮备液逐级稀释，作色谱分析，按照色谱峰的信噪比为1：10时的浓度作为溶剂A 和溶剂B的定量限。

结论：溶剂B的定量限：溶剂A的定量限：操作者：核对者：＊＊＊＊有限公司方法验证5. 准确度5.1 系统适用性a：称取贮备液g于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀。

b：取a液2ml于22ml顶空瓶中，加盖作色谱处理，各重复4次，计算4次的平均值，相对标准偏差。

可接受标准：RSD≤5％结论：5.2 准确度称取1.0g 普鲁卡因青毒素产品，测出其溶剂B 和溶剂A 的残留量，然后加入一定量的标准溶液，加入三次, ,计算其回收率，可接受标准：回收率应在90％～110％之间。

验证结果： 5.2.1溶剂B 回收率称取原料药产品 g 于22ml 顶空瓶中，加入2mlDMF 溶液作色谱处理，根据工作曲线计算出该批产品中的溶剂B 和溶剂A 的含量。

＊＊＊＊有限公司方法验证称取原料药产品1.0g 于22ml 顶空瓶中，加入2mlDMF 及10μl,20μl,25μl 的贮备液a ，加盖作色谱处理，根据工作曲线计算溶剂B 和溶剂A 的含量。

溶剂B 回收率：溶剂A回收率：结论:操作者：核对者：＊＊＊＊有限公司方法验证6. 中间精密度对同一样品进行三次平行测定，连续测定三天（三天均用同一个标准品和检品），由不同人测定。

可接受标准：当天测定结果的RSD 溶剂B≤20％；溶剂A≤15％大与天之间的测定结果RSD：溶剂B≤30％；溶剂A≤20％6.1 系统适用性（第一天）溶液配制：a：称取贮备液g于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀。