气相色谱仪验证方案

编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案

GC-14C气相色谱仪

浙江花园药业有限公司

目录1概述

2验证目的

3验证依据及验证范围

4参与验证的相关部门及其职责

5验证工作小组

6验证内容

6.1安装确认

6.1.1文件资料

6.1.2售后服务

6.1.3消耗性备品备件

6.1.4安装检查

6.2运行确认

6.2.1灵敏度及稳定性测试

6.2.1.1稳定性

6.2.1.2灵敏度

6.3性能确认

6.3.1系统适用性试验：

6.3.2定量重复性试验

7验证结果综合评价：

8偏差说明及措施：

9验证小组人员签字/日期：

10偏差处理及验证总结报

11再验证要求：

1概述

GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。

2验证目的

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。

3验证依据及适用范围

参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。

4参与验证的相关部门及其职责

4.1验证小组

4.1.1负责验证方案的审批；

4.1.2负责验证数据及结果的审核；

4.1.3负责验证报告的审核；

4.1.4负责验证周期的确认；

4.1.5负责发放验证证书；

4.2工程部

4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；

4.2.2负责拟定验证周期；

4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录；

4.3质量管理部

4.3.1负责对验证参数要求进行确认；

4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单；

4.3.3负责仪器、仪表的校验；

4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程；

4.3.5负责设备日常的维护保养工作；

4.3.6负责建立设备档案。

5 验证工作小组

6 验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人/日期：

复核人/日期： 6.1.2售后服务 检查人/日期： 复核人/日期： 6.1.3 消耗性备品备件

检查人/日期：复核人/日期：

6.1.4安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查人/日期：复核人/日期：

6.2 运行确认

6.2.1灵敏度及稳定性测试

样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2)50kPa，H250 kPa，空气50 kPa；进样量0.5ul；附图谱；

样品的配制步骤：

6.2.1.1稳定性

在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。附图谱。

检查人/日期：复核人/日期：

6.2.1.2灵敏度

根据下面的计算公式计算出灵敏度为 ；

计算公式：

式中：N ——实测噪音 (mV)

W ——苯的进样量 h ——峰高

W 1/2——苯的半峰宽

K ——记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比 检查人/日期： 复核人/日期： 6.3性能确认

6.3.1 系统适用性试验：

6.3.1.1色谱柱的理论板数（n ）：在6.2.1的色谱条件下，注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间t R 和半峰宽W h/2，按n=5.54(t R /W h/2)2计算出理论板数；

6.3.1.2分离度（R ）：按下式计算，应大于１.5 R=(t R1－t R2)/(W 2＋W 1)

式中：t R1——相邻后一峰的保留时间；

t R2——相邻前一峰的保留时间； W 1、W 2——此相邻二峰的宽度。

6.3.1.3拖尾因子（T ）：按下式计算，应在0.95～1.05之间 T=W 0.05h /2d 1

式中：W 0.05h ——0.05峰高处的峰宽；d 1——峰极大对峰前沿之间的距离

理论板数、分离度、拖尾因子测试结果

附原始记录及图谱

Dt=

2N*W 1.65*h*W 1/2*K

检查人/日期： 复核人/日期： 6.3.2定量重复性试验

标准平均偏差(Rsd)：取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应≤2.0％，试验结果如下： 注：M=(A 1+A 2+……A n )/n

Rsd=

M

n M A 1)

(2

--∑

附原始记录及图谱

检查人/日期： 复核人/日期： 7 验证结果综合评价：

8 偏差说明及措施：

9 验证小组人员签字/日期：

10 偏差处理及验证总结报告

在整个验证工作全部结束后，起草验证方案的部门负责对验证工作进行总结，并做出科学的评价，对验证结果评价的内容包括： 10.1验证活动是否有遗漏；

10.2验证实施过程中对验证方案有无修改；修改的原因、依据及是否经过批准；

10.3验证记录是否完整；

10.4验证试验结果是否符合规定；偏差及对偏差的说明是否合理；是否需要进一步补充试验；

验证结果由验证小组审核，验证报告经验证小组组长批准后生效。

11再验证要求：

11.1再验证周期：

11.1.1设备大修后需再校验；

11.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证；

11.1.3由于温度变化、机械振动或腐蚀作用及其它原因可能使设备的某些性能随时间而变化，应进行周期性再验证；

11.1.4气相色谱仪的验证周期不得超过一年，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。

11.2再验证内容：进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。