岛津GC-2014C型气相色谱仪验证方案
岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C 型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC －14C 型气相色谱仪的操作。
适用范围：检验室岛津GC －14C 型气相色谱仪。
责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
规 程： 1．操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：250℃以下 250℃以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm 2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm 2,主机上压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.3检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
2．主机操作 2.1接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：设置显 示 (1) 设定检测器温度(2) 设定进样口温度+(3) 设定柱温(4)设定柱温延续时间(5)设定柱的升温速度(6)设定色谱柱最终温度(7)设定最终温度的时间注：如不需程序升温只需前3部分操作。
(8)设定FID 控制条件FID 检测器中RANGE2灯亮FID未安装或开关位于OFF。
NJ(1)灯亮(9)操作显示检测器或柱温未按加热开关,不显示加热,按按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温←由于仪器开启,显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关2.2点火适当调小氢气,空气流量(。
气相色谱仪验证方案
编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案GC-14C气相色谱仪浙江花园药业有限公司目录1概述2验证目的3验证依据及验证范围4参与验证的相关部门及其职责5验证工作小组6验证内容6.1安装确认6.1.1文件资料6.1.2售后服务6.1.3消耗性备品备件6.1.4安装检查6.2运行确认6.2.1灵敏度及稳定性测试6.2.1.1稳定性6.2.1.2灵敏度6.3性能确认6.3.1系统适用性试验：6.3.2定量重复性试验7验证结果综合评价：8偏差说明及措施：9验证小组人员签字/日期：10偏差处理及验证总结报11再验证要求：1概述GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。
2验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。
3验证依据及适用范围参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。
本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。
4参与验证的相关部门及其职责4.1验证小组4.1.1负责验证方案的审批；4.1.2负责验证数据及结果的审核；4.1.3负责验证报告的审核；4.1.4负责验证周期的确认；4.1.5负责发放验证证书；4.2工程部4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；4.2.2负责拟定验证周期；4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录；4.3质量管理部4.3.1负责对验证参数要求进行确认；4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单；4.3.3负责仪器、仪表的校验；4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程；4.3.5负责设备日常的维护保养工作；4.3.6负责建立设备档案。
5 验证工作小组6 验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料检查人/日期：复核人/日期： 6.1.2售后服务 检查人/日期： 复核人/日期： 6.1.3 消耗性备品备件检查人/日期：复核人/日期：6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
GC-2014C气相色谱仪
岛津GC—14CP ECD气相色谱仪操作规一、开机步骤：1. 将信号输出线换到仪器后不下面的插座上。
2. 检查各气路的密封性（用肥皂水检查并用湿布擦去肥皂水）。
3. 关闭气瓶的分流阀，缓缓打开气瓶总阀，打开分流阀，调节气瓶上分流气压表使其压力在0.5-0.6Mpa。
调节流量调节器上的压力控制器，使其压力在lOOKpa左右。
调节尾吹气流量在30-40ml/min的范围内，在30ml/min是最好。
调节隔垫清洗气的流量在3-10ml/min左右，在5ml/min最好。
调节分流流量在20ml/min左右。
继续通载气15min或60min以上（经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须至少通气1小时以上）。
4. 打开主机电源POWER，等待屏幕出现SYSTEM OFF。
5. （用FUNC 1 设置）分别设置START TIME =0,STOP TIME =0,SLEEP TIME =9999 和最高保护温度（用FUNC 4来设置分别为柱温为320C、进样口温度为300C、检测器温度为320C）。
6. 设定READY检查项目（用FUNC 5键来设定，当所有设定项为Y”时的参数都将被监控，然后按ESC键退出）。
待载气流动充分后，（经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须通气1小时以上），按SYSTEM键，等待READY指示灯亮。
7. 分别设置检测器温度为280C和进样口温度为280C到分析值，此时柱箱温度COL的温度应在50 C左右一般是室温。
8. 待检测器温度和进样口温度接近分析值时，将柱箱温度设定值分析值（若是程序升温则应依次按如下操作：按COI PROG △ ▽ INJ键）。
［以上操作在机体检测器和其他设置没开的前提下进行的］9. 打开ECD画面（方法是：用DET#键和△▽及ON打开）,调节电流和灵敏度，分别设定值（电流设定为：1 nA，灵敏度为1档）。
10. 选择进样方法的选择：为不分流进样（SLESS同时设定电磁阀开启时间（SAMPLING TIME为1min.［方法是按SPL键选择SPLESS和ENTER键来设定不分流进样然后配合△▽键调节SAMPLING TIME。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程岛津 GC-2014C 一般操作流程（准备：安装色谱柱到进样口～检测器、查看各气瓶是否有气）FID检测器：打开载气 N2气源、GC 主机、电脑双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站，然后单击通道1 ：Instrument 1 并输入用户名：ADMIN，点确定，进入实时分析窗口，单击：文件，打开方法文件，选择需要的方法文件并打开，点击下载。
点击工作站上启动系统，三个单元开始加热，温度都达到设定值后，TEMP&STSTUS 灯绿，同时也可新建方法及批处理文件。
打开空气发生器、氢气起源，流量升至设定值后，点击点火，观察主机屏幕火焰确认点火成功（火焰颜色由黑变白）。
进入数据采集，线平衡后调零、进行斜率测试，斜率值为2000左右最佳，小于即可。
点击批处理，点击开始。
ECD检测器:仅需打开载气气源、GC 主机、电脑（使用ECD 时，空气、氢气不需要打开。
调节 MAKEUP 到 75KPa）设置 CUR 到 1nA外标法定量：①进入数据分析，打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数，另存这些参数为一个方法文件～.gcm。
打开工作站再解析进入数据分析②进入校正曲线，打开上述方法文件，对应校正级别增加标样数据文件，完成后保存。
③进入数据分析，打开一个样品数据文件，加载上述校正曲线方法文件，保存计算结果到数据文件。
④进入数据分析/报告文件，预览报告并打印关机操作①点击工作上上关闭系统②等待柱温降 50 度，检测器和进样口降到 100 度以下，关闭 GC 主机电源，空气泵（关闭记得排水）、氢气气瓶、电脑，最后载气N 。
2。
气相色谱仪岛津GC-2014C
气相色谱仪岛津GC-2014C1、检查插头、连接线路，是否链接正常；检查气管连接，氢气发生器液位是否在工作允许范围。
2、开启载气（N2）钢瓶阀门、燃气（H2）发生器、助燃气（压缩空气）发生器电源；氮气减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。
3、旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数，载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。
4、开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
5、打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。
6、待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。
7、按照指定分析方法设定完参数后（下载已经设置好的检测方法），运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。
（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
）8、查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器（1μL）将样品（进样0.6μL）由进样口注入，按“START”开始检测。
9、关机步骤，点击工作站上“关闭系统”，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至60℃以下时（可以下载关机方法，自动降温），依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭氢气发生器、空气发生器（排水）电源、氮气气瓶总阀。
10、登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。
注意事项：1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。
2、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
4、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
岛津GC-14CPT气相色谱仪操作规程
4、按 DET#进入放大器参数设置界面，根据实际情况设置桥电流 CURRANT（不 得超过极限值）。打开工作站或数据处理机，进入基线考察状态，可用主机右 侧上部 TCD ZERO 进行手动调零。等待基线稳定后可进行分析。各温度控 制区可用 fun14 分别设置保护温度，一般为高于使用温度 30~50℃。
5、 分析结束后，将 TCD 放大器中桥电流 CURRENT 设为 0！ 各路温度分别设 置为室温。待到各区温度接近室温时，关闭主机电源及载气。
确认系统无泄漏通气5min后打开主机电源开关power仪器自检通过后屏幕显示systemoff分别按det或aux1inj配合数字键enter将分析所需温度输入仪器中此时柱箱温度col应设为50以下
岛津 GC-14CPT 气相色谱仪操作规程
1、 将两根尽量配对的分析填充柱分别接入进样口和检测器端。打开载气使其输ห้องสมุดไป่ตู้出压力为 0.4~0.6MPa，调节 CFC-14PM 的 M 旋钮，将载气流量调至分析值， 在 TCD 出口处分别测量两路载气流速，应尽量一致。
2、确认系统无泄漏，通气 5min 后，打开主机电源开关 POWER，仪器自检通 过后屏幕显示 SYSTEM OFF，分别按 DET(或 AUX1)、INJ，配合数字键、 ENTER 将分析所需温度输入仪器中，此时柱箱温度 COL 应设为 50℃以下。 确认各温度设定无误后，按 SYSTEM 仪器按所设定参数开始运行。
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GC-2014型气相色谱仪验证方案文件编号： VP-01-06-00-039生效日期：年月日目录1．项目概述 (2)2．目的 (3)3．范围 (3)4.职责 (3)5.参考资料 (3)6.用户需求标准 (4)6.1工期要求 (4)6.2法规及标准要求 (4)6.3安装要求 (4)6.4持续工作时间要求 (4)6.5仪器外观要求 (4)6.6气路系统要求 (5)6.7柱温箱控制系统要求 (5)6.8 FID检测器系统要求 (5)6.9进样器系统要求 (6)6.10工作站软件要求 (6)6.11安全要求 (6)6.12包装及运输要求 (7)6.13安装及验收要求 (7)6.14供应商服务要求 (8)6.15文件要求 (9)7．附件 (9)1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。
2、确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、确认范围本方案适用于GC-2014型气相色谱仪的确认。
45、仪器描述6、确认前的风险评估6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估，对确认过程中的风险因素进行风险分析。
风险定性标准如下：6.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。
严重程度分为五个等级。
6.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：6.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：6.2风险优先数量等级判定（RPN）6.2.1风险等级判定标准的确定RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。
RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性)注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
麦克福新制药VP-01-06-00-039 第6 页共17 页6.3风险分析麦克福新制药URS-2018-003 第7 页共17 页麦克福新制药VP-01-06-00-039 第8 页共17 页7、验证实施计划7.1确认前培训方案批准后1个工作日完成验证方案培训。
7.2.组织实施确认方案批准后15个工作日内完成验证方案的实施工作。
7.3出具报告验证方案实施完成后5个工作日内出具报告。
8、验证前的准备8.1人员培训在本方案实施前，已对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，做好培训记录，培训记录见表1。
表1 训确认表9、确认内容9.1安装确认9.1.1确认目的检查并确认GC－2014气相色谱仪的随机文件及附件应符合使用和管理要求，安装符合设计要求。
9.1.2安装确认所需文件资料在设备开箱验收后建立设备档案，整理操作说明书等技术资料，归档保存（见表2）。
表2 安装确认所需资料及存放处9..1.3仪器现状确认：9.1.3.1确认方法：通过参照说明书及目测设备本身，确认技术规格、技术参数和指标适用性是否符合检验、校准等方面的要求；操作上是否安全、可靠、便于清洁、维修保养；外观完整、无破损。
9.1.3.2可接受标准：应符合检验及其他要求。
9.1.3.3确认结果见表4：表4 仪器现状确认结果汇总9.1.4安装环境检查9.1.4.1确认方法：确认时根据配置图，检查仪器各接口与配套公用设施的连接情况。
检查其他功能。
9.1.4.2可接受标准：符合仪器说明书上的安装条件及其他要求。
9.1.4.3确认结果见表5：表5 安装环境检查记录9.1.5仪器安装检查9.1.5.1确认方法：对照说明书检查各组件的完好情况，确认各组件及仪器整体安装是否正确。
9.1.5.2可接受标准：￭仪器安装完整性：仪器无损伤，附件完整；￭组件的安装：与电源、软管、棕色玻璃瓶等各连接件顺畅连接。
9.1.5.3确认结果见表6：表6 仪器安装检查记录9.1.6安装确认结果分析与评价：评价人/日期：9.2运行确认9.2.1目的：检查和测试设备运行技术参数，确定GC－2014气相色谱仪符合药典检验参数要求和品种检验项目要求。
9.2.2运行前检查运行前根据表7进行检查，记录检查结果，作出评价。
表8 运行前检查9.2.3运行测试9.2.3.1载气流速准确度检查：设定四个不同的载气流速（1、2、4、8 ml/min），待气流稳定后，观察设定值与监测值差异。
（应保持一致）9.2.3.2柱箱控温准确度测试9.2.3.2.1色谱条件：进样口200℃，检测器FID250℃，柱温箱40℃至200℃（速率1.0℃/min）、色谱柱：任选，柱流量与柱孔径保持一致，分流比5:1。
9.2.3.2.2 操作方法：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值。
9.2.3.2.3 可接受标准：允许偏差：△=︱监测值-设定值︱≤0.1℃9.2.3.3顶空进样器炉温准确度测试9.2.3.3.1操作方法：设置顶空进样器炉温80℃，等炉温稳定，每隔10min观察监测值，观察60min 。
9.2.3.3.2可接受标准：允许偏差：△=︱监测值-设定值︱≤0.1℃ 9.2.3.4 电子流量控制器动作确定9.2.3.4.1操作方法：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力（100kpa ）与流速（100ml/min ）。
9.2.3.4.2可接受标准：压力监测值允许偏差:△P=︱监测值-设定值︱≤0.2 kpa ； 流速监测值允许偏差:△V=︱监测值-设定值︱≤0.5ml/min 。
9.2.3.5检测器气体流速监测值测试9.2.3.5.1操作方法：气体流量设置为：空气：400ml/min ，氢气：40ml/min ，载气30ml/min ，9.2.3.5.2可接受标准：流速监测值偏差:△V=︱监测值-设定值︱≤0.2 ml/min 。
9.2.3.6 FID 灵敏度检查9.2.3.6.1色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱，柱温：170℃，进样口：250℃，检测器：280 ℃；流速：1.4 ml/min ；分流比40:1，载气：氮气。
9.2.3.6.2样品溶液制备：称取正十六烷适量，用正庚烷稀释成0.1mg/ml 溶液，即得。
9.2.3.6.3测定法：待仪器准备就绪后，精密量取样品溶液1ul ，注入气相色谱仪，记录正十六烷峰面积，计算离子化率S 。
9.2.3.6.4计算公式：XW Q g c S ⨯⨯⨯=-25.110)/(15Q ：C 16峰面积（uV ×sec ） W ：取样量（g ） C ：库仑（A ×sec ） X ：分流比1/409.2.3.6.5 标准：正十六烷的S(C/g):应≥0.01 9.2.3.7基线噪声和基线漂移的测试9.2.3.7.1 色谱条件：进样口温度：150℃，检测器：FID ，检测器温度：200℃，载气：4ml/min,氢气：40ml/min,空气：400ml/min ，尾吹流量：30ml/min ，色谱柱：SH-RTX-WAX 30mx0.25mmX0.25um ，柱温：100℃。
9.2.3.7.2操作方法：按气相色谱仪操作规程，并以上述测试条件进行参数的设定，待系统稳定后，记录基线30分钟。
计算基线噪声和漂移值。
9.2.3.7.3 可接受标准：基线噪声≤1×10-12A ，基线漂移≤1×10-11A/30min 。
9.2.3.8记录及结果：见表9表9试验结果9.2.4运行确认结果分析与评价：评价人/日期：9.3性能确认9.3.1目的：确认GC －2014气相色谱仪符合检验和GMP 要求。
9.3.2系统适用性试验 9.3.2.1仪器、试剂电子天平型号： 编号：丙酮批号： 甲醇批号： N,N 二甲基乙酰胺（DMF ）批号： 9.3.2.2色谱条件：色谱柱：DB -624 30m×0.53mm×3um ；柱温：初始温度50℃，维持6分钟，再以每分钟60℃的升温速率升温至240℃，维持3分钟；进样口：200℃，检测器：260℃，流速：2.98 ml/min ，分流比1:1，载气：氮气，检测器：FID ，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
9.3.2.3溶液的配制：甲醇定位溶液：精密称取甲醇30mg ，置于已有20mlDMAC 的50ml 量瓶中，加DMAC 稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml 置50ml 量瓶中，用DMAC 稀释至刻度，摇匀。
取5ml 置于20ml 顶空瓶中，密封。
丙酮定位溶液：精密称取甲醇50mg ，置于已有20mlDMAC 的50ml 量瓶中，加DMAC 稀释至刻度，摇匀，精密量取丙酮储备液5ml 置50ml 量瓶中，用DMAC 稀释至刻度，摇匀。
取5ml 置于20ml 顶空瓶中，密封。
对照溶液制备：精密称取甲醇30mg 、丙酮50mg 置于已加入20ml DMAC 的50ml 量瓶中，用DMAC 稀释至刻度并摇匀，精密量取对照贮备溶液①10ml 置100ml 量瓶中，以DMAC 稀释至刻度，摇匀，即得。
取5ml 置于20ml 顶空瓶中，密封。
平行制备2份，制成对照液①和对照液②。
9.3.2.4测定法：先进空白溶液1针，定位溶液1针，取对照液①连续进样6次，取对照液②连续进样2次，记录色谱图，并计算峰面积Rf 值。
9.3.2.5计算 250⨯⨯=S SA C Ws Rf 221Rf Rf Rf +=式中：Rf -----甲醇或丙酮的校正因子；Rf-----六针对照液①中甲醇或丙酮的校正因子的平均值；1Rf-----两针对照液②中甲醇或丙酮的校正因子的平均值；2Rf-----两针对照液②中甲醇或丙酮的校正因子的平均值；W S-----对照液中甲醇或丙酮的称样量，mg；Cs-----对照品的含量，%,；As-----对照液色谱图中甲醇或丙酮的峰面积。
9.3.2.6可接受标准：对照液中甲醇或丙酮的Rf值的RSD应不大于10%，理论塔板数不低于2000，丙酮和甲醇色谱峰间的分离度应大于1.5。
9.3.2.7结果记录见表10表10系统适用性试验结果9.3.3供试品检测9.3.3.1供试液的制备：精密称定阿莫西林样品0.1g ，置顶空瓶中，加入N,N 二甲基乙酰胺5ml 溶解，摇匀，密封。
9.3.3.2测定:系统适用性符合要求后，开始测定，以顶空进样方式注入气相色谱仪，记录色谱图。
9.3.3.3计算：按外标法峰面积定量计算溶剂残留量%100u5u f ⨯⨯⨯W A R 残留＝式中：W U -----供试品的称样量，mg ；Au -----供试品色谱图中甲醇或丙酮的峰面积。