安捷伦气相色谱仪校验方案及记录
安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性,操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相,并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求,准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理,如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的,设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前,检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量,选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析,观察色谱曲线,并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果,进行数据处理和分析。
2. 每次实验后,及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容,希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验,提高实验的准确性和可重复性。
气相色谱仪校正规程

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程安捷伦气相色谱操作规程1.实验室准备:1.1 检查仪器是否处于正常工作状态,包括气源系统、采样系统和检测系统。
1.2 准备好所需的色谱柱和载气瓶,并检查其是否有足够的气体。
2.仪器准备:2.1 打开色谱仪电源,并进行仪器预热。
根据实验需要,选择合适数量的柱和适当的载气。
2.2 检查色谱柱的状态,确保柱不会泄漏或损坏。
2.3 将柱连接到气相色谱仪,并确保连接紧密可靠。
2.4 打开色谱仪软件程序,并进行仪器的初始化和校准。
2.5 预先设定好实验条件,包括进样量、测量时间和温度程序。
3.样品准备:3.1 选择合适的样品,并按照样品的性质和要求进行前处理。
3.2 根据实验要求,选择合适的样品容器和进样方法,如注射器或固相微萃取技术。
3.3 将样品准备好并装入进样器或样品容器中。
4.样品进样:4.1 打开进样器,并将样品进样器与色谱仪连接。
4.2 设置进样条件,如进样量和进样速度。
4.3 按照操作手册的要求进行进样操作,包括选择进样模式和进样位置。
4.4 完成进样后,关闭进样器。
5.仪器运行:5.1 等待仪器达到平衡状态,并确保色谱柱的温度稳定。
5.2 根据实验要求,设置检测器的参数,如电流、放大倍数和检测器温度。
5.3 开始运行仪器,记录开始时间,并注意监控进样和分离过程。
5.4 在运行过程中,根据需要对仪器参数和条件进行调整,以获得最佳的分离效果。
5.5 根据需要,收集和保存分离出的化合物。
6.实验结束:6.1 在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并清理工作台和仪器周围的杂物。
6.2 定期对仪器进行维护和清洁工作,保持仪器的正常运行状态。
6.3 整理好实验记录和数据,制作实验报告并存档。
6.4 如果有异常情况或故障发生,及时报告并进行相应的维修和处理。
以上就是安捷伦气相色谱操作规程的简要介绍,希望对您有所帮助!。
安捷伦8860气相色谱仪的操作规程

安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
操作规程如下:
1. 准备工作:
- 检查仪器是否处于正常工作状态,确认气源、电源等是否正常。
- 校准色谱柱并设置方法参数,确保准备好所需的试剂和样品。
2. 打开仪器:
- 打开色谱仪仪器主电源开关。
- 打开仪器的液晶显示屏,检查仪器是否正常开机。
3. 设置方法参数:
- 在仪器的操作界面上选择要使用的方法。
- 设置流速、温度、时间等参数,按照实验要求进行设定。
4. 准备样品:
- 根据所需测试的样品,准备好合适的样品溶液。
- 注射样品溶液到进样器中,注意避免气泡的产生。
5. 进行试验:
- 将进样器连接到色谱柱,并选择合适的进样方式。
- 在仪器操作界面上点击开始按钮,开始进行试验。
6. 数据分析:
- 在试验完成后,仪器会自动记录下各个峰的保留时间和峰
面积。
- 使用数据分析软件对试验结果进行分析,生成相应的色谱
图和数据报告。
7. 关闭仪器:
- 在试验完毕后,关闭仪器的运行。
- 清洗进样器和色谱柱,并将色谱柱存放在适当的条件下。
注意事项:
- 操作过程中,应注意安全措施,避免发生火灾、溶剂溢出等
意外情况。
- 操作时应严格按照仪器操作手册和实验室安全规定进行操作。
- 仪器的维护和保养,应按照仪器使用说明进行操作,避免损
坏仪器。
安捷伦气相色谱仪8860操作规程

安捷伦气相色谱仪8860操作规程安捷伦气相色谱仪(Agilent 8860)是一种常用于化学分析实验室的仪器。
它具有高分辨率和灵敏度,可以进行定性和定量分析。
本文将为您介绍如何正确操作安捷伦气相色谱仪8860,以及相关实验步骤和注意事项。
第一步:准备工作在操作安捷伦气相色谱仪之前,必须确保所有操作员都具备基本的气相色谱仪原理和基础知识。
此外,还需要进行仪器的基本维护和日常保养。
1. 清洗色谱柱:色谱柱是色谱仪中最关键的部件之一,需定期进行清洗和保养以确保其正常运行。
首先,将适当的溶剂通过色谱柱,以去除残留的物质。
然后,用干燥的气体吹干色谱柱。
2. 检查气源:确保供气系统(如氢气、氦气和空气)正常运行,并确保气瓶有足够的气体供应。
3. 校准标准溶液:根据需要,准备相应的标准溶液,用于仪器的校准和定量分析。
4. 检查进样器:确保进样器之前和之后的连接处没有任何泄漏。
第二步:仪器设置在进行任何实验之前,必须进行仪器设置和调整。
下面是一些关键设置步骤。
1. 仪器开机:按下仪器的电源按钮,等待仪器自检完成并运行到待机状态。
2. 连接计算机:通过串口或网络接口将仪器连接到计算机,并确保与色谱数据处理软件的通信正常。
3. 设置温度:根据实验要求,设置色谱柱和进样器的温度。
注意,不同的样品和分析方法可能需要不同的温度条件。
4. 设置流速:调整气体的流速,以确保样品在色谱柱中的适当保留时间。
这可以通过调整流量计或气体压力来实现。
5. 校准仪器:使用已知浓度的标准样品进行仪器的校准。
这可以通过进样已知浓度的标准溶液并测量峰面积来完成。
第三步:样品处理和进样在进行样品分析之前,需要对样品进行适当的处理和准备。
1. 样品准备:根据实验要求,采用适当的方法对样品进行提取、纯化或预处理。
这可以包括固相萃取、液液萃取或其他样品处理方法。
2. 进样方式:根据样品类型和目标分析,选择适当的进样方式。
进样可以是液体进样、气体进样或固体进样。
安捷伦气相色谱仪操作规程

安捷伦气相色谱仪操作规程安捷伦气相色谱仪操作规程一、实验目的本实验旨在熟悉和掌握安捷伦气相色谱仪的操作方法,了解色谱仪的常见故障及其处理方法,以提高色谱分析的准确性和可靠性。
二、实验仪器1. 安捷伦气相色谱仪一台2. 气相色谱柱3. 气源和载气瓶4. 样品进样器5. 检测器三、实验步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动完成。
2. 检查气源和载气瓶,确保气源充足。
3. 将气相色谱柱固定在色谱仪柱座上,并将柱座连接至进样器。
4. 打开进样器,将待测试样品加入进样器中。
5. 设置进样器的进样时间和进样容量,确保进样量符合分析要求。
6. 在色谱仪的控制面板上设置分析方法,包括温度程序、流速和检测器参数等。
7. 开始进样,将样品注入气相色谱柱进行分离。
8. 监控检测器输出信号,记录峰形和峰面积等数据。
9. 分析结束后,关闭进样器和色谱仪电源,并及时清理进样器和色谱柱。
四、注意事项1. 在操作色谱仪前,务必佩戴防护眼镜和实验手套,确保个人安全。
2. 气源和载气瓶的气压要稳定,确保色谱分析的流速稳定。
3. 进样器要经常清理,以避免污染样品和柱床,影响分析结果。
4. 在设置分析方法时,要根据待测物的性质和要求进行合理设定。
5. 小心操作、轻放仪器,避免对仪器造成损坏。
6. 如遇到色谱仪故障,应及时关闭仪器并联系维修人员处理。
五、常见故障及处理方法1. 色谱柱压力过高:可能是气源压力过高或柱床堵塞,应检查气源压力和清理柱床。
2. 峰形异常:可能是进样量过大或柱床老化,应调整进样量或更换色谱柱。
3. 检测器信号异常:可能是检测器故障或进样器漏气,应检查检测器和进样器。
4. 柱床损坏或破裂:可能是柱温不合适或柱床老化,应修复或更换柱床。
六、实验安全注意事项1. 使用化学品时,注意避免接触皮肤和吸入,加强通风换气。
2. 处理废弃物时,应按规定分类处理。
3. 操作过程中严禁大声喧哗,以免影响他人安全。
4. 实验后要及时清理工作台和仪器设备。
安捷伦气相色谱仪操作步骤

安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 打开仪器电源,确保仪器处于正常工作状态。
2. 打开色谱柱箱,检查色谱柱是否正确安装,并确保连接管路无泄漏。
3. 打开氢气气源和空气气源,确保氢气和空气供应充足。
4. 打开色谱仪的控制软件,并进行系统初始化。
5. 设置色谱柱的温度程序和初始温度。
6. 根据样品的特性和分析要求,设置进样器的参数,如进样体积、进样方式等。
7. 设置检测器的参数,如检测器类型(如FID、TCD、ECD等)、检测器温度等。
8. 进行空白样品测试,以确保系统正常运行。
9. 将待测样品注入进样器中,按照设定的进样方式进行进样。
10. 开始色谱分析,记录和监控色谱图的生成过程。
11. 分析结束后,关闭色谱仪的各个部件,包括进样器、柱箱、气源等。
12. 关闭仪器电源。
请注意,在操作色谱仪之前,需要熟悉仪器的具体型号和使用说明书,严格按照操作规程进行操作,并遵守相关安
全操作规范。
气相色谱仪验证方案及报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证案文件编码:02-0-F-P-02目录1.概述2.验证目的3.验证依据及验证围4.验证工作小组5.验证案审批5.1验证案起草5.2验证案会签5.3验证案批准5.4验证案实施6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料6.1.2售后服务6.1.3 消耗性备品备件6.1.4安装检查6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认6.2.1 灵敏度及稳定性测试6.2.2运行确认结论及批准6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验:6.3.2定量重复性试验6.3.3性能确认结论及批准7.验证结论8.验证进度计划1.概述GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,适用于定量和定性分析。
我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。
2.验证依据及适用围参照技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证案。
本验证案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。
4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组,担任验证工作小组组长。
5.验证案审批6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料检查人日期6.1.2售后服务检查人日期6.1.3 消耗性备品备件检查人日期6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。
检查人日期6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认(见计量局计量证书)证书号:运行确认结论及批准:6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验:a.色谱柱的理论板数(n),在选定的色谱条件下,注入二氯甲烷对照溶液,记录色谱图,量出供试品或标物质峰的保留时间t R和半峰宽W h/2,按n=5.54(t R/W h/2)2计算出理论板数,理论板数不低于1000;与相邻物质的分离度(R),应大于1.5b.在选定的色谱条件下,注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液,记录色谱图,分离度(R),按下式计算,应大于1.5R=(t R1-t R2)/(W2+W1)式中:t R1——相邻后一峰的保留时间;t R2——相邻前一峰的保留时间;W1、W2——此相邻二峰的宽度。
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气相色谱仪确认文件(2020年)
安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告
文件编号:GC-V AP-YQ-001-01
文件类别:验证
目录
1、验证目的
2、验证范围
3、验证时间
4、接收标准
5、验证样品
6、责任者
7、分析方法描述
8、验证程序
9、系统确认证明
10、偏差调查
11、结果分析、结论及评价
12、再确认
13、附件
1、验证目的
对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定,以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标,是合格的仪器,能够有效进行质量控制。
2、验证范围
对该仪器的气路系统,加热系统,进样系统,检测器性能等进行检定。
3、验证时间
年月日。
4、接收标准
5、验证样品
6、责任者
QC分析员:起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告;
QC经理:对方案和报告进行审核;
QA经理:对方案和报告进行批准。
7、分析方法描述
a Agilent7890A检定条件:
色谱柱:DB-624;30m×0.53mm×3µm film thickness;
柱温:70℃进样器温度:150℃;FID检测器温度:180℃
载气:N2;流速:4.0ml/min恒流;分流比:40:1;
H2流速:35ml/min;Air流速:350 ml/min;
尾吹气流速:20 ml/min;进样量:1.0ul。
b 溶液配制:
ⅰ)80%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.2ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅱ)90%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.6ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅲ)100%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.0ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅳ)110%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.4ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅴ)120%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.8ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
8、验证程序
按方法规定条件设定好仪器系统,待系统稳定后,进行下列试验。
8.1仪器设备:
8.2仪器外观检查
仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号);仪器要成套、完整;各旋钮、按键、开关等能正常工作,无松动;指示灯灵敏;电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合;气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管,接头要紧密、牢固,用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。
记录检查结果见下表一。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.3气路系统检定-载气流速测量精度检定
选择适当的载气流速,待仪器稳定后用皂膜流量计测量、秒表计时,当气体通过皂膜流量计量管时,顶着皂膜沿刻度管自下而上移动,用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积即可测得载气的流量。
连续测量六次,并计算流速相对标准偏差。
要求载气流速测量值的相对标准偏差不大于 1.0%。
记录检查结果见下表二。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.4温度检定
8.4.1柱箱控温精度检定:将热电偶固定在柱箱中央,引线接在测温仪表上,关好柱箱门。
选择50°C和200°C两点进行检定。
按仪器说明书操作,开始升温。
待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值,观察10min,每变化一个数记录一次,要求柱箱控温精度不大于0.5%。
按下式计算控温精度,记录检查结果见下表三。
柱箱控温精度= T max-T min
×100% T
式中:T max-相应点的最大温度,°C;
T min-相应点的最小温度,°C;
T-相应点的平均温度,°C。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.4.2程序升温重复性检定:将热电偶固定在柱箱中央,引线接在测温仪表上,关好柱箱门。
选定初温100°C,终温200°C,升温速率10.0°C/min进行检定。
按仪器说明书操作,待初温稳定后开始程序升温,用秒表记时,每分钟记录一次,直至终温稳定。
此实验重复三次,要求程序升温重复性相对偏差不大于 2.0%。
按下式计算相应点的最大相对偏差,记录检查结果见下表四:
相对偏差= T max-T min
×100% T
式中:T max-相应点的最大温度,°C;
T min-相应点的最小温度,°C;
T-相应点的平均温度,°C。
设定始温t=100°C
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.5进样系统检定-定性重复性和定量重复性检定
按检定条件平行六次进样1.0µL事先配制好的仪器检定溶液(在100ml的容量瓶中各加入4.0ml的正丁醇、4.0ml的甲苯,然后用甲醇稀释至刻度),记录色谱图,以保留时间的相对标准偏差RSD RT表示定性重复性,以面积响应值的相对标准偏差RSD area表示定量重复性。
要求定量重复性的RSD area不大于3.0%,定性重复性的RSD RT不大于1.0%。
测试条件见7、分析方法描述项下“a Agilent7890A检定条件”。
记录检查结果见下表五:
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.6 FID检测器性能检定
8.6.1基线漂移和基线噪声的检定:按8.5进样系统的检定条件,待基线稳定后记录基线30min,测量并计算基线漂移和基线噪声。
要求FID基线噪声不大于1×10-12A,基线漂移不大于1×10-11A/30min;记录检查结果见下表六。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.6.2 FID线性的检定:按8.5进样系统的检定条件,待基线稳定后依次进样1.0µL线性检定溶液(80%、90%、100%、110%、120%的甲苯溶液,配制方法详见“7、分析方法描述”)。
每份溶液平行进两次,计算各次甲苯峰的响应值与正丁醇峰的响应值之比,以此对甲苯浓度作图,计算线性相关系数。
要求相关系数γ不小于0.999。
记录检查结果见下表七。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
9、系统确认证明
GC-VAP-YQ-001-01
检验者/日期:复核者/日期:
10、偏差调查
如验证过程中出现偏差,则进行偏差调查,并出具偏差调查报告。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
11、结果分析、结论及评价
评价人日期:复核者/日期:
12、再确认
每年再验证一次。
13、附件
验证原始记录见附件。
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