肉桂酸合成工艺
肉桂酸的合成
肉桂酸的合成广东药学院摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。
该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。
关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。
肉桂酸的作用肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。
在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。
在日化行业。
肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。
在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。
在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。
由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。
肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二、实验原理芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α，β-不饱和酸，此反应称为 Perkin 反应。
反应式如下：CHOO O K2CO3+CH CHCOOH + CH3COOH H3C OCH3150～170℃副反应：n>160 ℃CHCH2[ CH CH ] CHCHCOOHCO 2nPhPerkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：O_ OO K2CO3OO OOO_C6H5HH3COCH3H3COCH2H3CO C6H5H2O OOOH _H2O OOH3CO C6H5H3CO C6H5水解O+CH3COOH C6H5CH3三、仪器及试剂药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭仪器： 150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱四、实验步骤在150mL三颈烧瓶中加入 4.1g（0.03mol）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（ 3.2g，0.03mol）1 / 3和5.5mL 醋酸酐（ 6.0g， 0.06mol），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。
反应液始终保持在 150～ 170℃加热回流 45min。
反应混合物稍冷后，加入 20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。
待烧瓶冷却后，加入 20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。
加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。
待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。
冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。
实验十一 肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制备一、实验目的：1．了解肉桂酸的制备原理和方法2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作二、实验原理：芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。
这种缩合反应称为Perkin 反应。
本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。
C H O(C H3C O)2O C H3C O O KC H C H C O O H C H3C O O H++150～170℃按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
三、实验药品：苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g，0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。
四、实验仪器：三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。
五、实验步骤：在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。
三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流30min。
由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。
用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。
待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。
将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。
肉桂酸的制备(完整版)
学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种有机化合物，属于有机酸。
它具有香甜的香味，常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体，可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下：（1）将肉桂醛溶于适量的无水乙醇；（2）逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰，控制反应温度在80-100℃，反应时间为数小时；（3）反应结束后，用冷水冷却反应液，产生沉淀；（4）过滤沉淀，并用乙醇洗涤几次，最后用醚提取；（5）用水减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下：（1）将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中；（2）将溶液置于石英反应器内，通过真空脱气，去除氧气；（3）将石英反应器置于紫外线光源下，照射数小时；（4）反应结束后，用乙醚提取产物；（5）用纯水洗涤乙醚层，然后用无水氯化钠干燥；（6）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现，纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛，并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下：（1）将纳米铁与乙酸混合搅拌，并在反应室中进行超声处理；（2）加入未稳定的芳香酮溶液，反应温度一般控制在室温下；（3）反应结束后，用橡胶头滴管分离上层有机相；（4）用洗涤液进行水相的清洗，并用无水氯化钠干燥；（5）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种，上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法，如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法，可以得到高纯度的肉桂酸，以满足不同领域的需求。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸合成工艺
六、注意事项
1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸 含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液 洗至无CO2 放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸 镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压 蒸馏，收集79℃/25mmHg 或69℃／15mmHg， 或62℃/10mmHg 的馏分，沸程2℃，贮存时可加 入0.5%的对苯二酚。
300
1．247544 /
12519 1．2844 /
0.04Байду номын сангаас8 略溶
118
1．049 1．3716 互溶
实验装置如图1、图2 所示
图1 制备肉桂酸的反应装置
图2 水蒸气蒸馏装置
四、合成
实验步骤
1．在250 mL 三口烧瓶中依次加入无水醋酸钾6g，苯甲醛6 mL，乙酸酐11 mL，沸石2 粒。
结论
本反应以苯甲醛为原料，通过与乙酸酐发生缩合反 应合成肉桂酸，该方法具有工艺简单、产率高、 反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优 点，是合成肉桂酸较为理想的方法。其最佳工艺 条件是：苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1．0： 1．2，苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为 1．0：2．4：0．025，在160～170℃回流2．0h， 产率达89．19％，质量分数达99．09％。
2．无水醋酸钾需新鲜熔融。将含水醋酸钾放入蒸发 皿内，加热至熔融，立即倒在金属板上，冷后研 碎，置于干燥器中备用。
3．反应混合物在加热过程中，由于CO2 的逸出， 最初反应时会出现泡沫。
4．反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生 部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成 树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现 象更明显。
6．如图2 搭好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛，蒸到 馏出液澄清无油珠时停止蒸馏（可用盛水的烧杯去接引管 下接几滴馏出液，检验有无油珠）， 约需20min。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
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肉桂酸的化学合成
一、实验目的
1．掌握肉桂酸的制备原理和方法。 2．学习水蒸气蒸馏的原理及其操作，掌握利
用水蒸气蒸馏分离、提纯肉桂酸的方法。
二、实验原理
肉桂酸，又叫做3-丙基-2-丙基酸，是从肉 桂皮和安息香中分离出来的，主要用于 香 精，香料，食品添加剂，医药工业，有机 合成，美容等行业。
Perkin反应制备肉桂酸
主要试剂与产品的物理常数
化合物 苯甲醛 乙酸酐
分子量 熔点/C 106.13 -56 102．09 -73
沸点 /C 179
140
相对密度 /d204
1.047
折光率 /n20D
1.5456
溶 解度 g/100ml水
0.3
1．080 1．3904 12（热解）
反式肉 桂酸
顺式肉 桂酸
乙酸
148．16 135 148．17 68 60．05 16．6
300
1．247544 /
12519 1．2844 /
0.0418 略溶
118
1．049 1．3716 互溶
实验装置如图1、图2 所示
图1 制备肉桂酸的反应装置
图2 水蒸气蒸馏装置
四、合成
实验步骤
1．在250 mL 三口烧瓶中依次加入无水醋酸钾6g，苯甲醛6 mL，乙酸酐11 mL，沸石2 粒。
主要试剂与仪器 1．试剂 苯甲醛 6 mL (0.06mol)，乙酸酐 11 mL
(0.12mol)，无水醋酸钾6g (0.06mol)，饱和碳酸 钠溶液，浓盐酸，活性炭。 2．仪器 250 mL 三口烧瓶，空气冷凝管， 250mL 圆底烧瓶，75 度弯管, 直形冷凝管，支管接引管， 锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面 皿，红外灯。
CH CHCOOH + CH3COOH
Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸 钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作 用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛 发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐， 然后再发生失水和水解作用而得到不饱和 酸。
三、实验前准备
芳香醛与具有α-H原子的脂肪酸酐在相应的无 水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩 合反应，生成芳基取代的α，β-不饱和酸， 此反应称为Perkin反应。
本反应选用苯甲醛与乙酸酐为原料，吡啶和六氢吡 啶为缩合剂在醋酸钾的催化下，通过发生缩合反 应合成肉桂酸。反应式如下：
CHO+ (CH3CO)2O
CH3COONa 160-170 ℃
六、注意事项
1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸 含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液 洗至无CO2 放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸 镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压 蒸馏，收集79℃/25mmHg 或69℃／15mmHg， 或62℃/10mmHg 的馏分，沸程2℃，贮存时蒸出未反应的苯甲醛，蒸到 馏出液澄清无油珠时停止蒸馏（可用盛水的烧杯去接引管 下接几滴馏出液，检验有无油珠）， 约需20min。
7．将剩余液转入400 mL 烧杯中，补加少量水至液体总量为 200～250 mL，再加1～2 匙活性炭。
8．煮沸脱色5min。 9．趁热减压过滤，滤液转入干净的烧杯，冷却到室温。 10．搅拌下慢慢加入浓盐酸，到pH 试纸变红，大约需要
结论
本反应以苯甲醛为原料，通过与乙酸酐发生缩合反 应合成肉桂酸，该方法具有工艺简单、产率高、 反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优 点，是合成肉桂酸较为理想的方法。其最佳工艺 条件是：苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1．0： 1．2，苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为 1．0：2．4：0．025，在160～170℃回流2．0h， 产率达89．19％，质量分数达99．09％。
（1）在干燥的圆底烧瓶上装一带有温度计和 干燥管的冷凝管，瓶内加入苯甲醛，乙酸 酐，和一定量的碳酸钾，在160 ~ 170 ℃的 条件下反应，回流时间在1到2小时之间。
（2）然后，加入浓Na2CO3溶液，调节pH值 为8 左右，将该溶液转入三颈瓶中进行水蒸 汽蒸馏至馏出液澄清为止。
（3）残液中加入少量活性炭，煮沸10 min左 右，趁热过滤，在搅拌下缓慢加入浓盐酸 至溶液的pH值为4 左右，经冰水冷却，待 结晶全部析出后，抽滤。用少量冷水洗涤 滤瓶，得粗产品。
（4）将粗产品在热水中重结晶，干燥、并测 得熔点为133 ~134 ℃ 。
五、样品熔点测定
取适量样使用WRS-1型数字熔点仪测得熔
点133-134 ℃与文献132-144 ℃基本相等。
将样品0．010g溶于20mL分析甲醇中，以 甲醇：水：磷酸=55 ：45 ：0．01为流动 相，进样10uL，测得肉桂酸含量为99．09 ％。对其结构进行红外吸收谱线图分析， 可知本产品为反式肉桂酸。
20～40mL。 11、冷却到室温后，减压过滤，滤饼用5～10 mL 冷水洗涤，
抽干。
12、滤饼转入表面皿，红外灯下干燥。产品称量，回收，计 算产率。
产物分离与提纯
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水 但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在 低于100C的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法， 尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下， 效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时， 被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不 溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学 变化；在100C左右时必须具有一定的蒸气压。
2．安装反应装置如图1，三口烧瓶一口堵塞，一口插入温度 计进液相，一口装空气冷凝管。
3．用电夹套加热，控制温度在150～170℃回流1h。要注意 控制加热速度，防止物料从空气冷凝管顶端逸出，必要时 可再接一个冷凝管。
4．将反应液冷却至约100℃左右，加入40 mL 热水，此时有 固体析出。
5．向三口烧瓶内加入饱和碳酸钠溶液，并摇动三口烧瓶， 用pH 试纸检验，直到pH 值为8 左右，约需饱和碳酸钠溶 液30～40 mL。