氧化安定性测定法sht
汽轮机油氧化安定性测试方法
汽轮机油氧化安定性测试方法试验材料和试验方法1.1试验样品收集了市场上抗氧防锈和抗氧防锈极压两种类型的6个ISo VG32汽轮机油样品。
样品情况见表1。
1.2试验方法仪器本试验中高温氧化稳定性采用的实验方法为Dry-TOST方法,该方法是日本三菱重工设计的用于测试汽轮机油氧化安定性和油泥析出倾向,其试验条件见表2。
在进行油品的氧化安定性考察时，可以固定氧化时间采样对油品的酸值、氧弹等性能进行测试,也可以每隔-段时间进行采样分析,考察油品氧化趋势。
旋转氧弹法SH/T0193:将试样、水和铜催化剂线圈放入一个带盖的玻璃盛样器内,置于装有压力表的氧弹中。
氧弹充入620kPa压力的氧气,放入150℃的恒温油浴中,使其以100r/min的速度与水平面成30℃角轴向旋转,测验达到规定的压力降所需的时间(min)。
FTIR傅里叶红外:分析抗氧剂的情况以及氧化产物情况。
酚型抗氧剂含量采用方法为红外光谱法分析润滑油中T501含量ASTM D2668。
胺型抗氧剂以红外1650~1550cm―'出的峰高变化来分析油中胺型抗氧剂的的变化趋势。
在1800 ~1550cm-'区域出现氧化以后物质的情况。
不含锌的汽轮机油中酚型、胺型抗氧剂含量的线性扫描伏安测定法(RULER 试验）ASTM D6971:采用FLUETIC的RULER测试仪,测定酚型、胺型抗氧剂的消耗情况。
石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)GB/T7304:试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,测定氧化过程中产生的酸性物质。
2试验结果和讨论(1)样品A的试验结果和讨论样品A试验了500h,对试验油样的测试结果见表3。
样品A具有较高的S含量和Р含量,一般汽轮机油中含有的Р元素可能来自极压抗磨剂,但A样品是抗氧防锈产品,没有极压性能,因此,推测其中含有硫磷型Ⅱ类抗氧剂。
由此判断样品A是由Ⅰ类抗氧剂酚型抗氧剂﹑硫磷型Ⅱ类抗氧剂和APIⅡ基础油的组合。
汽油氧化安定性测定(诱导期法)
（诱导期法）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
王泽勋
2012年8月
管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益 2010.12.6
GB/T 8018汽油氧化安定性测定
一、概述：
车用汽油氧化安定性测定采用GB/T8018汽油氧化 安定性测定法(诱导期法)，它等效采用美国试验与材料
标准ASTM D525－1980《氧化安定性测定法（诱导期
管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益 2010.12.6
GB/T 8018汽油氧化安定性测定
并计算平均温度，连续记录氧弹内的压力，如果用
一个指示压力表，则每隔15分钟记录一次压力，直
至到达转折点，记录从氧弹放入水浴直至到达的转 折点(压力时间曲线上的一点，是在15分钟以内， 压力降低达到13.8kPa，而且再续15分钟，压力降 不小于13.8 kPa的开始下降的那一点)的分钟数做 为试验温度下的诱导期，然后根据记录的平均温度 计算出试样在100℃时的诱导期。
GB/T 8018汽油氧化安定性测定
2、方法概述 在氧弹和待测试验的汽油温度达到
15～25℃时，把加入（50±1）mL试样的玻璃样
品瓶放入弹内，盖上样品瓶，关紧氧弹，并按规定 进行通氧赶走原有的空气，再通入氧气至689～ 703 kPa，在无泄漏的情况下，把装有试样氧弹放 入剧烈的沸腾的水浴中，并记录浸入水浴的时间作 为试验的开始时间。维持水浴温度为98～102℃之 间，按时观察温度，读至0.1℃，
法）》制订的，适用于测定在加速氧化条件下汽油的氧 化安定性。不适用于生成胶质过程是聚合和缩合占优势 的汽油。
管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益 2010.12.6
燃料油氧化安定性检测
燃料油氧化安定性检测氧化安定性，用以表示馏分燃料油的氧化安定性、抗氧化能力，是柴油的重要质量指标，能反映柴油的胶质生成倾向。
石油产品抵抗大气或氧气的作用而保持其性质不发生永久变化的能力。
油品在储存和使用过程中，和空气接触而氧化是不可避免的。
接触的时间越长，温度越高，氧化的程度就越深，使油品的某些性质发生不可逆转的变化，如酸值增高、粘度增大、沉淀物增多、颜色变深等等，这些变化大大缩短了油品的使用寿命。
油品的氧化安定性的所用基础油的性质、精制深度、添加剂的特性及质量、配伍性、调制工艺有密切关系。
部分燃料油检测项目及标准GB/T 11139-1989 馏分燃料十六烷指数计算法GB/T 12575-1990 液体燃料油钒含量测定法GB/T 12692.2-2010 石油产品燃料（F类）分类GB 384-1981 石油产品热值测定法GB/T 6531-1986 原油和燃料油中沉淀物测定法GB 6950-2001 轻质油品安全静止电导率GB 6951-1986 轻质油品装油安全油面电位值GB 9170-1988 润滑油及燃料油中总氮含量测定法Q/CNPC 121-2006 乳化燃料油的检测方法SH/T 0175-1994 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0175-2002 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0175-2004 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0250-1992 专用燃料油热安定性测定法SH/T 0356-1996 燃料油SH/T 0690-2000 馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法SH/T 0701-2001 残渣燃料油总沉淀物测定法SH/T 0702-2001 残渣燃料油总沉淀物测定法SH/T 0705-2001 重质燃料油中钒含量测定法SH/T 0706-2001 燃料油中铝和硅含量测定法青岛东标能源检测中心燃料油检测项目：外观、破乳性、粘度、密度、含硫量、闪点、水分、灰分、机械杂质、色度、凝点、酸度、馏程、金属元素含量、残碳、灰分、氧化安定性、十六烷值、燃料油热值等等。
润滑脂氧化安定性及测试
2循环式润滑脂动态氧化试验法该装置的基本原理是在一个封闭的循环氧化体系中试样被纯度较高的氧气充分氧化利用氧气消耗财产生的微量压力降记录氧气随着时间变化的消耗量即可以测得试样的氧化诱导期吸收一定量氧气所需时间及反应速率
润滑脂氧化安滑脂在储存与使用时抵抗大气的作用而保持其 性质不发生永久变化的能力称为氧化安定性。润 滑脂的氧化与其组分,也即稠化剂、添加剂及基础 油有关。润滑脂中的稠化剂和基础油，在储存或 长期处于高温的情况下很容易被氧化。氧化的结 果是产生腐蚀性产物、胶质和破坏润滑结构的物 质,这些物质均易引起金属部件的腐蚀和降低润滑 脂的使用寿命。由于润滑脂中的金属(特别是锂皂 )或其它化合物对基础油的氧化具有促进作用，所 以,润滑脂的氧化安定性很大程度上取决于基础油 的氧化安定性，且其氧化安定性要比其基础油差, 因此润滑脂中普遍加入抗氧剂。
这是利用氧化前后碳基峰的变化来表示氧化的 作用。当润滑脂氧化时，有强烈的吸收峰 1720cm-1。根据氧化前后润滑脂的红外光谱 及碳基指数随氧化时间的变化，能够发现润滑 脂的氧化速率。羰基指数是1710cm-1羰基峰 吸收率和在1378cm-1特征峰吸收率之比值。 4、SH/T0325一92规定了润滑脂氧化安定性的 测定方法。 方法概要:在100℃，氧压为0.80MPa下通人氧 气，100h后观察氧气的压力降,以不大于 0.3MPa为合格。SH/T0335一92规定了润滑脂 的化学安定性测定法。
1、滚筒动态氧化法 它是将SH／T0122-92中的滚筒改成能充氧气 的耐压氧弹，润滑脂在试验部件内形成一相当 薄的脂膜，在氧气压力和转动条件下，直接受 剪切作用，应用自动化仪表记录压力的变化， 以达到一定的压力降所需时间作为试验结果。 2、循环式润滑脂动态氧化试验法 该装置的基本原理是在一个封闭的循环氧化体 系中，试样被纯度较高的氧气充分氧化，利用 氧气消耗财产生的微量压力降，记录氧气随着 时间变化的消耗量，即可以测得试样的氧化诱 导期、吸收一定量氧气所需时间及反应速率。 3、润滑脂氧化红外光谱试验法
SHT 0335-1992润滑脂化学安定性测定法
５６ 将充满氧气 的氧弹从底架上取 出，并把它小 心的浸人 盛有温度 为 ２ ｀ －３ ． ０Ｃ ℃之水的 容器内 ，以 试验其密 闭性。如水 内出现气 泡 ，则应重 新将 氧弹移人底 架上 ，使漏 气的零 件加 以紧固 ，然后 再用 上述方法 重复试验其密闭性 ，直 到完全 密闭不漏 气为止 。根据室温 及规定的试 验条件 （ 压力 和温度 ）
按下式确定弹内最初压力 Ｐ（Ｐ） ， ． Ｍａ
尸 、
１ 森（ 一） ＋７ｔ ‘ ２： １ ３ 式中 Ｐ— 在规 的 验 度时 弹 氧 的 定 力， Ｐ； ：， 定 试 温 ， 内 气 规 压 Ｍａ
ｔ 试验时规定的温度， ３ — ℃； ｔ 室温， — ℃。
氧弹内氧气的最初压力 ，在计 算时应精确至 ００Ｍ ａ ．１ ． Ｐ 根据 计算结果将氧 弹内多余 的氧气放出。 ５７ 在准备 氧弹的同时 ，将水浴加热 至规定温度（ ． 精确 到 士 ９） ２Ｃ ． ５８ 使充满 氧气并盛有试样 的氧弹保持 其垂直位置 ，小心地移人加 热至规定温 度的水浴 内，并放在 ． 座架 的巢孔 中。仪器的简 图见 图 ２ 。将氧弹放人恒温水浴 内的时候 ，作为氧化开始。此时 ，记下时间 及氧 弹内的初压力。其 次，在试验 过程中 ，每 ２ 记 录一次压力。 ｈ ５９ 过一些 时候 ，由于氧弹 内试样变热 ，氧弹内压力开始升高 ，当达到一定 限度后 ，根据 每种试样 ． 的性质不 同，将在相当的时间 内保持不 变。再经 过一段 时间后 ，氧 弹内的压力 开始下 降 ，这 段时间 就认 为是试 样的诱导期 。氧化 时间的长短以及氧弹 内压力下 降的指标 ，均规定在试样 的产 品标 准中。 ５ １ 氧化时间终 了后 ，将 氧弹小心地移人盛有温 度为 ２９ １ ．０ ００ ℃之水 的容器 内 ，并使弹完 全浸人水 ３ 内。此时 ，由于温度降低 ，氧 弹内的压力开始下降 。使氧 弹浸在水中至少 １ｍｎ ５ ｉ，以冷却并 检查其密 闭性 。如在水中发现气泡 时，则认 为试验无效 ，须重做试验 。 ５ １ 氧弹冷却后 ，将它 移人 座架上 并立刻放 掉氧弹 中残 留的 氧气 ，然后 ，擦 拭氧弹外 面 的全部零 ．１ 件 ，以去掉 水分和污物 ，然后拧 开盖 ，将 盖从弹体 取下。用 滤纸吸去 氧弹顶 突出部分 上的水 分 ，小 心地从 氧弹内取出盛有试样 的玻璃 座架。 ５１ 将已氧化的试样从 各玻 璃杯 中小心地 取出 ，装人 称量瓶 ，并 仔细搅拌 。测定试样 氧化后 之酸 ．２
润滑剂认知—润滑脂安定性分析
润滑脂化学安定性按SH/T0335－1992(2004)《润滑脂化学 安定性测定法》进行。测定时，将润滑脂试样在规定氧气压力 和温度的氧弹中氧化，按规定的时间间隔，观察记录压力，在 氧化终了后，测定氧化后的酸值或游离碱，与氧化前比较，以 其变化值和压力降，表示试样的化学安定性。
（3）机械安定性 评价机械安定性的方法有两种： GB/T 269－1991《润滑脂和石油脂锥入度测定法》；SH/T 0122－1992（2004）《润滑脂滚筒安定性测定法》。
（二）润滑脂安定性分析 1．质量要求
要求润滑脂在贮存和使用中不易变质、分油。 安定性包括胶体安定性、氧化安定性和机械安定性。 胶体安定性 指润滑脂在贮存和使用时避免胶体分解，防 止润滑油析出的能力。 氧化安定性 指润滑脂在储存与使用时抵抗大气的作用而 保持其性质不发生永久变化的能力。 机械安定性 指润滑脂在机械工作条件下抵抗稠度变化的能力。
（2）氧化安定性 按SH/T0325－1992（2004）《润滑脂 氧化安定性测定法》进行。测定时，将试样放在一个加热至 99℃，并充有758kPa氧气的氧弹中氧化，按规定时间间隔 （至少24h）观察并记录压力，经过测定时间周期(100h或200h) 后，由氧气压力降低来确定润滑脂的氧化程度。压降越大，氧 化安定性越差。
2．评定指标的分析检验
润滑脂安定性用氧化安定性、胶体安定性和机械安定性等三 方面来评价。 （1）胶体安定性 胶体安定性常用钢网分油量或压力分油 作为指标来表示。
SH/T 0324－1992（2004）《润滑脂钢网分油测定法（静态 法）》，适于测定润滑脂在提高温度下的分油倾向。
润滑脂钢网分油试验器（静态法） 适用标准：SH/T 0324－1992（2004） 主要技术指标：锥网60目，烧杯200mL
氧化安定性测定法 sh t0175 2004
馏分燃料油氧化安定性测定法依据SH/T 0176-2004 一、方法概要将以过滤的350ml试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50ml/min，在95℃下氧化16h。
然后将氧化胡的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。
可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/100ml表示。
二、准备工作1、样品和采样1.1采样应按照GB/T4756或另外的标准进行以获取有代表性的样品。
1.2收到样品后应尽快分析。
当试验在一天之内不能进行时，应用惰性气体如：不含氧的氮气、氩气或氦气覆盖保护，样品储存温度不应高于10℃，但不能低于样品的浊点。
1.3试验样品：每次试验用样品的量约为400ml，如果样品储存在较大的桶里，采用震荡、摇晃或其他方式把样品充分混匀。
然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。
管子、取样品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤，再用少量样品淋洗。
由于样品储存时的温度可能低于10℃，混匀和分装时应使样品达到室温后再进行，这样才能使析出的蜡重新溶解、样品的粘度减小，利于混匀。
三、实验步骤1、试样准备1.1在滤膜托板上放一张滤膜，用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。
连接抽真空系统（真空度约80kpa），过滤约400ml试样，接收在干净的500ml吸滤瓶内，弃取滤膜。
再次过滤试样时，不要用上次用过的滤膜，否则，滤膜上滤出的沉渣可能被后加的试样带走，影响实验结果。
2试样氧化2.1将350ml±5ml已过滤的试样装入干净的氧化管内。
在尽量短的时间内（不应超过1h）将此氧化管放入已恒温至95±2℃的加热浴中，氧化管内试样的液面应低于加热介质的液面。
暂时存放时，应避光。
2.2氧化管放入加热浴中后，依次装好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流量为50±5ml/min。
确保试样避光。
2.3记录第一个氧化管放入加热浴中的时间（零时间）。
氧化安定性测定法 sh t0175
馏分燃料油氧化安定性测定法依据SH/T 0176-2004 一、方法概要将以过滤的350ml试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50ml/min，在95℃下氧化16h。
然后将氧化胡的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。
可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/100ml表示。
二、准备工作1、样品和采样采样应按照GB/T4756或另外的标准进行以获取有代表性的样品。
收到样品后应尽快分析。
当试验在一天之内不能进行时，应用惰性气体如：不含氧的氮气、氩气或氦气覆盖保护，样品储存温度不应高于10℃，但不能低于样品的浊点。
试验样品：每次试验用样品的量约为400ml，如果样品储存在较大的桶里，采用震荡、摇晃或其他方式把样品充分混匀。
然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。
管子、取样品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤，再用少量样品淋洗。
由于样品储存时的温度可能低于10℃，混匀和分装时应使样品达到室温后再进行，这样才能使析出的蜡重新溶解、样品的粘度减小，利于混匀。
三、实验步骤1、试样准备在滤膜托板上放一张滤膜，用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。
连接抽真空系统（真空度约80kpa），过滤约400ml试样，接收在干净的500ml吸滤瓶内，弃取滤膜。
再次过滤试样时，不要用上次用过的滤膜，否则，滤膜上滤出的沉渣可能被后加的试样带走，影响实验结果。
2试样氧化将350ml±5ml已过滤的试样装入干净的氧化管内。
在尽量短的时间内（不应超过1h）将此氧化管放入已恒温至95±2℃的加热浴中，氧化管内试样的液面应低于加热介质的液面。
暂时存放时，应避光。
氧化管放入加热浴中后，依次装好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流量为50±5ml/min。
确保试样避光。
记录第一个氧化管放入加热浴中的时间（零时间）。
3、试样冷却从零时间开始至16±，按照放入加热浴的顺序从加热浴中取出各氧化管，用一片和氧化管口同样大小的铝箔或塑料片盖住管口，防止污物、灰尘和水分进入氧化管内。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
馏分燃料油氧化安定性测定法
依据SH/T 0176-2004 一、方法概要
将以过滤的350ml试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50ml/min，在95℃下氧化16h。
然后将氧化胡的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。
可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/100ml 表示。
二、准备工作
1、样品和采样
采样应按照GB/T4756或另外的标准进行以获取有代表性的样品。
收到样品后应尽快分析。
当试验在一天之内不能进行时，应用惰性气体如：不含氧的氮气、氩气或氦气覆盖保护，样品储存温度不应高于10℃，但不能低于样品的浊点。
试验样品：每次试验用样品的量约为400ml，如果样品储存在较大的桶里，采用震荡、摇晃或其他方式把样品充分混匀。
然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。
管子、取样品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤，再用少量样品淋洗。
由于样品储存时的温度可能低于10℃，混匀和分装时应使样品达到室温后再进行，这样才能使析出的蜡重新溶解、样品的粘度减小，利于混匀。
三、实验步骤
1、试样准备
在滤膜托板上放一张滤膜，用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。
连接抽真空系统（真空度约80kpa），过滤约400ml试样，接收在干净的500ml
吸滤瓶内，弃取滤膜。
再次过滤试样时，不要用上次用过的滤膜，否则，滤膜上滤出的沉渣可能被后加的试样带走，影响实验结果。
2试样氧化
将350ml±5ml已过滤的试样装入干净的氧化管内。
在尽量短的时间内（不应超过1h）将此氧化管放入已恒温至95±2℃的加热浴中，氧化管内试样的液面应低于加热介质的液面。
暂时存放时，应避光。
氧化管放入加热浴中后，依次装好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流量为50±5ml/min。
确保试样避光。
记录第一个氧化管放入加热浴中的时间（零时间）。
3、试样冷却
从零时间开始至16±，按照放入加热浴的顺序从加热浴中取出各氧化管，用一片和氧化管口同样大小的铝箔或塑料片盖住管口，防止污物、灰尘和水分进入氧化管内。
记录第一个氧化管取出的时间。
将氧化管放入室温下（应高于试样的浊点）通风的暗处冷却至接近室温。
放置时间不应超过4h。
4、测定可滤出不溶物
把两张质量配重的滤膜放在过滤器滤膜托板上，安装过滤仪器，抽真空（真空度约80kpa）倾倒并过滤冷却至室温的试样。
待全部试样过滤完成后再倒入异辛烷淋洗。
过滤结束，用异辛烷冲洗氧化管和通氧管三次，每次用量50±5ml。
冲洗液均通过过滤仪器抽滤。
过滤完成后，卸下过滤仪器漏斗上部，再用50±5ml异辛烷清洗过滤膜的托板和相邻的部件，弃去滤液。
小心取出滤膜，在80±2℃烘箱中干燥此两张滤膜30min，冷却30min，分别称量上层滤膜（样品）和下层滤膜（空白）的质量，精确至。
计算可滤出不溶物的量。
5、测定粘附性不溶物
四、注意事项。