GB11899-89水质硫酸盐的测定-重量法
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定 （一）水中硝酸盐氮的测定 1.1 麝香草酚分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。 亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。 1.1.2原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm 1.1.3试剂 1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。 1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。 1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取 2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。 1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。 1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。 1.1.4仪器 1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
分光比浊法测定硫酸根离子
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
(完整版)土壤总盐量测定
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X） 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月
编制说明 根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。
两种硫酸根含量测定方法的比较
两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
水质全盐量的测定重量法
精心整理 水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取lOO.OmL水样测定，检测下限为1Omg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器，并于105土2C烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理）。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率w 0.5卩s/cm。 3.2过氧化氢（H2O2）, 30%分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1（V/V）。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45卩m 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 I - 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2C烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放入干燥器中备用。 6.2水样过滤
将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L, 可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： W-W^ c = 一-一x ion :!. 式中:c---- 水中全盐量,mg/L ； W----蒸发皿及残渣的总重量,g ; W----蒸发皿的重量，g； V----水样体积，mL 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为 91.0%~102%口 88.1%~98.1% 9.参考文献 HJ/T51-1999
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
水质全盐量的测定 重量法
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 ）含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA）约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
硫酸根测定
硫酸根测定 --剩余滴定法 吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 （EDTA 用量为钙、镁离子总量。） 结果计算 硫酸根含量按式（4）计算。 硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量 分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量 分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ； （V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。 硫酸根，％ 允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。
味精中硫酸盐含量的测定
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味
新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：
水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法（EDTA络合滴定法） 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌；标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL