执业药师考试药物分析讲义

相关规定

标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或

μg计）。

精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定

正文

内容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测

定、规格、类别、贮藏、制剂

性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数

鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法

检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子）

含量测定：重量百分数、干燥品计

化学分析法：精密度高、准确性好

仪器分析法：灵敏度高、专属性强

生物测定法：结果与活性相关

附录

内容：制剂通则、通用检测方法、指导原则

作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件

一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检

查方法、试液、滴定液配制等

外国药典

美国药典：USP

英国药典：BP

日本药局方：JP

欧洲药典：E.P.

第二章药物分析基础

1.药品检验基本程序

2.计量器具的使用与校正

3.数据处理

4.方法验证

药品检验的基本程序

取样：3件、300件、三公式、3次用

检验：性状、鉴别、检查、含量测定

记录和报告

记录与报告的内容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人（复核人）、负责人

原则：真实、完整、简明、具体、清晰

涂改方式

计量器具的使用与校正

计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、

容量瓶、滴定管和移液管

分析天平

用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”

感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg

选用：不同称量范围选用不同感量的天平（原理与例子）

玻璃仪器校正

原理：V=W/d

容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶内干净、干燥、不挂水珠

移液管：100ml允差：1/1000；25ml：2/1000

滴定管：分段校正；允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000

数据处理

误差的概念

绝对误差和相对误差

系统误差与偶然误差

系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器；消除原因可消除

偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等；重复测定平均可减少

有效数字（所有计量的数据）

准确数字+最后一位不准确数

位数

修约：四舍六入五留双

运算法则：加减传递绝对误差；乘除传递相对误差（例子）

分析方法验证

验证内容: 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性

准确度：回收率（%）及其公式

精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）及其公式；精密度与准确度关系

精密度评估的三层次：重复性（同一人多次）、中间精密度（同实验室不同人多次）、重现性（不同实验室不同人）

专属性

检测限：能检出的最低浓度或量

目视法

信噪比法S/N

定量限：能准确定量的最低浓度或量

信噪比10/1

线性:测定结果与样品浓度正比关系

最小二乘法回归，相关系数r

范围：在达到准确度、精密度和线性要求下，适用的高低限浓度区间

耐用性：测定条件变动对方法结果的影响程度

分析方法

定性分析（如鉴别）：检测限、专属性、耐用性

定量分析

常量定量：准确度、精密度、线性、范围、专属性、耐用性

微量定量：准确度、精密度、

定量限、线性、范围、专属性、耐用性

鉴别杂质测定

含量测定及溶出量测定定量限度

准确度

精密度

重复性

中间精密度专属性

检测限

定量限

线性

范围

耐用性－

－

＋

－

＋

－

＋

－

＋

－

＋

－

＋