铬超标明胶空心胶囊事2021件应急检验方法答疑汇总 PPT课件
2016新编明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
附件明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。
2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。
4、检验所需检品量的参考值：5、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。
— 1 —6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。
修正等药企生产胶囊铬超标90倍!课件
药用胶囊是一种药品辅料，主要是供给药厂 用于生产胶囊药品。记者发现，这里的胶囊出厂 价差别很大，同种型号的胶囊按一万粒为单位， 高的每一万粒卖六七十元，低的却只要四五十 元。
新昌县卓康胶囊一名销售经理透露，他们厂 生产的药用胶囊所用原料主要是明胶。该销售经 理王浩明说，因为材料不一样，合格的每吨 3 万 多元，白袋子装的每吨 2 万多元。根据线索，记 者来到河北衡水追查白袋子明胶的真相。
据了解，《中国药典》对明胶空心胶囊有明 确的标准。生产药用空心胶囊必须取得药品生产 许可证，产品检验合格后方能出厂销售。药品生 产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购 空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。
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认出了袁慕野，即使袁慕野已经胖了将近 30 斤，可是，袁慕野对于她却是没有印
国家食品药品监管局表示，已责成相关省食 品药品监管局对媒体报道的药用空心胶囊铬超 标情况开展监督检查和产品检验，并派员赴现场
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进行督查。
被叫停销售和使用的产品，待监督检查和产 品检验结果明确后，合格产品将继续销售，不合 格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用 空心胶囊的企业，将依法严肃查处。
记者在这名经理的带领下，见到了所谓“蓝 皮胶”原料的真面目。厂里的空地上，远远望过 去像垃圾回收场，走近一看才明白，这些都是各 种各样的碎皮子，散发着刺鼻的臭味。
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据这名经理介绍，这种碎皮子正是“蓝矾 皮”，业内俗称“蓝皮”，实际上就是从皮革厂鞣 制后的皮革上面剪裁下来的下脚料，每吨只要几 百元。鞣制后的皮革通常被用来加工皮鞋、皮衣、 皮带等皮革制品，这些便宜的皮革下脚料则被他 们厂收购来加工成所谓的“蓝皮胶”卖给一些胶 囊厂，做成药用胶囊供应药厂生产胶囊类药品。
明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新
３ ． １ 容器 的 清洗
本 研 究 中使用 的消解 仪 内胆 、容量 瓶 、
称取胶 囊壳样 品 ７ 份， ０ ． ５ ｇ ， 份， 采用上
致胶 囊 中铬元 素严重超标 。一般来说 ， 三价 的铬 元素是人体 述 仪器按上述操作方法进行 ， 其平均测定值为 １ ． ４ ｍ ｇ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ 必需 元素 之一 ， 但 是六价 的铬元 素则会对人 体造成 伤害 ，比 如其 可能导致肺炎 、溃疡 、肺癌 等 …。本研究为 了测 定明胶 ２ ． ４ 样 品测 定 按 照上述 的方法 制取样 品溶液后 ， 分 别测 空 心胶囊 中 的铬元 素 ， 通 过参 考 《 中国药典 》， 选择 铬元 素 定 ６批样品 ， 其铬含量分别为 １ ． ２ ５ 、１ ２ ． ７ ８ 、０ ． ３ ７ 、０ ． ７ ８ 、０ ． ２ １ 、 的检 测方法 ， 选取 高温干灰化法 、加压消解 法、微波消解 法 ０ ． ５ ８ ｍｇ Ｃ ｋ ｇ 。 等方 法 ， 并在一 定程度上进行创新 。现将具体方法报告如下 。 ２ ． ５ 加 标 回收 率 取 已知 浓度 的铬元 素 的胶 囊 样 法 ， 用２ ％ 的硝 酸溶 液进行 稀释到 达 １ ０ ０￣ ｇ ／ ｍ ｌ 的铬标 准溶 液。再根 据 中国
药典 的相关标准进行称取 制作 。 经过浸泡 ， 静置 ， 消解 ， 转移 ， 滤过 ， 测定 ， 到达绘制标准 曲线 的 目的。
仪中， 加入硝 酸 ５ ｍ ｌ 消解 ３ ｈ 。冷却后 ， 加入过 氧化氢 ２ ｍ ｌ ， 再次使用 微波消解仪 进行 消解 。再次冷却后 ， 取 消解 液于量 筒内 ， 并加 水 至 ５ ０ ｍ ｌ 。将 此溶液 离心 ５ ｍｉ ｎ ， 之后 取上 清液
适应医院药房的明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法
适应医院药房的明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法摘要】目的建立明胶空心胶囊中铬检测的快速前处理方法，适应医院药房对胶囊剂的检验。
方法明胶空心胶囊采用硝酸-盐酸混合酸溶解，电热板加热敞口消解；参照中国药典二部明胶空心胶囊的检测方法，使用石墨炉原子吸收法测定铬的含量。
结果与讨论使用本文提出的方法检验明胶空心胶囊中铬的含量，处理时间约为1小时，快速；只需使用电热板加热，不需投资昂贵的微波消解仪，经济；敞口消解比密闭高压消解，安全；上机检测加标回收率94.3-110.7%之间，准确。
本法快速、经济、安全、准确，可替代药典方法用于明胶空心胶囊中铬检测的前处理方法。
【关键词】电热板加热方式明胶空心胶囊铬石墨炉原子吸收法【中图分类号】R952【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2012）36-0106-02前言在四月份中央电视台《每周质量报告》栏目播出《胶囊里的秘密》，曝光河北、浙江等地不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶，生产药用胶囊。
9家药厂生产的13个批次的药品，所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值，其中超标最多的达90多倍。
这一报道在药用胶囊行业、药品食品包装行业、制药行业等多个行业掀起巨浪。
正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。
正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。
制革的时候有一道工序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称“蓝矾皮”，制作成明胶之后，肯定会出现铬超标的情况。
如果长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。
六价铬毒素比较强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。
鉴于毒胶囊的危害巨大，国家药监局随后发文要求每家制剂生产企业需要配置原子吸收分光光度计和微波消解仪对明胶空心胶囊、胶囊制剂批批检。
医院作为用药的最前线，以患者的健康为最大利益，有实力的应该配置原子吸收分光光度计和微波消解仪对胶囊制剂进行检验。
铬超标明胶空心胶囊事件应急检验方法答疑汇总-PPT精品文档28页
二、样品测定
14回收率：参照食品检验，做方法学研究时， 设高、中、低三个浓度：定量限为低点、 定量限的10倍为高点、限度附近为中点； 做随行回收率时只做限度附近一个点，是 否可行？建议明确随行回收率的具体做法。
答：方法回收率为高中低三个浓度，以2ppm浓度为 中间浓度，随行回收率仅取限度浓度即可。
定质控样品，如果质控样品变化较大，则需要 重新测定标准曲线。
二、样品测定
10原子化阶段，在2400℃，峰出现拖尾，如 何解决？
答：原子吸收测定的是峰高，出现拖尾并不 影响峰高的测量，但要注意测量后基线是 否能够恢复到以前的水平，如果基线不能 恢复，则应进行石墨管的空烧，以防止石 墨管污染。
二、样品测定
二、样品测定
17由于铬含量测定属微量元素检查，实验室环境和 人员操作均可能对样品带来污染。建议添加紫 菜等标准品作为参考物质，减少仅有铬作为加 样回收可能带来的试验评价误差。
答：回收实验一般能够较好的反应测定误差，如果能够
有质控样品随行测定，对结果更有保证。但必须考 虑到紫菜等标准物质与胶囊样品的基质差异很大， 在经过必要对比试验，证明不存在基质干扰情况下， 可以采用质控样品代替随行回收实验。
11石墨炉测试条件的灰化温度过低(有资料显示不加 基体改进剂时灰化温度应达到1200℃)，且原子 化温度也过低(有资料显示原子化温度应达到 2500℃)原子化不完全，造成记忆效应不易消除， 使结果重现性较差。
答：原子化温度过低，确实会影响测定结果；原子 化温度过高，又会影响到石墨管的寿命。因此 需要根据不同的仪器，优化后，确定实验的参 数。
中的内容物清除干净。可参照《中国药典》 2019年版（二部）附录IE胶囊剂的装量差 异项下操作。
二、样品测定
明胶药用空心胶囊铬检测前处理数据分析与结果判定ppt课件
目录
铬元素概述 微波消解 原子吸收 数据修约 合格判定
铬元素概述
铬元素概述
铬(Cr) 英文名： Chromium 中文名： 铬元素 符号： Cr 相对原子质量： 51.996 常见化合价： +2,+3,+6 名称由来：希腊文，chrtma（色彩）。 元素描述：
建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择 : 1. 样品的称样量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）
正常样品制备的步骤： 1）将固体和液体样品转化为液体溶液，避免样品阻塞管道和雾化系统。 2）消解所有有机物，消除有机物对火焰燃烧的干扰，减少背景干扰。 3）不增加任何元素或化合物干扰离子 4）保证要分析的物质保留在溶液中 5）调整样品的性质，使其达到分析最佳条件。
• 但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法 一样，都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理 的效率和速度提出了更高的要求。
据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理 所耗时间占分析全过程时间的60％以上，在通风 柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品，花几 十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的 仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度 的主要障碍。怎样才能加快消解速度、缩短制样 的时间，分析工作者迫切希望解决这个问题。
SiO2 + 4 HF + DT SiF4 + 2H2O 样品越多 气体产物越多 压力越高
风险：爆管！
样品制备方法原则
微波化学应用的技术范围很广，所以在很多行业受到重视。下面主要是消解前处
理所应考虑的前提!!!
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
明胶药用空心胶囊中铬检测的监管要求及建议
监管部门对铬检测的监管要求
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检测方法：采用ICP-MS法进行铬含量检测
检测频率：每批产品至少进行一次铬含量检测
检测标准：符合国家药品监督管理局颁布的《药用空心胶囊铬含量检测方法指导原则》
检测结果：检测结果应符合国家药品监督管理局颁布的《药用空心胶囊铬含量检测方法指导原则》规定的铬含量限值要求。
加强国际合作共同应对铬污染问题
Thnk you
感谢观看
企业对铬检测的管理要求
建立完善的铬检测管理体系
定期对生产设备和环境进行铬检测
确保检测结果的准确性和可靠性
加强员工培训提高铬检测技能和意识
建立铬检测记录和报告制度确保可追溯性
及时处理铬检测不合格的产品确保产品质量安全
对未来监管的建议和展望
加强行业自律提高企业质量意识
加强监管力度提高检测标准
建立完善的检测体系确保检测结果的准确性
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20XX/01/01
汇报人：
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
目录
CONTENTS
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明胶药用空心胶囊铬检测的重要性
明胶药用空心胶囊中铬的检测方法
明胶药用空心胶囊中铬的限量标准及安全风险评估
明胶药用空心胶囊中铬检测的质量控制
明胶药用空心胶囊中铬检测的监管要求及建议
章节副标题
原子吸收光谱法：适用于铬含量较高的样品
电感耦合等离子体发射光谱法：适用于铬含量较低的样品
检测过程注意事项
样品处理：确保样品充分混合避免样品损失
试剂选择：选择合适的试剂确保检测结果的准确性
(2021)药品理化检测完美版PPT
0杂g质，：加药水物10中0m与l，治药加疗热作有溶用解无限后关公，的冷物司却质、。生滤产过，的取滤“液亮25m菌l，依甲法素检查注，与射标液准硫”酸钾导溶致液1患. 者肾功能衰竭的
事件，13人死亡，多人重伤。
原因：工业二甘醇代替丙二醇，齐二药检验员只
懂初中化学，未受过专业培训 。
药品质量标准
-- 药品涵盖一般商品和特殊商品的双重意义
-- 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验
-- 药品必须符合国家药品标准
药品质量检验
-运用物理、化学或生物化学的方法与技术，对药物的 质量进行控制，以中国药典所收载的药物及其分析方法
为主要内容，其主要任务是保证药物的高质、安全、有 效。
药物质检的任务
1.药品的常规检验
－ 性状、鉴别、检查以及含量测定等
杂质检查方法
（一）对照法
限量检查法 （Limit Test）
要求：供试液和对照液应遵循平行原则
特点：不需知道杂质的准确含量
对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g， 加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤 液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml （100µg/ ml SO4）制成的对照液比较，不 得更浓。
苯巴比妥：甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
杂质：药物中与治疗
杂质检查
作用无关的物质。
➢ 对人体健康有毒副作用的物质； ➢ 本身无毒副作用，但影响药物
的稳定性和疗效的物质；
➢ 本身无毒副作用，也不影响药 物的稳定性和疗效，但影响药 物的科学管理无治疗作用的物 质。
杂质的来源
1.生产中引入
2.贮存中引入
原料，中间体，副产物； 试剂，溶剂，催化剂； 器皿，装置，管道； 制剂过程中产生；