液氧中乙炔含量与总碳含量的换算
液氧中乙炔含量标准操作规程

液氧中乙炔含量标准操作规程(比色法)1、方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结(在标准大气压力下,乙炔的沸点为-83℃,液氧的沸点为-183℃)。
被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。
在乙炔吸收剂的胶体溶液中,乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
利用分光光度法进行测定,可确定乙炔的含量。
反应式:2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ (1)Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- (2)2、仪器与设备乙炔含量测定装置如图1所示。
所需主要仪器:a.分光光度计;b.蒸发瓶:250mL;c.吸收瓶:20 mL;d.蛇形冷凝管:18~22圈;e.微量注射器:50μL;f.冰瓶:内径200mm,高250mm。
3、试剂与溶液试剂与溶液如下:a.溶解乙炔:要求纯度在90%以上;b.氨水(1+1):取50 mL氢氧化铵,用水稀释到100 mL,摇匀;c.硝酸铜溶液:称取10g硝酸铜,溶解于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;d.盐酸羟胺溶液:称取46 g盐酸羟胺,溶解于100mL容量瓶中,定容;e.白明胶溶液:称取0.5 g优质白明胶,加25mL水,加热使其溶解;f.无水乙醇;g.乙炔吸收液:在100mL容量瓶中,加入硝酸铜溶液5mL,氨水(1+1)5mL,盐酸羟胺溶液5mL,于沸腾水浴中加热还原成无色,在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL,用水稀释至刻度,摇匀;h.氮气。
4、标准曲线的绘制4.1 以乙炔气体制备标准标准曲线的绘制如下:a.在6支25mL容量瓶中,分别加入乙炔吸收液至刻度,并盖上胶塞;b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL 已知纯度的乙炔气,摇匀;根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积:C i=C1×V i (1)V1式中:C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积,μL/mL;C1 ----------乙炔气的纯度,%;V i----------注入到容量瓶乙炔的体积,μL;V1----------容量瓶中吸收液的体积,mL。
气相色谱法测定液氧总碳

气相色谱法测定液氧总碳张永忠(云南天安化工有限公司,云南安宁,650309)摘要:利用镍转化炉在高温下将二氧化碳和一氧4化碳转化为甲烷,采用FID检测器,通过测定甲烷含量来测定微量二氧化碳和一氧化碳的含量,同时可以测定烃类。
关键词:色谱法镍转化炉FID 一氧化碳二氧化碳烃类云南天安化工有限公司52000Nm3/h空分装置为公司50万吨/年以煤为原料合成氨装置的配套装置,是合成氨装置的有机组成部分,是国内大型空分装置之一。
它为煤气化及合成氨装置提供纯氧、纯氮、液氮并生产商品液氩、液氧。
目前,在空分液氧的分析中,二氧化碳、一氧化碳及烃类的含量直接关系到空分装置的稳定运行及其安全性,因此,准确、快速的分析结果对空分装置的运行意义重大。
1 实验部分1.1 方法原理图1 气相色谱仪原理、结构、气路流程在气相色谱仪色谱柱出口与FID检测器进口处接一个镍转化炉(转化炉温度设定为400℃),如图1所示。
氢气为载气,当一氧化碳和二氧化碳经过色谱柱被分离后分别进入镍转化炉,微量的一氧化碳和二氧化碳在镍粉的催化作用下,分别与氢气发生反应,生成可以在FID响应的甲烷气体。
2424002+CCO H CH H O∆︒+−−−−→镍催化剂22424004+2CCO H CH H O∆︒+−−−−→镍催化剂甲烷气体在FID中产生信号后,通过外标法可以间接计算出一氧化碳和二氧化碳的含量。
同时气体中的烃类不受镍转化炉的影响,经色谱柱分离后进入检测器,从而同时检测出微量的烃类组分,从而达到总碳的分析。
1.2 仪器和材料仪器为氢火焰检测器的气相色谱分析仪;记录仪为电脑及仪器自带工作站;载气为钢瓶高纯氢气(或氢气发生器发生的氢);定量管为1ml;色谱柱为2根不锈钢管,柱直径分别为3m m×2.5m,填充HayeSep N单体和3mm×2.5m,填充13X单体;镍转化炉为镍粉;标准气为北京分析仪器厂的 2.1 ppm CO2、2.0 ppm C2H4、2.0 ppm C2H6、1.9 ppm C2H2、1.9 ppm CH4和1.9 ppm CO,N2为平衡气;取样器为锡箔球胆;1.3 操作条件柱箱温度60℃;镍转化炉温度400℃;氢火焰检测器温度250℃;氢气流量20ml/min;检测器氢气流量30 ml/min,空气流量450 ml/min;运行时间20min;1.4 分析要求空气中所含碳氢化合物的量非常少,但这些碳氢化合物可以在液氧和富氧液中积聚,达到足够的含量而发生爆炸反应。
关于空分装置主冷的安全运行及防爆措施研究

关于空分装置主冷的安全运行及防爆措施研究摘要:本文以空分装置为例,对空分装置主冷的安全运行及防爆措施进行深入探讨。
这两套空分装置都是运用分子筛吸附净化双级精馏技术,自投产以来,由于该装置附近大气中的烃含量严重超标,导致其主冷液氧里的碳氢化合物也相应超标。
即使运用了很多方法,包括将主冷完全浸没式操作、液氧定期排放等,却只减少了部分碳氢化合物含量,乙烷含量依然严重超标,甚至有时超过停车值。
因此对空分装置主冷的安全运行及防爆措施展开分析有助于进一步实现安全生产目标。
关键词:空分装置主冷;安全运行;防爆措施1造成爆炸主要因素对于空分装置来说,其可燃物主要为乙炔等碳氢化合物以及油分等,助燃物主要为液氧。
引爆源主要有四种:1.爆炸性杂质固体微粒之间互相摩擦以及和器壁相互摩擦碰撞导致;2.静电放电,如果液氧里带有少量的冰粒以及固体二氧化碳,就会形成静电荷,当二氧化碳的含量增加到200~300ppm的时候,会形成3000V的静电位;3.气波冲击,因为流体冲击以及气蚀情况会导致压力脉冲,使局部的压力变大、温度变高;4.当具有化学活性极强的物质存在时,例如臭氧以及氮氧化合物,会导致液氧中的可燃物爆炸敏感性变强。
不论是哪种因素造成的爆炸,为了保证空分装置的安全生产,主冷防爆是空分工作中的重中之重,必须清除所有危险因素,保证空分装置的安全稳定运行。
3爆炸源产生的原因分析大气中不仅含有氧气、氮气和氩气,还含有水蒸气、二氧化碳、碳氢化合物以及灰尘等,这就需要用大中型的分子筛净化流程,将空气里的水分、二氧化碳、碳氢化合物等杂质吸附干净,常用的吸附剂为硅胶或分子筛。
分子筛可将空气里的水分、二氧化碳、碳氢化合物等杂质吸附于吸附剂的表面,经过加热再生将其去除,最终实现空气净化的效果。
本文所研究的某空分装置应用的吸附剂是13X分子筛,因为13X分子筛具备对孔径相似极性分子的吸附能力,因此空气里的水分、二氧化碳、碳氢化合物等杂质几乎都能用分子筛吸附器进行清理。
制氧高级工真题一

制氧高级工真题一41、单选一般要求换热器应具有()。
A.阻力大B.体积大C.传热率高D.传热率低答案:C42、单选(江南博哥)气缸上装置气缸盖用的止口,必须与气缸同一中心,它的偏差不得超过()毫米。
A.0.015B.0.02C.0.025D.0.03答案:D43、问答题检修后的空压机,试车完毕后,你如何进行停车操作?答案:1.开防喘振阀泄压;2.全开电动或手动放空阀;3.关进口导叶;4.停主电机;5.盘车;6.20分钟后停油系统运行;7.其它(停过滤器、隔声罩风机、冬季排水、油烟风机、停电等)。
44、填空题滚动轴承按轴承承受的载荷方向和大小,分为()、()答案:向心类轴承;推力类轴承45、问答题空气滤清器怎样清洗?答案:空气滤清器的污垢用5~10%的苛性钠热溶液来进行清洗。
此后再放入清水冲洗。
在清洗之前,先用压缩空气吹扫,清洗之后,让其干燥,然后涂上或注上规定的粘性油。
46、名词解释温差电制冷答案:当电子型和空穴型两个半导体元件组成的电偶并通以直流电时,相应的两个接头就会发生吸热和放热现象。
47、单选下面是调质的代号符号是()。
A.TB.ThC.CD.Z答案:A48、填空题防止螺纹联接松动的方法有()、()、()等。
答案:摩擦力防松;机械防松;粘合法防松49、问答题活塞环在使用过程中,发现哪些情况时,就加以更换?答案:1)活塞环断裂或过度擦伤;2)活塞环丧失应有的弹力;3)活塞环厚度磨损1~2毫米;4)活塞环宽度磨损0.2~0.3毫米;5)活塞环在活塞环槽中两侧间隙达到0.3毫米或超过了原来间隙1~1.5倍;6)活塞环重量减轻了10%;7)活塞环外表面与气缸镜面不能保持应有的紧密配合,配合间隙的总长超过了气缸圆周的50%。
50、单选一般空气分离设备配用的氮压机的工作压力()kPa。
A.1569.6--4414.5B.2993--16186.5C.784.8--16186.5D.16186.5--39994.5答案:C51、问答题形状公差包括几项内容?答案:有直线度、平面度、圆度、圆柱度、线轮廓度和面轮廓度六项。
液氧站管理参考

一、液氧贮存的安全管理液氧贮存的目的是为了保证制氧设备临时停车检修或氧气压力低时供生产用氧,随之而来的液氧贮存过程又是一个很复杂的安全管理问题。
几十立方米乃至上百立方米液氧的长期存放无疑是一个巨大的安全隐患,一旦发生事故,后果不堪设想,为确保液氧安全贮存,应做好以下几方面的安全管理工作。
1、在液氧贮存现场应配置足够的消防设施,如大型CO2干粉灭火器、消防栓等。
同时应考虑在现场条件许可的情况下,尽可能的配置或利用原有的液氮、液氩贮槽足够的液氮、液氩量,当液氧贮槽泄漏,现场氧浓度超标,靠自然通风不能很快降下来时,可启开中压氮气贮罐阀门用氮气进行稀释,效果十分明显。
万一发生火灾,可采用远距离遥控打开液氮、液氩贮槽紧急喷射装置进行有效灭火,可避免重大事故发生。
2、氧贮槽现场严禁存放易燃易爆物品,照明及电气开关必须是防爆型的。
3、液氧贮槽必须设置单独的导除静电设施和防雷击装置。
导除静电的接地电阻不得大于100Ω,防雷击装置最大冲击电阻不得大于30Ω,并且要做到至少每年测定一次。
4、液氧贮存场所四周必须设置牢固可靠的防护围栏,安全通道和安全口,并有醒目的警示标志。
5.严格控制贮槽液氧中的乙炔含量和总烃量,每周至少分析化验一次。
其乙炔含量不得超过0.1×10-6总烃含量不得超50×10-4,超过时必须及时排放液氧进行置换处理。
6.为防止液氧贮槽上管道、阀门处碳氢化合物局部浓缩积骤,应对不常使用的阀门每周至少开关一次,时间应在15分种以上,使管道、阀门中的死气强行流动,以稀释其中的碳化合物,避免局部燃爆事故发生。
7.氧气是不燃气体,但由于碳氢化合物和激发能源的存在,就具备了燃爆的可能性。
因此要最大限度地消除引发液氧燃爆的激发能源,液氧贮存期间,应尽量避免与其有关的检修作业,严禁对液氧设施进行撞击、加热、焊接。
8.液氧贮存的时间不宜太长,即使是乙炔等碳氢化合物不超标,也要定期进行置换。
静态贮存至少3个月置换一次,动态贮存至少半年置换一次,这样才能防患于未然。
液氧中的总烃含量

液氧中的总烃含量
液氧中的总烃含量是一个关键的安全指标,因为过高的总烃含量会导致安全隐患。
在制氧过程中,如果液氧中含有碳氢化合物(烃),这些物质在低温下可能会浓缩并累积,当浓度达到一定水平时,在与氧气接触的情况下容易发生自燃或爆炸。
根据行业标准和安全要求,液氧中的总烃含量应控制在非常低的限值内,通常要求小于等于70ppm(体积比)。
这意味着每一百万份液氧中,碳氢化合物的含量不应超过70份。
对于处理液氧中总烃含量高的情况,可采取的方法:
1.通过排液方式降低液氧中的烃类浓度。
2.检查并排除生产环境中的烃类污染源。
3.确认分析仪器的准确性,如有必要进行重新校验和维护。
4.加强膨胀机制冷量以提高主冷液氧产量,加速循环过程中的烃
类挥发。
5.增加对液氧样品的化验分析频次,确保实时监控总烃含量。
保持液氧纯度对于氧气生产设备的安全运行至关重要,因此必须严格控制和管理总烃含量。
液氧中总烃含量

液氧中总烃含量
液氧中总烃含量是指液氧中所有烃类化合物的总量。
液氧是一种常见的氧化剂,广泛应用于航天、能源等领域。
液氧的总烃含量对其使用和储存具有重要的意义。
液氧中的烃类化合物主要来自于空气中的杂质和液氧的制备过程。
空气中的杂质主要是碳氢化合物,如甲烷、乙烷等。
这些杂质会随着空气被冷凝成液氧而进入其中。
另外,制备液氧的过程中也会产生烃类化合物,如碳氢化合物的氧化产物。
液氧中总烃含量的测定对于液氧的安全使用和储存非常重要。
高含量的烃类化合物会增加液氧的燃烧性,从而增加了液氧的危险性。
因此,及时准确地测定液氧中的总烃含量对于确保液氧的安全使用具有重要意义。
测定液氧中总烃含量的方法主要有气相色谱法、质谱法等。
这些方法可以快速准确地测定液氧中总烃含量,并对不同烃类化合物进行定性和定量分析。
通过这些分析方法,可以及时了解液氧中总烃含量的变化情况,以便采取相应的措施。
液氧中总烃含量是液氧使用和储存过程中需要关注的重要参数。
准确测定液氧中总烃含量,对于保证液氧的安全使用具有重要意义。
通过合理使用分析方法,能够及时了解液氧中总烃含量的变化情况,从而做出相应的措施,确保液氧的安全性。
空分塔主冷液氧中烃类的控制

空分塔主冷液氧中烃类的控制事故分析预防篇空分塔主冷液氧中烃类的控制焉p静瑜8 (新疆独山子石化公司乙烯厂空分空压车间 33600)独山子石化公司乙烯厂有两套空分装置,包括一台液氧大槽(300M3),采用带冷冻机预冷的常温分子筛吸附净化空气,带增压透平膨胀机的全低压空分流程,分离部分采用杭氧KDON一4500,9000型空分设备。
装置于1994年9月投产至今。
由于存在于空分塔主冷液氧中的乙乙烯、丙烯等烃类化合物是影响空分设备安全运行的重要因素,是引起空分塔爆炸的主要炔、之一。
因此我们不断采取措施,对主冷液氧中的烃类进行严格的控制,保证两套空分设备原因全运行。
的安1、空分塔主冷液氧中烃类的形成及危险性1(I液氧中烃类的形成采用低温精馏的空分装置,以环境空气为原料,利用空气中的氧、氮沸点不同(在低温精馏下将氧、氮分离。
原料空气经过分子筛吸附净化后,绝大部分烯烃、炔烃等不饱和烃类化台物能有效除去,烷烃及小部分的未馥吸附后的烯烃、炔烃等化台物在生产过程中随原料空气进入分馏塔。
在下塔烃类随富氧液空不断被送入上塔,最终集中在主冷液氧中。
由于液氧中的烃类的沸点都比氧的沸点高,且相差较大,如:乙炔的沸点为189K,因此只有极小部分烃类随氧气产品带出分馏塔而大部分烃类聚积在主冷液氧中。
1(2液氧中烃类的危险性烃类的危险性主要是由于其本身的化学稳定性决定的。
乙炔是不饱和碳氢化舍物,参键结构,具有很高的化学活性,性质极不稳定。
而且乙炔在产冷液氧中的溶解度很低,约为5(6X 10’(,乙炔含量一旦超过其溶解度,乙炔就会以白色剧态微粒悬浮在液氧中。
有时乙炔在液氧中的含量未超过其溶解度,由于通道堵塞等原因,会产生乙炔局部浓度浓缩而析出(固态乙炔在静电,摩擦、臭氧、氮的氧化物等引爆源的作用下与氧作用产生爆炸。
当液氧中的乙炔含量过高时,其它烃类的含氧必升高(受乙炔点火的诱发,其它烃类的存在加剧了爆炸。
甲烷、乙烷、丙烷、等烃类化学性质不活泼,在液氧中溶解度也较大。
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1.液氧中乙炔含量是1m g/L,如果换算成p p m是多少?解:
乙炔的相对分子质量为26,1mol气体所具有的标准体积是
22.4L,所以乙炔的密度为26/22.4=1.16g/L,而1mg乙炔所占体积为1mg÷1.16g/L=0.000862L,1L液氧的体积为800L,因此换成ppm为:
0.000862/800=1.077×10-6=1ppm
2.在液氧中,除了乙炔(C2H2)以外,还有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H4)等其他碳氢化合物。
这些物质均是可燃物质,有时,虽然乙炔含量没有超标,但是,碳氢化合物含量过高,也有产生爆炸的危险,因此,要求这些碳氢化合物的总量控制在允许范围以内。
通常,以每升液氧中的总含碳量来表示,要求总含碳量在30mg/L以内。
液氧中碳氢化合物的组分较多,但甲烷约占有80%~90%,因此,测定碳氢化合物的总含量的方法是将它们在催化剂的作用下加氢转
化成甲烷后测定甲烷的含量。
当液氧中甲烷的体积分数为1×10-6时,即甲烷含量为0.8mL/L,或是0.8×16/22.4=0.57mg/L。
由于甲烷的相对分子质量为16,其中碳占的份额为75%,所以,表示成碳含量为0.57×75%=0.428mg/L。
如果要控制液氧中总碳量在30mg/L以下,就需控制甲烷的含量在30/75%=40mg/L=50mL/L以下,即体积分数在
50×22.4×10-6/16=70×10-6以下。