液氧中乙炔含量比色检验分析法
液氧中杂质的分析

液氧中杂质的分析1 前言空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。
在装置运行过程中,样品分析要求快速、准确,能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。
我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。
该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。
是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验:2.1仪器配置:a、气相色谱仪b、双氢火焰检测器c、毛细管进样器d、填充柱进样器e、双进口六通阀f、分析柱: BFSP-M 50m×0.32mm×25μmBFSP-0667-02 1m×3mmg、转化炉h、双通道工作站2.2试剂和材料a、标气:一、烃类杂质标气组分名称标准气含量PPm甲烷10.0乙烷9.5乙烯4.5乙炔1.9丙烷9.7丙烯5.3异丁烷6.1氮气余二、一氧化碳、二氧化碳标气组分名称标准气含量PPm一氧化碳4.3二氧化碳16.6氮气余b、载气:高纯氮气 99.998%c、燃气:氢气99.995%(或氢气发生器)d、助燃气:空气呼吸用水平(或空压机)2.3色谱条件a、柱温:100℃;b、汽化温度:100℃;c、检测器温度:150℃;d、转化炉温度:380℃;2.4试验步骤a、双六通分析进标气,计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品,通过工作站软件计算出各组分含量。
2.5分析谱图图一:烃类杂质色谱图图二:一氧化碳、二氧化碳色谱图3.说明3.1液氧中杂质分析系统操作简单,重复性好,分析结果完全满足空分装置监测的需要。
3.2分析系统中进样阀采用进口六通阀,保证了微量分析的可靠性。
3.3使用过程中要注意转化炉的保护,不要在断氢的情况下加热。
3.4使用过程中仪器的维护很重要,一般情况下,一是要使用高纯的气源;二是经常烘烤系统,才能保证仪器的良好工作状态,才能达到分析目的。
空气及液氧中109级乙炔和氧化亚氮的测定——介绍一种新型空分安全快速监测的分析仪器

封结构。
奥电极
图 1 放电离子化检测器结构
该检测器由电离室和放电室两部分组成,两室 之间有狭路相通,当在放电室内的两个高压电 极上 加以 适量高压电后, 两极之间就会产生放电, 从而
33 q咦 及 性O测定实例 . 样气; 某空分厂液氧;仪器:放电型专用气相 色谱仪 ( 美国 G W C公司,5 型) ( O M A 9 2 参见本 《 论文集》广告) 测定结果: ; 见图2 0
3 放电型气相色谱 仪简介
3 1 检测原理 .
气体总网第十二次全网大会盛技术交流会论文集 (01 20 .) 9
放电离子化检测器的结构如图 I 所示。
放电背景 气休
高压电极 光通过
人u二
不梢们成成耐尔壳体
择品气出n 样品气进t 7 ( 自住子 ) 来
电检测器检测得到一电流信号,经放大后由色谱工 作站进行数据处理, 打印机可将色谱峰及测定结果 打印出来。由干该仪器采用高纯氦为载气,为防止 系统泄漏, 柱阀系统须组合并被放在一个氦气密封 室内, 并且 所有附属设备 及连接件必须采用特殊密
( 收稿 日期 : 0- - 2 00 巧) 0 7
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近些年来,随着对空分设备安全生产的进一步 研究, 逐渐达成一个新的共识,即为有效的防止空 分设备爆炸事故的发生, 必须在控制空气及液氧中 碳氢化合物含量 ( 要是乙炔)的同时, 主 还要注意
平( 即<lx q氏) o 1 0 。一般的说。为达到安全 生产的目的,所选用的分析方法或仪器的灵敏度水 平, 应在正常值 ( l p, 即 O b 也就是 1- p 01 )以下, 但是非常遗憾,国内只 有极个别空分厂配套这种仪
液氧中痕量烃的测定方法

第17期 收稿日期:2020-06-08作者简介:杨 扬(1991—),女,山西五台人,助理工程师,主要从事化工分析检验技术的应用。
液氧中痕量烃的测定方法杨 扬1,李宁辉2(1.山西省焦炭集团益达化工股份有限公司,山西介休 032000;2.山西省焦炭集团有限责任公司,山西太原 030024)摘要:为了准确测定液氧中危险杂质痕量烃的含量。
应用气相色谱法,建立了液氧中痕量烃的测定方法。
该方法的相对标准偏差小于0.81%(n=5),回收率99.4%~100.4%。
该方法具有分析耗时少,操作简便的优点,作为控制液氧质量的分析方法,对指导生产工艺的安全性和稳定性起到了保障作用。
关键词:气相色谱法;液氧;痕量烃;测定方法中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)17-0093-03DeterminationMethodofTraceHydrocarboninLiquidOxygenYangYang1,LiNinghui2(1.ShanxiCokeGroupYidaChemicalCo.,Ltd.,Jiexiu 032000,China;2.ShanxiCokeGroupCo.,Ltd.,Taiyuan 030024,China)Abstract:Thetracehydrocarbonsweredangerousimpuritiesinliquidoxygen,andinordertowereaccuratelydetermined.Applicationofgaschromatographymethod,determinationmethodoftracehydrocarboninliquidoxygenwasestablished.TheRSDofthemethodwerelessthan0.81%(n=5),andtherecoverieswere99.4%~100.4%.Andthismethodhastheadvantagesoflessanalysistimeandsimpleoperation.Asananalyticalmethodtocontrolthequalityofliquidoxygen,thismethodcanguaranteethesafetyandstabilityoftheproductionprocess.Keywords:gaschromatographymethod;liquidoxygen;tracehydrocarbons;determinationmethod 山西省焦炭集团益达化工股份有限公司(简称益达化工)的转化装置,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将系统气中的甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇的有效成分CO和H2,转化后的系统气成份要求满足甲醇合成原料气的基本要求。
液氧中乙炔含量比色检验分析法

液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程1 方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结(在标准状态下,乙炔的沸点为-83℃,液氧的沸点为-183℃),被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中,乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
2 试剂:硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬3 材料及装置:500-1000ml液氧蒸发瓶,蛇形冷凝管,吸收瓶,保温瓶、高纯氮4 乙炔吸收剂的配制4.1 硝酸铜溶液的配制:称取33g(实际3.3)硝酸铜,用蒸馏水溶解至1L(实际100),4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定10%氨水的配制:取400ml25%氨水,用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)0.53g氨水的滴定:取50ml1N硫酸与三角烧瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。
4.3 盐酸羟氨溶液的配制:称取57.5g盐酸羟氨,用蒸馏水稀释至1L4.4 2%白明胶溶液的配制:称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中,待溶解均匀后盖上软木塞,冷却保存,有效期1个星期。
4.5 100ml乙炔吸收剂的配制:在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml,10%氨水,使含量正好为0.53g(5.5ml),在加入40ml盐酸羟氨溶液,(不要马上振荡)待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml,95%无水乙醇28ml,然后用蒸馏水稀释至刻度,振荡均匀,反应生成的氮气要及时放出,以免容量瓶爆破。
配制好的溶液放暗处保存。
5 测定步骤:a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml;b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中,并迅速与液氧蒸发瓶相接,使试样在常温自然下蒸发。
C待所有液氧试样蒸发完后,用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。
d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹,将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂的吸收瓶上。
南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例

南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例乙炔权威释义:俗称风煤、电石气,是炔烃化合物系列中体积最小的一员,主要作工业用途,特别是烧焊金属方面。
乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。
纯乙炔是无臭的,但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质,而有一股大蒜的气味。
1、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔前言:空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。
为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
2、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔原理:测定原理根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。
FID在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。
当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
3、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验部分:3.1实验仪器采用外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
实验仪器:GC5890气相色谱仪(南京科捷仪器);CDP-4A色谱数据处理机;空气发生器;氢气发生器;载气为高纯氮。
南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验仪器详细参数介绍:GC5890气相色谱仪技术参数:1、温控控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)程升阶数:三阶程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)2、检测器FID检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)基线噪声:≤6×10-12A/H线性范围:≥105稳定时间:<20min3、检测器TCD敏感度:≥10000mV.ml/mg(正十六烷)基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)CDP-4A色谱数据处理机性能指标:动态范围:106 (微伏)积分灵敏度:1微伏秒线性误差:≤ ±0.1%读数值重复性:(以峰高为1毫伏,半峰宽为20秒,一天内)变异系数(cv)面积:≤±0.1%峰高:≤±0.5%平均峰高:≤±0.1%GA2000A空气发生器术参数:输出压力:0~0.4Mpa空气流量:0~2000ml/min 、0~5000ml/min空气纯度:无油三级电源电压:220V±10% 50/60Hz最大功率:125W重量:20Kg外形尺寸:480×2350×3803.2 吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。
气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度

气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,从而构成了对空分生产的极大危害。
为确保空分系统长周期安全运行,所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,以便为空分生产提供可靠的分析依据。
1分析所用仪器痕量总烃色谱分析仪。
电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。
气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。
空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。
2分析方法2.1色谱柱的选择若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。
以便能快速高效地分析样品。
色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽2.2载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。
此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。
尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。
根据厂家提供和实验,我们厂选定以下进样系统的压力:载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa2.3柱温的选择柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。
首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。
一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。
选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。
若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。
具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
液氧中的乙炔分析

液氧中乙炔含量的比色法分析1、方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结(在标准大气压力下,乙炔的沸点为-83℃,液氧的沸点为-183℃)。
被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。
在乙炔吸收剂的胶体溶液中,乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
利用分光光度法进行测定,可确定乙炔的含量。
反应式:2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ (1)Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------(2)2、仪器与设备乙炔含量测定装置如图1所示。
所需主要仪器:a.分光光度计;b.蒸发瓶:250mL;c.吸收瓶:20 mL;d.蛇形冷凝管:18~22圈;e.微量注射器:50μL;f.冰瓶:内径200mm,高250mm。
3、试剂与溶液试剂与溶液如下:a.溶解乙炔:要求纯度在90%以上;b.氨水(1+1):取50 mL氢氧化铵,用水稀释到100 mL,摇匀;c.硝酸铜溶液:称取10g硝酸铜,溶解于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;d.盐酸羟胺溶液:称取46 g盐酸羟胺,溶解于100mL容量瓶中,定容;e.白明胶溶液:称取0.5 g优质白明胶,加25mL水,加热使其溶解;f.无水乙醇;g.乙炔吸收液:在100mL容量瓶中,加入硝酸铜溶液5mL,氨水(1+1)5mL,盐酸羟胺溶液5mL,于沸腾水浴中加热还原成无色,在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL,用水稀释至刻度,摇匀;h.氮气。
4、标准曲线的绘制4.1 以乙炔气体制备标准标准曲线的绘制如下:a.在6支25mL容量瓶中,分别加入乙炔吸收液至刻度,并盖上胶塞;b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL已知纯度的乙炔气,摇匀;根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积:C i=C1×V i -----------------------------------------(1)V1式中:C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积,μL/mL;C1 ----------乙炔气的纯度,%;V i----------注入到容量瓶乙炔的体积,μL;V1----------容量瓶中吸收液的体积,mL。
理化检验操作规程

彩虹电子集团公司彩虹动力厂质量管理文件DN—d(Q)—35—3001操作规程理化检验1994—08—31发布 1994—10—01实施彩虹动力厂发布理化检验操作规程编写白露莲校对罗成林白武俭审核胡学军肖玉林批准张玉艳日期一九九四年十月一日目录第一篇气体分析1 液氧中乙炔含量1.1 分析原理1.2 试验配制1.3 操作方法1.4 结果计算1.5 仪器及器皿1.6 备注2 液氧中碳氢化合物的含量2.1 分析原理2.2 试剂配制2.3 操作方法2.4 结果计算2.5 仪器及器皿2.6 备注第二篇冷却循环水分析1 全硬度1.1 分析原理1.2 试剂配制1.3 操作方法1.4 结果计算1.5 仪器及器皿2 氯根2.1分析原理2.2 试剂配制2.3 操作方法2.4 结果计算2.5 仪器及器皿3 总碱度3.1 分析原理3.2 试剂配制3.3 操作方法3.4 结果计算3.5 仪器及器皿彩虹动力厂质量管理文件前言 气体成份的分析检测是气体安全生产的主要方法之一,其分析结果在很大程度上决定着工艺生产的安全和产品质量的提高,只有及时、认真、准确地分析结果,才能实现生产过程安全、稳定、保质保量的供给。
因此,可以说没有气体分析的配合,气体生产安全稳供是不可想像的,更无法保证产品质量。
总之,分析工作是生产的重要环节。
作为分析工作者,要认真地学习分析操作规程,并能在工作中熟练、准确地加以理解和运用,为产品生产提供安全可靠的数据。
这次操作规程的编写,是依据日本日立公司标准进行编写的。
第一篇气体分析1 液氧中乙炔的含量1.1 分析原理:当乙炔气体通过发色溶液的时候,和其反应生成红褐色的乙炔铜沉淀,反应式如下:Cu2O + C2H2=Cu2C2 + H2O乙炔铜是一种红褐色的沉淀物,经过滤后,将其溶解在酸性硫酸铁溶液中,在酸性硫酸铁溶液中,乙炔铜将高价铁还原成亚铁;Cu2C2 + Fe2(SO4)3 + H2SO4 = 2CuSO4 + 2FeSO4+ C2H2用0.01N的高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁,记录消耗高锰酸钾的体积,可间接定量液氧中的乙炔含量。
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液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程
1 方法原理
借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结(在标准状态下,乙炔的沸点为-83℃,液氧的沸点为-183℃),被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中,乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
2 试剂:硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白
明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬
3 材料及装置:500-1000ml液氧蒸发瓶,蛇形冷凝管,吸收瓶,保温瓶、高
纯氮
4 乙炔吸收剂的配制
4.1 硝酸铜溶液的配制:称取33g(实际3.3)硝酸铜,用蒸馏水溶解至1L(实
际100),
4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定
10%氨水的配制:取400ml25%氨水,用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)
0.53g氨水的滴定:取50ml1N硫酸与三角烧瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用
移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。
4.3 盐酸羟氨溶液的配制:称取57.5g盐酸羟氨,用蒸馏水稀释至1L
4.4 2%白明胶溶液的配制:称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中,
待溶解均匀后盖上软木塞,冷却保存,有效期1个星期。
4.5 100ml乙炔吸收剂的配制:在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml,
10%氨水,使含量正好为0.53g(5.5ml),在加入40ml盐酸羟氨溶液,(不要马
上振荡)待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml,95%无水乙醇28ml,
然后用蒸馏水稀释至刻度,振荡均匀,反应生成的氮气要及时放出,以免容量瓶
爆破。
配制好的溶液放暗处保存。
5 测定步骤:
a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml;
b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中,并迅速与液氧蒸
发瓶相接,使试样在常温自然下蒸发。
C待所有液氧试样蒸发完后,用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。
d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹,将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂
的吸收瓶上。
吸收瓶的个数有乙炔含量多少来确定,一般用1-2各,从保温瓶中
缓慢取出蛇形冷凝管,使气体通过吸收瓶的速度必须一个气泡接一个气泡,不宜
太快,以免造成乙炔吸收不完全。
e当蒸发结束后,在缓慢通入氮气,吹洗至吸收瓶中,吸收剂的颜色不再变深,冷凝管外面的霜全部化尽为止。
F将吸收瓶的吸收剂倒入洁净的比色管中与标准色阶比较,如果吸收液成蓝色,说明吸收了氧,不能比色,需重新取样分析,当吸收液颜色过深时,可取部分溶液(v1)乙炔吸收剂稀释至10ml,然后进行比色。