液氧中乙炔及氮氧化物的测定
液氧中杂质的分析
液氧中杂质的分析1 前言空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。
在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。
我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。
该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。
是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验：2．1仪器配置：a、气相色谱仪b、双氢火焰检测器c、毛细管进样器d、填充柱进样器e、双进口六通阀f、分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μmBFSP-0667-02 1m×3mmg、转化炉h、双通道工作站2．2试剂和材料a、标气：一、烃类杂质标气组分名称标准气含量PPm甲烷10.0乙烷9.5乙烯4.5乙炔1.9丙烷9.7丙烯5.3异丁烷6.1氮气余二、一氧化碳、二氧化碳标气组分名称标准气含量PPm一氧化碳4．3二氧化碳16.6氮气余b、载气：高纯氮气 99.998%c、燃气：氢气99.995%（或氢气发生器）d、助燃气：空气呼吸用水平（或空压机）2．3色谱条件a、柱温：100℃；b、汽化温度：100℃；c、检测器温度：150℃；d、转化炉温度：380℃；2．4试验步骤a、双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。
2．5分析谱图图一：烃类杂质色谱图图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图3．说明3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果完全满足空分装置监测的需要。
3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。
3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。
3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。
空气及液氧中109级乙炔和氧化亚氮的测定——介绍一种新型空分安全快速监测的分析仪器
封结构。
奥电极
图 １ 放电离子化检测器结构
该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室 之间有狭路相通，当在放电室内的两个高压电 极上 加以 适量高压电后， 两极之间就会产生放电， 从而
３３ ｑ咦 及 性Ｏ测定实例 ． 样气； 某空分厂液氧；仪器：放电型专用气相 色谱仪 （ 美国 Ｇ Ｗ Ｃ公司，５ 型） （ Ｏ Ｍ Ａ ９ ２ 参见本 《 论文集》广告） 测定结果： ； 见图２ ０
３ 放电型气相色谱 仪简介
３ １ 检测原理 ．
气体总网第十二次全网大会盛技术交流会论文集 （０１ ２０ ．） ９
放电离子化检测器的结构如图 Ｉ 所示。
放电背景 气休
高压电极 光通过
人ｕ二
不梢们成成耐尔壳体
择品气出ｎ 样品气进ｔ ７ （ 自住子 ） 来
电检测器检测得到一电流信号，经放大后由色谱工 作站进行数据处理， 打印机可将色谱峰及测定结果 打印出来。由干该仪器采用高纯氦为载气，为防止 系统泄漏， 柱阀系统须组合并被放在一个氦气密封 室内， 并且 所有附属设备 及连接件必须采用特殊密
（ 收稿 日期 ： ０－ － ２ ００ 巧） ０ ７
Ｓ ｉ － ＆－１一 号 ” ｔ ｝ ７ 卜刊 ｉ 廿一 于一 、Ｓ ０ －朴 Ａ 卜朴｝ ． 朴 －ａ 」 冷 」 一 卜ｉ －ｏ 仆 ｉ － ｃ 朴 」 于１； Ｙ ｔ一ｔ 十月 一 令 卡 ｔ 卜ｔ － 十ｉ ｅ 十
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近些年来，随着对空分设备安全生产的进一步 研究， 逐渐达成一个新的共识，即为有效的防止空 分设备爆炸事故的发生， 必须在控制空气及液氧中 碳氢化合物含量 （ 要是乙炔）的同时， 主 还要注意
平（ 即＜ｌｘ ｑ氏） ｏ １ ０ 。一般的说。为达到安全 生产的目的，所选用的分析方法或仪器的灵敏度水 平， 应在正常值 （ ｌ ｐ， 即 Ｏ ｂ 也就是 １－ ｐ ０１ ）以下， 但是非常遗憾，国内只 有极个别空分厂配套这种仪
岛津gc2010plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量co、co2、ch4分…
岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4使用规格说明书<S465-01437>岛津制作所SSM-ZM-129 岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统一、概要测定成分及测定范围测定成分测定范围总烃0.1ppm以上CH4 0.1ppm以上C2H6 0.1ppm以上C2H4 0.1ppm以上C2H2 0.1ppm以上CO 0.1ppm以上CO2 0.1ppm以上分析过程：本系统由两个单独流路构成，流路中有两个十通阀，一个六通阀，六个色谱分析柱，两个FID组成。
流路一：十通阀起始处于实线位置，利用事件Relay1(1)使两个定量环中的气体进入分析柱，经分离后一一由FID1检测出来，最后利用Relay1(0)使阀V1复位。
流路二：十通阀V2和六通阀V3起始处于实线位置，利用Relay2(1)和Relay3(1)切阀，使定量环中的气体进入预柱，待CH4和CO通过预柱而CO2未通过时，将阀V1复位，CO2经P-N后由FID2检测出来。
CH4和CO进入MS-13X，放空CH4之前的组分后，V3复位，CH4和CO也由FID2检测出来。
二、规格1、分析周期约11分钟2、校正方法外标法3、记录方式积分仪或工作站4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010Plus）色谱工作站（GC-SOLUTION）6、载气氮气（纯度99.999%以上）7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气8、电源交流220V 15A9、安装尺寸长：700mm、宽：700mm、高：450m三、仪器构成图四、岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统流路图五、典型谱图六、仪器出厂设定的分析条件（每套仪器因色谱柱不同而有所不同）1、主机分析条件设定 FID1 (Temp): 200℃ FID2(Temp) : 200℃ 温 度控制柱箱温度（Column ）：50℃ MTN: 380℃ 载气种类： N2 H2 Sample loop ：1ml 1ml 2ml APC1：200kPa APC2：90 kPaAPC3：235 kPaAPC4：240 kPa APC5：90 kPaAPC6：25 kPa FID1：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)载 气 FID2：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)时间 0.01 0.01 0.01 1.35 4.0 4.5 时间程序 功能 Relay1(1) Relay2(1) Relay3(1) Relay2(0) Relay1(0) Relay3(0)七、色谱柱的填充和老化填充方法和内容、老化条件见下表： 柱名称 柱材料 老化条件 P-N Porapak-N 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 170℃, 5小时 S-Q Shimalite-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 P-Q Porapak-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*2.0M 330℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 330℃, 5小时 注意：1、本系统使用的是V ALCO 的WE 型阀，最高使用温度为220℃；2、若要老化系统，请将柱箱温度设定在170℃以下老化。
液氧中乙炔含量比色检验分析法
液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程1 方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高纯氮4 乙炔吸收剂的配制4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实际100），4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。
4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中，待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。
4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml，10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶爆破。
配制好的溶液放暗处保存。
5 测定步骤：a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml；b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。
C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。
d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂的吸收瓶上。
南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例
南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例乙炔权威释义：俗称风煤、电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员，主要作工业用途，特别是烧焊金属方面。
乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。
纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质，而有一股大蒜的气味。
1、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔前言：空分装置是尿素生产的重要装置，因液氧中含有微量乙炔，当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸，故需要经常检测乙炔的含量。
为了适应车间生产的快速检测的需要，采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法，具有简便、快速、准确度高。
2、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔原理：测定原理根据气相色谱仪使用状况，采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。
FID在工作时需要载气、氢气和空气，当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子很少，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。
当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流，这个电离经微电流放大器放大后，可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
3、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验部分：3.1实验仪器采用外标法定量，以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
实验仪器:GC5890气相色谱仪（南京科捷仪器）；CDP-4A色谱数据处理机；空气发生器；氢气发生器；载气为高纯氮。
南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验仪器详细参数介绍：GC5890气相色谱仪技术参数：1、温控控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）程升阶数：三阶程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)2、检测器FID检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)基线噪声：≤6×10-12A/H线性范围：≥105稳定时间：<20min3、检测器TCD敏感度：≥10000mV.ml/mg(正十六烷)基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)CDP-4A色谱数据处理机性能指标：动态范围：106 （微伏）积分灵敏度：1微伏秒线性误差：≤ ±0.1%读数值重复性：（以峰高为1毫伏，半峰宽为20秒，一天内）变异系数（cv）面积：≤±0.1%峰高：≤±0.5%平均峰高：≤±0.1%GA2000A空气发生器术参数：输出压力：0～0.4Mpa空气流量：0～2000ml/min 、0～5000ml/min空气纯度：无油三级电源电压：220V±10% 50/60Hz最大功率：125W重量：20Kg外形尺寸：480×2350×3803.2 吸附的选择在色谱分析中，组分的分离度是准确定量的关键，所以必须选用恰当的色谱柱。
气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度
气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。
为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。
1分析所用仪器痕量总烃色谱分析仪。
电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。
气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。
空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。
2分析方法2.1色谱柱的选择若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。
以便能快速高效地分析样品。
色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽2.2载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。
此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。
尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。
根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力：载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa2.3柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。
首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。
一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。
选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。
若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。
具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
液氧中的乙炔分析
液氧中乙炔含量的比色法分析1、方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。
被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。
在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。
反应式：2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2）2、仪器与设备乙炔含量测定装置如图1所示。
所需主要仪器：a.分光光度计；b.蒸发瓶：250mL；c.吸收瓶：20 mL；d.蛇形冷凝管：18~22圈；e.微量注射器：50μL；f.冰瓶：内径200mm，高250mm。
3、试剂与溶液试剂与溶液如下：a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上；b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀；c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；f.无水乙醇；g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；h.氮气。
4、标准曲线的绘制4．1 以乙炔气体制备标准标准曲线的绘制如下：a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀；根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：C i=C1×V i -----------------------------------------（1）V1式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL；C1 ----------乙炔气的纯度，％；V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL；V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。
浅析气相色谱法测定液氧中乙炔含量措施
作者： 张延芳[1];郭全礼[2]
作者机构： [1]青海盐湖工业股份有限公司研发中心,816000;[2]青海盐湖工业股份有限公司发展分公司,816000
出版物刊名： 化工管理
页码： 164-164页
年卷期： 2015年 第2期
主题词： 气相色谱法;乙炔含量;测定措施;氧中乙炔含量
摘要：近年来,时有发生空分装置爆炸的事故,这主要是由于空气中含有微量的碳氢化合物,当空分装置中冷却的碳氢化合物受到冷却积累的含量越来越多的时候,由于液氧中的乙炔从液氧中析出是呈现固态,具有易爆性,因此,这就要求企业在生产过程中,一定要对液氧中的乙炔含量进行测定、分析和监控,而气相色谱法在测定氧中乙炔含量中能够进行正确的分析,对企业的安全生产具有保障性。
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峰面积 ΛV ·s
CH 4 0. 440
49. 5
1514000
2 1. 448
4. 5
158980
C2H 4 0. 864
10
341200
C2H 6 0. 928
10
175440
C3
2. 809
20
905600
气相色谱重复性的测定见表 3。
表 3 气相色谱重复性
气 相色谱仪 GOW 2M A C2592 型; 检测器氦放电离
能量的高能光子进入电离室使H e 载气电离和使被测 子化检测器 (D ID ) ; 纯化器GOW 2M A C2752802 型; 计算
物质电离, 电离式如下:
机工作站。
Χ+ H e→H e3 + e-
212 工作条件
H e3 + M →H e+ M + + e-
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·50· 仪器及应用
3) 检测器温度 60 ℃; 色谱柱温度 70 ℃; 纯化器温 度 400 ℃; 进样体积 1 mL , 3 mL。 213 分析步骤
自然而然地在行业及企业内部提到日程上来了。 众多 线型成分分析仪对待, 因此, 在仪器选购以后, 不但所
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m in
C3 峰面积 ΛV ·s 900100 905100 905430 905600 905600 905605
从表1 可以看出反吹时间为0104 m in 时, 待测组分 出峰完全, 检测时间合理。
3 结果与讨论
气相色谱仪检出限的测定见表 2。
仪器及应用 ·49·
表2
保留时间 含量 组分名称
意事项。 关键词: 气相色谱仪; 选型; 配套设备
0 引言
空分与气体制造行业的快速发展, 尤其是高纯气
企业在选择在线用气体分析仪器配套大中型空分的同 时, 也越来越关注选购用于高纯气分析及空分安全监
体产品的普遍生产及应用, 大大促进了作为在线监测 测用的离线分析仪器。 这是一个空分企业管理发展达
及质量检验气相色谱仪的应用。另一方面, 空分安全监 到一个新阶段的重要标志。但是, 部分企业在选购气相
图 2 C 2H 4, C 2H 2, C 2H 6, C 3H 6, C 3H 8 O 2 标气谱图
建立分析方法测试某空分氧样气, 图3、图4 为检测 谱图, 图 5、图 6 为色谱柱分离谱图。
图 5 H ayesepD b 色谱柱分离谱图
图 6 H ayesepD b 色谱柱液氧分离谱图
为M GB 1000 配制标气, 确定仪器检测限, 如图7 所
2) 由于放电离子化检测器是一种通用性检测器, 对所有物质都有反应, 所以对载气纯度有很高的要求, 降低本底空白值, 减少外界带来的杂质干扰, 可以提高 测量的准确度。
(b)
气相色谱仪的选型与配套
张丙新
(北京赛思瑞泰科技有限公司, 北京 100054)
摘 要: 从气相色谱仪的内部配套设备和外围配套系统等方面阐述了气相色谱仪的选型原则和应注
测技术的发展和提高, 也日益迫切地需要气相色谱仪 色谱仪时, 没有认真研究这类仪器的性能及应用方面
这种物美价廉的专用工具作为其监测安全的重要手段 的各种规律, 有时还盲目相信进口仪器的性能及质量,
和工具与之相配合。 因此, 气相色谱仪的选用问题, 就 把这类分析仪器当作一般商品对待, 或者当作一般在
检出限 ×10- 9 (V V )
0. 0033 0. 0028 0. 0029 0. 0057 0. 0022
×10- 6 (V V )
分析次数与项目
1 2 3 4 5 x
CH 4
49. 45 49. 52 49. 55 49. 5 49. 41 49. 48
组 分
C 2H 2
4. 47 4. 50 4. 58 4. 6 4. 44 4. 52
示, 可以检测CO 2, N 2O , C2H 210×10- 9～ 15×10- 9。
214 模拟输出
GM 592 气相色谱仪所配置的 T ige 色谱工作站具
图 3 氧样气中CO 2, N 2O , C2H 4, C2H 2, C2H 6 检测谱图
有标准输出功能。 在确定分析方法之后, 安装N i2DAQ 软件, 添加所需传送分析数据的几个通道, 程序如下:
计测技术
选择Cu rren t EN XT 选择M a EN XT 选择通道号码 4～ 20 mA 对应 16, 32 进行AOM odu le 开启 Setup , 选择应用条件 保存CA C 建立各组分名称, 例如CO 2、N 2O、C2H 2 等 对应范围
(a)
设备管理 ·51·
(c) 图7
1) 载气为超高纯氦气, 30 mL m in; 放电气为超高
Χ+ M →M + + e-
纯氦气, 10 mL m in; 控制器气 (保护气) 为超高纯氦气,
其中M 为被测成分, 在电场作用下形成离子流, 被收集 10 mL m in
极捕获, 形成微电流, 电信号放大, 在一定条件下被测
2)D ID 放电电流 6188 mA ; 运行电压 525 V 。
计测技术
载气: 高纯氮, 压力 014 M Pa, 流量 30 mL m in; 燃烧气: 高纯氢, 压力014 M Pa, 流量35 mL m in; 空气: 压力014 M Pa, 流量 400mL m in。 212 温度的选择
为防止氢火焰燃烧后水蒸气的冷凝或水蒸气在检 测器中捕获电子形成负离子, 降低检测器灵敏度, 影响 基线稳定性, 将检测器温度设为 110 ℃, 柱温为 80 ℃, 保证分析时间较短的同时分离效果良好。 213 反吹时间的确定
2005 年第 25 卷第 5 期
图 1 CO 2, N 2O , C2H 2 O 2 标气谱图
待放电电流稳定即可开始测定, 工作站控制自动 进样, 由工作站自动采集数据信号及数据处理。采用外 标校准法分析。 图 1～ 图 2 是标气谱图。
图 4 氧样气中C2H 4, C2H 6, C3H 6, C3H 8 检测谱图
选择A na log O u tp u t , EN XT
输入A om od- n, To luene channel EN XT
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按顺序打开界面 Ca liba ra t. Done. M on ito r, 可传 输4～ 20 mA 信号送到DCS 工作系统, 从DCS 系统的变 化趋势, 能够及时准确地了解主冷塔内有害杂质成分 变化, 为安全生产提供可靠数据。
3 结果讨论
1) 通过色谱图及结果可以看出, 放电离子化检测 器有很高的灵敏度。对杂质气体都有反应, 只要将其分 离就能准确测量出结果。
液氧中乙炔及氮氧化物的测定
孙连东
(中石化股份公司天津分公司, 天津 300271)
1 方法原理
成分的浓度与电量成线性关系。
GOW 2M A C2592 气相色谱仪是带有放电离子化检 2 试验部分
测器的气相色谱仪, 其原理是氦气在直流高压作用下, 211 仪器
被电离形成亚稳态的氦 (H e3 ) 和高能光子 Χ, 具有很高
C 2H 4
10. 09 10. 02 9. 96 10. 03 10. 00 10. 02
C3
10. 11 10. 0 10. 10 9. 94 9. 78 9. 99
SD CV %
0. 056 0. 069 0. 047 0. 11 1. 53 0. 47
0. 14 1. 35
通过表 2 可以看出C2H 2 最小检出限为 0103×10- 6 达到液氧中C2H 2 控制要求。 从表 3 可以看出各组分的 变异系数远小于气相色谱定量分析允许范围, 精密度 较高。
工业色谱仪中的色谱柱既要将被测组分完全分 开, 又要有长期的稳定性, 分析时间尽可能短。 本仪器 采用了双柱切换技术, 即通过反吹阀将不需要的组分, 用载气反向吹出色谱柱, 这样即缩短了分析时间又改 善了分离效果。 反映时间与峰面积关系如表 1。
表 1 反吹时间与峰面积关系
反吹时间 0. 01 0. 02 0. 03 0. 04 0. 05 0. 06