浅谈ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素
２ 样 品前处 理
简称 ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ ）是 本世 纪六 十年代 中期发展 起来 的
一
种新 型 原子 发射 光谱 分析 法 ，它是 以 电感 耦合 等
目前 国 内对 低合 金 钢 、不锈钢 的国标方 法多 为 化学 分析法 。 经典 的分 光光度 法应用 广泛 ， 有灵敏 度 高 、 择性 好 、 确度 高 、 选 准 适用 范 围广等优 点 。 但不 同 元素 的显 色反应 的反应 条件 较为 苛刻 ，需要 掩蔽 干 扰离 子 、 刻 的显 色环境 。 苛 很少 可 以做到一 次溶样 测 试 多个元 素 。 这就 导致 了经典 化学分 析法 步骤繁 琐 ，
上 海 毫 材
浅谈 Ｉ Ｐ ＡＥ Ｃ — Ｓ分析 不锈钢 低 合金钢 中微量元素
车燕萍 陈胜超 唐 炜
摘 要 ： ＩＰ Ａ Ｓ法测试 不锈钢 、 对 Ｃ— Ｅ 低合金钢 中的微量元素进行研究。 归纳并总结出 了一 个操作 简便 ， 准确度 高， 适用于 日常分析检 测的方法 。并与传统化 学法作比较 ， 优势明显 。
分 析标 准也均 采用 Ｉ Ｐ方 法 。 Ｃ Ｉ Ｐ的 引入 能 有效 解 决 许 多检 测 产 品 和参 数 的 Ｃ
尝试 ， 总结 优 点 ， 索 出 了一 个快 捷 、 便 、 摸 方 损耗 小 的
方法。
此 方 法适 用 于测 试 不 锈钢 中铝 、 、 、 、 、 钴 铬 铜 锰
３Ｉ — Ｅ ＣＰ Ａ Ｓ分析 的特点 和优势 本 方法 用 的仪器 是美 国 ｔｅｍ 公 司 的 Ｉ Ｐ Ａ Ｓ ｈｒ ｏ Ｃ — Ｅ
所有 的元 素 。 在不能 测试 的不锈 钢 、 铁 、 管 、 现 铸 铜 铜 合 金将全 部 能够检 测 ， 以前测试 方法 较为 复杂 的 Ｎ 、 ｉ
关 键 词 ： — Ｓ 钢 材 微量 元素 Ｉ ＡＥ ＣＰ
电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 分 析 （ｎｕｔｉ Ｉｄｃｉｔ ｖｙ
Ｃ ｕ ｌｄ Ｐａ ｍａ— Ａ ｏ ｃＥ ｓｉｎ Ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｏ ｐ ｅ ｌｓ ｔｍｉ ｍｉｓ ｐ ｃｒ ｔ ｏ ｏ ｙ以 下
ｗ 、 Ｍ０Ｃ 、 、ｎ Ａ 等 复 杂 低 含 量 元 素 也 都 可 Ｖ、 、ｕＭｇｚ 、 ｌ
检测 种类 可 以大 大拓 宽 ，参 数 的范 围也 能包括 几乎
后有过多残渣 ， 转移 至 １０ ０ｍＬ容量 瓶定 容 。 取上 述溶 液 ｌｍｌ ５ ｍ 容量 瓶 中 ，用 蒸馏 水 Ｏ 至 ０ｌ
定容后 ， ＩＰ Ａ Ｓ 上 Ｃ — Ｅ 进行微量元素分析 。
溶样问题 。对于钢铁 、 合金的分析都可以做到一次溶
样 ， 次分 析 所有元 素 的含量 ， 一 当然不 仅仅 局限 于现 有 的 ５元 素 ， 要是 常 周期 、 只 非惰 性 、 放 射性 的元 非 素， 都可 以一次性 分 析完成 。ＩＰ的引入 更能极 大 的 Ｃ 拓 展产 品和分 析参数 的范 围 。 后钢铁 、 今 合金 产 品的
种微 量元 素 。
对 分析方 法的检 出限和测定 的可靠性 起着 重要作用 。 因而进样 技术 的研究 极 为活跃 ， 要表现 在进 样装 置 主
６０ ｅｉｓ ００Ｓｒ ，配 有 电荷 耦 合 （ Ｉ ｅ ＣＤ）检 测 器 可 以从 １６ｍ到 ８０ ｍ全谱 直读分 析 。在制冷 环境 中工作 ６ｎ ０ｎ
科
技 前
沿
可 以使 暗 电流 或热 生 电荷 降到很 低水 平 ，而且 具有 光谱 响应 范 围宽 ， 子效 率 高 、 性 范 围宽 、 量 线 图像 质 量 高 、 时监测能 力强 等特 点 。Ｃ — Ｅ 实 ＩＰ Ａ Ｓ在全 波段都 非 常稳 定 ， 以同时 分 析不 锈 钢 、 合金 钢 中 ｌ 可 低 ０多
典 的光谱 分析 有所 不 同 ，它 已形 成一 种独立 的分析 手段 。 目前 ＩＰ Ａ Ｓ主要 用于溶 液分析 。 Ｃ— Ｅ
１ 技术水 平和 发展 趋势
Ｉ Ｐ技 术 经过 ２ Ｃ ０多年 的发展 ， 已经 相 当成 熟 ，
目前 广泛 应 用于各 行 业产 品 的元素分 析 ，特别 是钢 铁、 环境 监测等 方 面。 特别 是 对于 国 际标 准 ，常 规 的非 放射 性元 素一 般 都采 用 ＩＰ方 法 ，相应 的我 国进 出 口材料 的元 素 Ｃ
钼 、 、 、 、 、 、 的元素 测定 。具体 样 品的前 镍 硅 锡 钛 钒 钨
处 理如下 ：
分析效率 低 、 分析 周期 长 、 资源 （ 特别 是人 力资 源 ） 消 耗 的严 重 问题 。 因为 ＩＰ原理 是探 测元 素本 身 的发 Ｃ 射光谱 ， 是通 过化 学反 应显 色 的方式 ， 以只要 样 不 所 品和标 样 是 同样 的基体 环境 ，酸碱 度 与溶 剂类 型一 致 就可 以完全 避免 基体 不 同 、介 质不 一而 不能 一次
称 取不 锈钢 样 品 ０１０ｇ于 ２０ ．００ ５ｍＬ聚 四氟 乙烯 烧杯中， 加人 １ｍＬ混合 酸（ ５ 硝酸 ： 酸 ： ＝ ：：２ ， 盐 水 ｌ３ １ ）
低 温加 热 ， 加热 过程 中注意控 制温 度和 溶液体 积 ， 必
要 时可补加 蒸馏水 。 反应完 全 ， 续加 热 ２ ｍｎ后 待 继 ０ｉ 加热 煮沸 ， 到不产 生棕 色气 体 ， 直 取下 冷却 。若溶 解
易 被干扰 检测 周期 较长 ， 消耗 化 学试 剂量 大等缺 点 。 而 且每次 分析样 品数 量也相 当有 限 。 通过 查 阅文献 ，在实验 室 对各种 分析 方法 进行
离子体光源代替经典的激发光源（ 电弧 、 火花）而其 ，
后 的分光 检测 系统 与原 有光 谱法 并无 两样 。但 由于 ＩＰ Ａ Ｓ的光源特 点 、 用 范 围 、 Ｃ— Ｅ 适 分析 方法 等均 与经
ICP-AES测定低合金钢中合金元素
关 键词 ：Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 低 合 金 钢 ； 、ｉＶ、 ｉＭｏ Ｃ 、 ｒ Ｅ； Ｍｎ Ｓ、 Ｎ 、 、 ｕ Ｃ
Ａｎａｙ ｉ ｆＡｌ ｙ Ｅｌｍ ｅ ｔ ｎ Ｌｏ Ａｌｏ ｔ ｅ ｙ Ｉ ｌ ｓｓｏ ｌ ｅ ｎ ｓｉ ｗ ｌｙ Ｓ ｅ ｌｂ ＣＰ — ＡＥＳ ｏ —
第 ３ 卷 ０
第 ４ 期
黑 龙 江 冶 金
Ｖｏ ｜ ０ ｌ３
Ｎｏ ４ ．
２ ０１ ０年 １ ２月
Ｈｅ ｏ ｇｉ ｇ Ｍｅ ｌ ｒ ｉ ｎｊ ｎ ｌ ａ ｔｌ ｇ ａｕ ｙ
Ｄｅ ｅ ｅ ２０１ ｃ ｍｂ ｒ ０
ＩＰ—Ａ Ｓ测 定 低 合 金 钢 中合 金 元 素 Ｃ Ｅ
电感 耦合 等 离 子体 原 子 发射 光 谱 法 简称 ＩＰ Ｃ
—
工作 参数 ： 频 功 蓦 ／ ： ５ ； 化 器 压 力／ 射 委ｗ １１０ 雾
Ｐ Ｉ３ ． ； 动泵转 速／ ・ ｎ一：０ ； 助 气流 量／ Ｓ ：０ １ 蠕 ｒｍｉ １０ 辅
Ａ Ｓ是 ２ Ｅ ， ０世纪 ６ ０年代 中期新 发展起 来 的 一种
１ ２ 试剂 ．
硝酸 ： 分析 纯 ； 氯 酸 ： 析 纯 ； 馏 水 ： 经 高 分 蒸 水
过离 子交换 。 １３ 试 样处 理 ．
围宽 ， 检测 限低 ， 密度 高 ， 体效 应 小 ， 精 基 干扰 少且 易排 除 ， 进 行 多 元 素 同时 测 定 等 优点 ¨ 。在 工 可 业生 产 中既缩 短 了检测 周期又 节省 了成本 。 本文采用 ＩＰ—Ａ Ｓ法 同 时测 定 低 合 金 钢 中 Ｃ Ｅ 微量 元素 ， 择 了各元 素最 适 当的分 析谱 线 ， 经 选 并 过较 长时 间的生产 实践 ， 得到 了 比较 满意 的结果 。
ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素
ｍａ ｎｇ ｎｅ ａ ｓ ｅ，ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｗ ａ ｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｍａ ｔ ｉｘ ｒ ｍａ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｖ ｅ ｉ ｒ ｉ ｆ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｂ ａ ｌ ｌ ；ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ Ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ； ｍａ ｒ ｔ ｉ ｒ ｘ ｍａ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ；ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ
ｎ ｍ ，ｍａ ｎｇ ａ ｎｅ ｓ ｅ：２ ５７ ． ６１ ０ ａ ｍ ，ｍｏ ｌ ｙ ｂｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ：２０ ２ ． ０ ３０ ｎｍ ，ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ：３ ２４ ． ７ ５ ４ ｎ ｍ，ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｅ ｄ ｔ ｈｅ ａ ｐ ｐ ｒ ｏ ｐ ｉａ ｒ ｔ ｅ ｍｉ ｘ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ． Ｉ ｎ ｄｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｕｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ，
ICP-AES测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究
当代化工研究qq Modern Chemical ResearchQ ，2020 • 21基础研究ICP-AES 测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究*俞双林“贾雪萍张荣升'J 梁颖"葛海康"(1.百色市质量综合检验检测研究院广西5330022.国家铝金属产品质量监督检验中心广西533002)摘耍：ICP-AES 检测目前应用检测金属元素杂质餉重要手段，但ICP-AES 检测金属元素过程中存在的问题，影响着ICP-AES 法测定金属中杂质元素的发展.因此本文会对ICP-AES 法测定金属元素杂质存在的问题进行叙述，如：光谱干扰、元素干扰、进样干扰等.最后对解决ICP-AES 检测金属元素欠缺的方法进行综述.关键词：ICP-AES 检测；金属元素；杂质中图分类号：TQ 文献标识码：AStudy on the Problems and Solutions in ICP-AES Determination of Elements inMetallic MaterialsYu Shuanglin 1,2, Jia Xueping 1'2*, Zhang Rongsheng 12, Liang Ying 气 Ge Haikang 1'2(l.Baise Quality Inspection and Testing Institute, Guangxi, 5330022.The National Center of Supervision and Testing on Aluminum Metal Product Quality, Guangxi, 533002)Abstracts ICP-AES is an important method to detect impurities in metal elements, Thowever, the p roblems in the p rocess of I CP-AES d eterminationof m etal elements affect the development ofICP-AES determination of m etal impurities. Therefore, the p roblems existing in the determination of m etalelement impurities by ICP-AES will be described in this p apery such as spectral interfzrence, element interference, sample injection interference, etc.Inthe end, the methods of I CP-AES detection f or metal element deficiency areKey words ： ICP-AES detection^ metal elements\ impurities引言随着社会的快速发展，金属材料凭借着具有高强度、耐腐蚀性、优良的力学性能、散热性能较好、环保等优点， 成为人们生活中不可或缺的重要材料。
浅析ICP—AES分析不锈钢低合金中微量元素
浅析ICP—AES分析不锈钢低合金中微量元素摘要：ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。
在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。
关键词：ICP-AES 微量元素钢材不锈钢低合金钢一般含有Si，Mn，P，Ni，Cr，Cu，Mo，Ti等元素，，因牌号不同，其化学成分质量分数略有差异。
质量分数较高的合金元素，影响着材料的主要性能。
与碳素钢不同，不锈钢溶样时易生成碳化物和其他不溶物，造成样品前处理困难而影响测定结果。
国标中化学分析方法主要采用传统的湿法分析，所用试剂繁多，操作步骤冗长，难于掌握。
目前，ICP-AES分析技术的迅猛发展，给化学分析工作者带来极大的便利。
使得分析工作者同时测定未知溶液中低高元素成分成为可能。
可以根据分析样品的组成、元素的成分高低和光谱干扰等因素灵活地进行分析元素谱线的选择，从而达到元素高中低成分同时分析的目的。
一、ICP-AES分析不锈钢低合金中微量元素的优势（一）分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析精度非常高。
对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。
（二）样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。
（三）动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围，以明确该类仪器准确测定的浓度区间，如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。
ICP—AES仪器法测定不锈钢中的铬
Ｉ Ｒ Ｉ Ｓ Ａｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ 全谱 直读等离子发射光谱仪
（ 美 国热 电公 司 ）工作 条件 ［ １ 】 ：功 率 １ １ ５ ０ Ｗ ；雾
化压力２ ６ ． ０ ６ ｐ ｓ ｉ ；辅助气流量０ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ பைடு நூலகம்载气流量
０ ． ４ ５ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ；泵速 １ ３ ０ ｒ ｐ ｍ。
石英烧杯 中，按表２ 分别移取铬标准溶液于石英烧 杯 中，在实验条件下 ，测定标准溶 液中铬 的谱线 强度 ，以分析元 素浓度为横坐标 ，谱线强度为纵 坐标 ，绘制铬元素的工作曲线。
２ ． ６ Ｊ Ｊ ｎ 标 回收 率试 验
的谱 线强度 ，随铁含量 的增加 ，铬的谱线强度没
有 明显变化。本法采用基体匹配法消除由试样导 人 、雾化等引起 的有关干扰。另外利用仪器所具 有的背景扣 除功能 ，在分析谱线 峰两侧 的适 当位
瓶 中加 入 一 定 量 的 铬 标 准 溶 液 ，然 后 加 入 不 同 量 的 稀 王 水 ，进 行 酸 度 试 验 ，结 果 表 明 ，加 入
Ｉ ＣＰ—ＡＥＳ 仪 器 法 测 定 不 锈 钢 中的 铬
ｌ ５ ～ ５ ０ ｍＬ 稀 王水 对 各元 素谱 线 强度 无 明显 影 响 。
及谱线选择提高分析准确度和精密度。通过 回收
率 试验 及 不 同分 析方 法 的对 照实 验 ，证 明 了该 方
１ ． ２元素谱 线
表 １铬元素分析 线波长
１ ． ３试 剂及 标准 溶液 １ ）稀 王 水 ：６ ５ ｍＬ 浓 硝酸＋ ２ ０ ０ ｍＬ 浓 盐 酸
＋ ７ ３ ５ ｍＬ 水。
全谱直读等离子发射光谱仪可灵活选择分析 线 ，最大 限度避开所测元素之 间的谱线干扰。通
RBF校正ICPAES法测定合金钢中微量铝的研究
RBF校正ICPAES法测定合金钢中微量铝的研究朱亮，王明生，万益娟（宝钢股份不锈钢分公司检化验中心，上海200431）摘要在不进行化学分离和干扰元素匹配的条件下，用ICP-AES法测定合金钢中的微量铝，测试结果采纳RBF神经网络进行校正，从而提高了分析准确度，获得了中意的分析结果。
关键词径向基神经网络，ICP-AES，合金钢，铝STUDY ON DETERMINATING TRACE-ALUMINIUMWITH RBF-ICP-AESZHU Liang，WANG Mingsheng，WAN Yijuan（The center of testing，The Stainless Steel Branch Baoshan Iron & Steel Co.,Ltd.Shanghai 200431，china）Abstract：Trace-aluminium in alloy steel is determinated by ICP-AES without chemistring separation and the matching of disturbance element,the determination results are proofreaded with RBF Neural Network. This technique enhances accuracy of measurement and the results are satisfactory.Keyword：RBF Neural Network,ICP-AES, alloy steel, aluminium0前言铝是钢的良好的脱氧剂、去气剂和致密剂之一。
近些年来，随着冶金工业的进展，钢铁中铝含量的测定越来越重要，准确测定钢中铝含量，对操纵材料质量，提高材料性能，降低生产成本具有重要意义。
目前国内外在钢铁中微量铝的测定中常用的方法要紧有铬天青S光度法、铜铁试剂分离-铬天青S 光度法和ICP-AES法等，其中湿法分析的检测下限为0.01%，关于钢中，专门是合金钢中小于0.01%的微量铝，尚无好的测试方法。
ICP-AES法同时测定不锈钢中6种元素
ICP-AES法同时测定不锈钢中6种元素于立文;王立玲【摘要】采用ICP-AES法对不锈钢中的锰、硅、磷、铬、镍、钛元素同时进行测定,试样用盐酸和硝酸溶解,使用标准样品绘制工作曲线,确定了适宜的分析参数,应用软件中的谱线干扰校正程序消除光谱干扰,RSD小于2.5％.测试结果与标准值相近,方法简便、快速、准确度高.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2015(035)005【总页数】3页(P23-24,27)【关键词】ICP-AES;不锈钢;Mn;Si;P;Cr;Ni;Ti;测定【作者】于立文;王立玲【作者单位】中煤张家口煤矿机械有限责任公司,河北张家口 075000;中煤张家口煤矿机械有限责任公司,河北张家口 075000【正文语种】中文【中图分类】O657.3引言不锈钢中含有12%以上的铬，因此具有良好的耐腐蚀性。
不锈钢制品以其良好的化学稳定性得到广泛应用。
对于不锈钢的分析，一般多采用化学分析法，每次只能进行1种元素的定量分析，操作复杂，费时费力。
如果这些工作全部由湿法化学分析承担，由于样品数量大，工作效率明显低。
20世纪60年代发展起来的电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称ICP）光源现已成为原子发射光谱分析最主要和应用最广泛的分析光源［1］。
本文使用美国热电公司ICP光谱仪测定锰、硅、磷、铬、镍、钛等元素，采用硝酸和盐酸溶解样品，选择了各元素最合适的分析谱线，方法简便、快速、准确，其精密度、准确度均能满足日常分析要求。
1 实验部分1.1 仪器及试剂美国热电公司iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分光系统采用中阶梯光栅，波长范围166nm～847nm，检测器为电荷注入式（CID）检测器，纯水器，原子型1820D，上海摩勒科学仪器有限公司；万分之一天平。
分析用水为超纯水（电阻率大于18MΩ·CM）；硝酸，分析纯；盐酸，分析纯。
ICP-AES法同时测定不锈钢中多元素研究
（ ） ％
素成分的测定。另外 ，同一元素也可选择多条谱线
同时进 行测 定 ，分析 结果 可相 互核 对 ，也 可根 据含
量段的不同分别选用不同谱线报结果 。文 中所测元 素有低含量、有 中高含量 。对低含量 。一般选择较
灵 敏线 ．中高含 量 可选择 次灵 敏线 或不 灵 敏线 。且
影响雾化效率 ，抑制分析谱线信号 ，且易造成吸液
管 及雾 化 系统污 染 。对 于不 锈钢 ，化 学 室最 初选 用 浓 盐酸 加过 氧化 氢分解 试 样 ，随着 不锈 钢牌 号 、种
类 的增加 ．测试过程逐渐发现 ｓ 和 Ｐ ｉ 测试结果不
稳 定 ，标准 曲线 线性不 太好 ，经 查 找原 因及 大量 反 复试 验 最 终 选 用 盐 酸 和 硝 酸混 酸溶 样 。改 善 了 Ｓ ｉ 和 Ｐ的测 试结 果 。其他元 素 的测试 结果 也 比较令 人 满 意 。本法 采用 （＋ ）稀王 水溶样 。 １２
况进行综合折中 ．选择一个对大多数元素 （ 或难测 元素 ）都较好的折衷条件作为同时检测多种元素的
方法 。依 据 上述 原 则 ，经 大量 反 复 试验 ，最 终 确定
２２ 元素分析谱线选择及背景校正扣除 ． 众所周知 ，在光谱分析中，样品在激发时每种
待测元素都会产生多条谱线 ，对于全谱直读等离子
控制试样量使元素谱线强度在合适 的范围内。为照
表 ２ 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度
元 素 ０ 标 准 值 ０ Ｂ２ Ｂ ２测 试 值 Ｄ ０ ＲＳ Ｂ ７标 准值 ０ Ｂ ７测 试 值 Ｄ Ｂ ６标 准值 ０ ＲＳ ０ Ｂ ６测试 值 Ｄ Ｂ１ 标 准 值 Ｂ ２测 试 值 Ｄ ＲＳ ２ １ ＲＳ
ICP-AES 测定钢铁和合金样品中的痕量元素
ELEMENT Cr 205.552 nm Cu 327.396 nm Mn 279.482 nm Ni 231.604 nm P 178.284 nm Ti 334.941 nm V 268.796 nm
ZRM476-3 MEASURED %
0.0649 0.2349 1.009 0.0576 0.0901 0.0202 0.0101
原理 称取 0.5g 车削样品，采用硝酸 / 盐酸，在高压微波
系统中消解。所得溶液直接使用 ICP-OES 分析，同时 背景校正技术来克服背景漂移。
仪器配置 使用 iCAP 6000 光谱仪，垂直观测模式，配置了同心
雾化器以及漩流雾室。iCAP 6000 系列是赛默飞世尔科
标准溶液制备 多元素标准溶液是使用混合酸空白稀释标准储备液
图 2 Cu 的校准曲线
参考文献 [1] A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry, Bock R, translated by Iain Marr, Blackie Group 1979, ISBN 0 7002 0269 2. [2] Multiwave 3000, Anton Paar GmbH, Anton PaarœStr. 20, A-8054 Graz, Austria.
3σ 方法检出限 (ppb) 1.3 4.3 11.1 1.7 6 0.5 4
结论 这是一种快速分析钢样和铁合金中的主量以及痕量
元素含量的方法，此法具有良好的准确度和精密度。使 用了高压微波消解技术处理样品，该法具有消解样品完 全以及消解时间短的特点。
使用高分辨率的 iCAP6000 测定，确保避免高基体 样品中的光谱干扰影响，从而获得准确的结果。
ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量
2019年第12期广东化工第46卷总第398期·157·ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量欧阳文颖(深圳市太科检测有限公司，广东深圳518000)Determination of Manganese,Chromium,Nickel,Silicon,Phosphorus,Copper and Molybdenum in Chromium-Nickel Stainless Steel by Icp-AesOuyang Wenying(Shenzhen Taike Testing Co.,Ltd.,Shenzhen518000,China)Abstract:Objective:To establish an analytical method for the determination of manganese,chromium,nickel,silicon,phosphorus,copper and molybdenum in chromium-nickel stainless steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES).METHODS:The sample was dissolved in a mixed acid solution of hydrochloric acid and nitric acid.The standard curve was made with the standard sample,and the appropriate working conditions and analytical parameters were determined.Results There was a good linear relationship between the quantities of each element and the atomic emission intensity in the test range. The linear correlation coefficient was not less than0.9992.The detection limits of the seven elements were between0.0003%and0.0015%.The method has been applied to the determination of standard samples of Chromium-Nickel Stainless steel.The measured values are basically in agreement with the standard values.The relative standard deviation of the measured values is between0.044%and1.164%(n=5).Conclusion:The method is simple,rapid and accurate.It can meet the needs of daily determination of various elements in chromium-nickel stainless steel.Keywords:ICP-AES atomic content determination of manganese；chromium；nickel；silicon；phosphorus；copper and molybdenum in chromium-nickel stainless steel奥氏体不锈钢1913年在德国问世，是全世界最重要的不锈钢钢种，其生产量和使用量约占不锈钢总产量及用量的70%。