分光光度法分析 氰化物 原始记录
职业卫生16---氰化物的测定原始记录
标准溶液：氰化氢标准溶液，溶液编号：标准值：
临用前，用吸收液稀释成1.0μg/mlCN-标准溶液标准溶液。
2.标准管的配制：
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.50
1.试剂配制：
吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。乙酸溶液，5%（v/v）。
酚酞溶液：溶解_____g酚酞于_____ml乙醇(95%)中，用水稀释至______ml。
缓冲液，PH=5.8：溶解______g磷酸二氢钾和______g磷酸氢二钠于_______ml水中。
氯胺T溶液，10g/L，临用前配置。
1.00
1.50
2.00
水
至5.0ml
含量(µg)
0.00
0.10
0.50
1.00
1.50
2.00
向各标准管加入1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加_____ml缓冲液和____ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加______ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25℃-40℃水浴中放置40min，取出，冷却后，于600nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对CN-含量（μg）绘制标准曲线。
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
3.样品处理及分析：
向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10.0ml吸收液，洗脱10min。取出5.0ml，置于另一具塞比色管中，供测定。
4.样品中含量的计算：C－空气中CN-的浓度，mg/m3；
紫外可见分光光度计检测水中氰化物的方法
UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
生活饮用水氰化物分光光度法原始记录
生活饮用水氰化物分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：氰化物 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑酮分光
光度法
二、标准曲线
取经蒸馏的样品10ml ，向水样及标准溶液管内分别加入5 mL 磷酸盐缓冲液溶液，置于37℃的恒温水浴中，加入0.25ml 氯胺T 溶液，混匀，放置5min ，然后加入5mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25ml ，混匀，然后于25℃-40℃放40nin ，加1.0 mL,于638 nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
2
1m V V V ⨯⨯=
ρ
式中：ρ-水样中氰化物的质量浓度，mg/L ； V1-馏出液总体积，mL;V2-比色所用馏出液体积，ml ； m-由标准曲线查得水样中氰化物的质量，ug ； v-水样体积，ml 。
分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,方法检出限为：0.002mg/L 。
66 土壤 氰化物总氰化物745-2015(1)
相对湿度：%
标液名称配制浓度编来自/批号配制日期
工作曲线
分取标液体积（mL）
口浓度口含量x（）
吸光度值(A-A0)
（空白值A0=）
回归方程
y=a+bx a= b=
相关系数r =
质控方式
口加标回收
加标量：
本底值：
测定值：
回收率（%）：
口中间浓度点校准
标液浓度值：
测定值：
相对误差（%）：
口质控标样
口总氰化物：打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中，依次加200ml水、3.0ml氢氧化钠溶液、2.0ml氯化亚锡溶液和10ml硫酸铜溶液摇匀，迅速加入10ml磷酸，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min～4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。从试样A中吸取10.0ml试料A于25ml具塞比色管中。向各管中加入5.0ml磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.3ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置1min～2min。向各管中加入6.0ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25℃显色15min（15℃显色25min；30℃显色10min）分光光度计在600nm波长下,用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
光度法分析土壤（氰化物/总氰化物）原始记录
任务单号：
检测项目
土壤口氰化物口总氰化物
检测依据
HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法
到样日期
检测日期
仪器设备及编号
口紫外可见分光光度计FYT/FX-028口分析天平FYT/FX-023
水质 氰化物测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录
标液名称
标准溶液使用液浓度（）
配制日期
年月日
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
测定时取样体V2(ml)
吸光度（A）
减空白后
吸光度（A）
样品浓度
（mg/L）
回归方程
截距 斜率 相关系数
绘制时间
回归方式
□浓度～吸光度（定容体积：ml）□绝对量～吸光度
□体积～吸光度（标准使用液浓度：mg/L）
计算公式：样品浓度（mg/L）= m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）V1:馏出液总体积(ml) V2：测定时取样体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度
（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
采样日期
年月日
分析日期
年月日
分析项目
仪器名称及型号
分析方法名称及编号
参比液
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
测定波长（nm）
显色时间（min）
比色皿厚度（cm）
显色温度（℃）
序号
样品编号
取样体积V（ml）
稀释
氰化物原始记录
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 方法验证(含真实案例数据)HJ 745-2015
方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法分析氰化物原始记录
页检测项目氰化物检测开始时间年月日
检测依据HJ 484-2009 检测结束时间年月日
检测方法异烟酸-吡唑啉酮温度℃
样品名称相对湿度％仪器名称及型号
UV-6000PC
紫外可见分光光度
仪器编号××/HY-002
波长（nm）：638 比色杯厚度（mm）： 10 标准使用液浓度：1.00ug/ml
样品处理情况量取200ml水样置于玻璃蒸馏瓶内，加数粒玻璃珠，再加10ml氢氧化钠溶液，作为吸收液，迅速进行蒸馏。
L馏出液近100mL,取出定容至100mL.
标准贮备液配制
( 50ug/ml )
标准物质GBW(E)080115 19059有效期至2020年1月
标准使用液配制（ 1.00ug/ml ）吸取2.00ml标准溶液至100.0ml的容量瓶中，并用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液定容至100ml
（氰化物）标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标液移取体积（ml）
定容体积（ml）
氰化物含量C（ ug ）
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限本方法最低检测质量为0.004mg/L 样品空白吸光度
计算公式：
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录（续表）
检测人：校核人：审核人：。