水质监测2 水样的采集、保存、预处理
水质监测2：水样的采集、保存和预处理
破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
一、水样的消解
水样预处理的原则：
最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
（一）湿式消解法
1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难 氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低， 而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和 消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
（9）微波消解法
微波消解装置
样品分离与富集
常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交 换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。
一、挥发和蒸发浓缩
蒸发实验仪器－蒸发皿
二、蒸馏法
蒸馏装置
三、溶剂萃取法
（二）干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干， 移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色， 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、 镉、硒、锡等）的水样。
水样类型
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方 法取决于生产工艺、排污规律和监测目的。 采样方法：浅水采样、深层采样、自动采样 水样类型：
瞬时废水样、平均废水样 1、平均混合水样：指每隔相同时间采集等量废
水样混合而成的水样。 2、平均比例混合水样：指在废水流量不稳定的
情况下，在不同时间依照流量大小按比例采 集的混合水样。
环境监测中水质监测方法的使用注意事项
环境监测中水质监测方法的使用注意事项水质监测是环境监测的重要部分，它的准确性和可靠性对于保护水资源、维护人类健康至关重要。
在进行水质监测方法的使用时，有一些注意事项需要特别注意，以确保监测结果的准确性和可靠性。
本文将就水质监测方法使用的注意事项进行详细介绍。
一、样品采集的注意事项1. 样品采集前的准备：在采集水样之前，要确保所有采样器具和容器是干净的，并且没有任何污染物质残留。
同时，应该避免使用铜制的器具，以防止铜的溶解对水质造成影响。
2. 采样点选取：采样点应该充分代表需要监测的水体，并且要避免选取可能存在污染源的地点，如排水口、工业废水排放口等。
3. 采样时间选择：根据监测目的和需要，选择适宜的采样时间。
比如，对于流动水体，应当在流速较慢、水体较为稳定的情况下进行采样。
二、检测方法的使用注意事项1. 仪器设备校准：在进行水质监测之前，必须对仪器设备进行校准。
校准是确保分析仪器能够准确测量样品中的指定参数的关键步骤。
校准应该在每次使用仪器之前进行，以确保结果的准确性。
2. 重复性测试：为了验证所使用的水质监测方法的可靠性，应该进行重复性测试。
这意味着在同一样品上进行多次测试，并比较结果的一致性。
如果测试结果相差较大，则需要重新评估测试方法或者仪器设备的准确性。
3. 控制样品：为了监测方法的准确性，可以使用一个已知含量的参考物质进行控制样品测试。
这样可以验证测试方法的准确性，并提高结果的可靠性。
4. 样品保存与处理：采集到的水样应该尽快送到实验室进行监测，特别是涉及到挥发性物质的监测。
在样品保存的过程中，应该避免暴露于阳光下或高温环境中，以免样品化学成分发生变化。
5. 数据记录与分析：在进行水质监测时，应该做好数据记录和分析工作。
确保记录样品的标识信息、监测时间、地点等重要信息，并确保数据的准确性和完整性。
三、数据解读与报告撰写1. 数据解读：对监测结果进行数据分析和解读，以了解水质的情况。
监测结果可以通过各类图表和统计分析加以呈现和解读，帮助判断水质是否符合标准要求。
南开大环境监测课件02水和废水监测-2水样的采集、保存和预处理及基本理化性质测定
– 指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
• 2. 混合水样
– 指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后 的水样，也可称为“时间混合水样”。
• 3. 综合水样
– 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到 的样品称综合水样。
3
4
第三节 水样的采集、保存和预处理
– 悬浮物样的采集：振荡水样、单独装瓶、现场过滤。/ Sample suspended substance: shake water sample, bottle separately, filtrate on site
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 二、水样的采集
• 3. 采样现场记录 – 采样量必须按照各个监测项目的实际情况分别计算，再适 当增加20-30%。底质采样量通常为12kg。 – pH、DO、颜色、温度、透明度、臭、浊度、过滤性残渣、 气象、气温、风向、风力等/pH, DO, chroma (color) (dilution), temperature, transparence, odor, turbidity, filtrated residue, weather, air temperature, wind direction, wind power
第二讲 水和废水监测
• 第一节 概述 • 第二节 水质监测方案的制定 • 第三节 水样的采集、保存和预处理 • 第四节 基本理化性质测定 • 第五节 有机污染指标的测定 • 第六节 非金属无机污染物的测定 • 第七节 金属及类金属污染物的测定
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 一、水样的类型 （P26）
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 四、水样的运输与保存（P31-33）
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
说如何正确进行水质样品采集
说如何正确进行水质样品采集在进行水质样品采集时，正确的操作步骤非常重要，这样才能保证采集到可靠准确的样品，并且避免污染和误差的发生。
本文将详细介绍正确的水质样品采集方法，以确保采样结果的有效性。
一、采样前的准备工作1. 确定采样点：根据目的和研究要求，在采样区域内选择合适的位置进行采集。
要考虑水域的流动情况、水深以及周围环境的影响因素。
2. 准备采样工具：根据采样任务选择合适的采样容器，如玻璃瓶、塑料瓶或采样袋等，并确保其干净无污染。
3. 检查采样装备：确认采样装备是否齐全，如采样容器盖子、密封胶带、标签、温度计等，并进行必要的清洗和消毒。
二、采样操作步骤1. 洗手：在进行采样前，请务必洗净双手，以防止手部污染样品。
2. 预先处理：对于需要测试溶解氧、氨氮等参数的水样，可以在采样前加入适当试剂进行预处理，以保持样品的原始特性。
3. 进行现场测试：根据需求，在采样现场进行一些即刻测试，如PH值、电导率等。
这些快速测试结果可以使采样更加准确。
4. 采样方法选择：根据水体的特征和采样目的，选择合适的采样方法。
常见的采样方法包括表层采水法、投放式采水法和浮游植物网采法等。
5. 保持现场卫生：在采样过程中，避免水样受到外部污染，需注意不要接触容器内壁和样品盖，避免交叉污染。
6. 标注信息：在采样容器上标明采样点的位置、日期、时间等必要信息，以便后续分析与比对。
7. 样品数量：根据实际需求，合理确定采样数量，在保证样品质量的前提下尽量最少采集。
三、采样后的处理1. 密封样品：在样品采集完成后，尽快将容器密封，以防止外界污染物的进入。
2. 样品保存：将采集好的样品放置在适当的温度下保存，如需要冷藏或冷冻的样品应及时进行处理。
3. 清洗工具：采样完成后，将采样工具进行彻底清洗，以避免交叉污染问题的发生。
4. 采样记录：将采样情况进行详细记录，包括采样点的信息、样品编号、保存条件等，方便后续对样品进行分析。
四、避免误差的控制1. 样品取样时间：尽量选择合适的天气状况进行采样，避免降雨、极端温度等因素对采样结果造成影响。
环境监测2.3水样的采集和保存
断面设置
底质监测断面的设置 原则与水质监测断面 相同， 相同 ， 其位置应尽可 能与水质监测断面相 重合， 重合 ， 以便于将沉积 物的组成及其物理化 学性质与水质监测情 况进行比较。 况进行比较。
采样次数
由于底质比较稳定， 由于底质比较稳定， 受水文、 受水文 、 气象条件影 响较小， 响较小 ， 故采样频率 远较水样低， 远较水样低 ， 一般每 年枯水期(Low water 年枯水期 period) 采 样 1 次 ， 必 要时可在丰水期 (High flow period)增 增 采1次。 次
化学作用： ②化学作用：水样各组分间可能发生化 学反应， 学反应，从而改变某些组分的含量和性 如溶解氧和空气中的氧能使二价铁、 质，如溶解氧和空气中的氧能使二价铁、 硫化物氧化，聚合物可能解聚， 硫化物氧化，聚合物可能解聚，单体化 合物也可能聚合。 合物也可能聚合。
③物理作用：光照温度震荡敞露密封等保存条 物理作用： 件及容器材质都会影响水样的性质。 件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升 高或强震荡会使一些物质如氧、 高或强震荡会使一些物质如氧、氰化物及汞的 挥 发 ； 长 期 静 置 会 使 Al(OH)3 、 CaCO3 、 Mg3(PO4)2等沉淀。另外某些容器的内壁能不 等沉淀。 等沉淀 可逆吸附或吸收一些有机物和金属化合物等。 可逆吸附或吸收一些有机物和金属化合物等。 需要强调的是这些变化是很快的， 需要强调的是这些变化是很快的，因此必须在 一切情况下采取必要的保护措施并尽快地进行 分析。（移动环境监测车） 。（移动环境监测车 分析。（移动环境监测车）
三 地下水样的采集
1 监测井 ： 抽 监测井： 水机或着专用 采样器
自喷泉水
对于自喷泉 水(spring water)，可 ， 在涌水口处 直接采样。 直接采样。
水质检测中样品取样与保存
水质检测中样品取样与保存COD样品取样与保存1 .用洁净的玻璃瓶采集至少100mL样品。
（含悬浮物，COD定义是包含悬浮物的）2 .采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。
3 .对采集好的样品应立刻进行分析；或加入硫酸保存，每升样品中加入2mL硫酸（PH<2）,冷藏于0至4。
C可保存最多7天。
根据样品体积增加量修正测试结果。
氨氮样品取样与保存1 .用洁净的玻璃或聚乙烯容器采集至少100mL样品（需蒸播的样品建议取样100OmL）2 .对采集好的样品应立刻进行分析；或加入硫酸保存，每升样品中加入2mL浓硫酸（或使PH<2）,冷藏于0至4。
C可保存最多7天,测试前先将水样加热至室温，将PH调至7o3 .对于加入硫酸的样品,根据样品体积增加量修正测试结果。
总磷样品取样与保存1 .样品采集时应使用1+1盐酸清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。
不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。
（注：含磷量较少的水样，不要使用塑料瓶，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。
）2 .采样后立即分析结果最可靠。
如果不能立即分析请使用硫酸（至少2mL浓硫酸/L水）将样品的PH值调整至≤1保存。
将样品置于4。
C的条件下进行保存，最长可以保存28天。
3 .测试分析前,请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的PH值调整至7左右。
根据样品体积增加量修正测试结果。
总氮样品取样与保存1 .样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。
2 .采样后立即分析结果最可靠。
如不能立即分析，清使用硫酸（2mL浓硫酸/L水）将样品的PH值调整至2或者2以下保存。
将样品置于4。
C的条件下进行保存。
样品最长可以保存28天。
3 .测试分析前，请先将样品加热至室温,用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的PH值调整至中性。
根据样品体积增加量修正测试结果。
水样的采集、保存和处理
37
2）井水、泉水、自来水
①井水
从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的 杂质及陈旧水排出，然后用采样容器接取水 样。
对于无抽水设备的水
井，可选择适合的专
用采水器采集水样。
38
②自喷泉水
对自喷泉水，可在涌出口处直接 采样。
地下水的水质比较稳定，一般采 集瞬时水样，即能有较好的代表性。
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
30
3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
采取水样的方法主要分为三大类： ①采水器采水；②泵抽装置采水； ③采水 器中放入吸附剂浓缩采样。 参见P12 表2-1
31
简易采水器和急流采水器示意图
32
泵式采水器示意图 33
容器材质的选择原则： 1、 容器不能是新的污染源，例如测定硅及 硼时就不能用硼硅玻璃瓶。 2、 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分， 例如，测定有机物时，不能用聚乙烯瓶。 3、测定对光敏感的组分，则水样应贮于棕 色试剂瓶中。 4、 大小和形状适宜，易清洗并可反复使用。
高价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在 酸性中也可发生变化，（Cr(Ⅵ)在酸性中可转 化成Cr(Ⅲ)）-因此测定Cr(Ⅵ)的水样应在中性 或弱碱性中保存。
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一、水样的消解
（一）湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有 机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫 酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
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（四）离子交换法
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（五）共沉淀法
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A、利用吸附作用的共沉淀分离
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B、利用生成混晶的共沉淀分离
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C、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
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2.浮标法
选择平直河段，测量该河段10m间距内水流横 断面的面积，求出平均横断面面积。在上游投入浮
标，测量浮标流经确定河段(L)所需时间，计算流量：
Q＝υ · S
式中：Q——水流量(m3／s)；
υ——水流平均流速(m／s)，其值一般取0.7L/t； S——水流平均横断面面积(m2)。
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二、样品分离与富集
常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、
离子交换、吸附、共沉淀、层析、
低温浓缩等。
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1、挥发和蒸发浓缩
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还需确定采样时间、路线、人员、器材、交通工具
GB 12999-91 GB12998-91 GB 12997-91 HJ/52—1999
GB/T 14581-93 水质 湖泊和水库采样技术指导
（一）采样前准备
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3、堰板法（溢流沿法） 这种方法适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量 的测量。 4、其他方法
用容积法测定污水流量也是一种简便方法。
现已生产多种规格的污水流量计，测定流量简便、
准确。此外，还可以用压差法、根据工业用水平衡计
算法或排水管径大小测量法估算污水流量。
体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体
的潜在危险提供依据。
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底质样品的采样方法
1、监测断面的设置尽可能与水质监测断面相重合；
2、底质比较稳定，一般每年枯水期采样1次，必要时可 在丰水期增采1次,一般为1-2kg。
3、采集表层底质样品一般采用掘式（抓式）采样器(适
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水样的消解
测定项目:无机元素。 目的和作用：
破坏、去除有机物； 溶解悬浮性固体； 将各种价态的欲测元素氧化成单一高
价态或转变成易于分离的无机化合物。 要求： 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
第三节
二、地表水样的采集 资料收集 实地考察
水样的采集和保存
布设采 样点
确定采样频 率、时间
记录和 标签
确定采样方 法、采样量
现场分析、样品 的运输和保存 标准：
采样质量保证措施
水质 水质Байду номын сангаас水质 水质 采样 样品的保存和管理技术规定 采样技术指导 采样方案设计技术规定 河流采样技术指导
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水样的保存和运输
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水样的运输和保存
应注意以下几点： （1）要塞紧采样容器器口塞子，必要时用封口胶、 石蜡封口。 （2）为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损 失或沾污，最好将样瓶装箱，并用泡沫塑料或 纸条挤紧。 （3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入 致冷剂，将样品瓶置于其中。 （4）冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。 水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。
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自喷泉水
自来水
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地下水采样方法
监测井实景图
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底质样品
可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污 染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和 对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水
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3、过滤和离心分离
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为什么要进行预处理
水样所含组分复杂，多数污染组分含量低，存
在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行预处 理，使欲测组分达到测定方法要求的形态、浓度， 并能消除共存的干扰组分。 水样预处理的原则： 最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
《环境监测》
主讲：刘子龙
花非花，雾非雾。可笑孤枕问有无。自画围
城为空陷，或假黄粱绘桃源。
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水质监测与分析
水样的采集、保存和预处理
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水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是： （1）必须有足够的代表性； （2）必须不受任何意外的污染。
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的水样。
2、等比例混合水样：指在废水流量不稳定的情况下，
在一段时间内，同一采样点在不同时间依照流量大
小按比例采集的混合水样。
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地下水采样方法
1、监测井采样
2、自喷泉水
3、自来水
地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，
即能有较好的代表性。
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水样的保存
不同的水样允许的存放时间也有所不同。 一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样 轻污染水样 重污染水样 72小时 48小时 12小时
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水样主要的保护性措施：
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（四）测量方法
1.流速仪法（流速－面积法）
对于水深大于0.05m，流速大于0.015 m/s的
河、渠，可用流速仪测定水流速度，然后按下式
计算流量。
Q＝υ·S
式中：Q——水流量(m3／s)；
υ——水流断面平均流速(m／s)；
S——水流断面面积(m2)。
用于采样量较大的情况)、锥式采样器(适用于采样
量少的情况)、管式泥芯采样器（采集柱状样品，供
监测底质中污染物质的垂直分布情况）。 如水域水深小于3m，可将竹竿粗的一端削成尖头斜
面，插入床底采样；当水深小于0.6m时，可用长柄塑料
勺直接采集表层底质。
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蒸发实验仪器－蒸发皿
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2、蒸馏法
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蒸馏装置
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3、溶剂萃取法
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底质采样器
Petersen氏掘式采泥器
手动活塞钻式沉积物采样器
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流量的测量
（一）测量参数：在采样的同时，还需测水体的水 位、流速、流量等水文参数;
（二）意义：估算水体污染负荷是否超过环境容量、
控制污染源排放量、评价污染控制效果； （三）测量方法：对于较 大的河流，水文部门一 般设有水文监测断面， 应尽量利用其所测参数。
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（9）微波消解法
微波消解装置
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7.碱分解法
当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱 分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨 水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热 溶解。 （二）干灰化法 又称高温分解法，取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中， 置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450～550℃ 灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿， 冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、 硒、锡等）的水样。
1、冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和
化学反应速度。
如将水样保存在-18~-22C的冷冻条件下，
会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化
需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测
定无影响。
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水样主要的保护性措施：
2、加入化学药剂 （1）加入生物抑制剂； （2）调节pH 值； （3）加入氧化剂或还原剂。
（二）采样方法和采样器
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采样器一
急流采样器
1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、 采样瓶；4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、 钢管；7、橡胶管；8、夹子
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采样器二
虹吸连续采样器
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采样器三
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水样类型
废水或污水采样方法
取决于生产工艺、排污规律和监测目的。 1、等时混合水样：在一段时间内，同一采样点按等时 间间隔（每隔相同时间）采集等量废水样混合而成
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4.硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸 能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样， 有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 5.硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化 剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧 化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 6.多元消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或 氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、 磷酸和高锰酸钾消解。