离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏
离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｂｒ ｏ ｍａ ｔ ｅ，Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｔ ｅ ，Ｃｈｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｅ，Ｎｉ ｔ ｒ ｉ ｔ ｅ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｎｄ
Ｐｈ ｏ ｓ ｐｈ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｄｒ ｉ ｎｋｉ ｎ ｇ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ Ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ － １ ０ ３ ５ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ ０ ６
离子 色谱 法 同时测 定 饮 用 水 中溴 酸 盐 、 亚 氯 酸 盐 氯酸盐 、 亚硝酸盐氮 、 磷 酸 盐 含 量
杨 笑 杨 毅 华 陈 波
酸 盐 等 多 种 离 子 的方 法 。选 用 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ １ ９型 分 析 柱 ， 采用 ０ ～４ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ的 Ｋ ＯＨ 淋 洗 液 梯 度 淋 洗 ，
流速为 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 抑 制 型 电 导 检 测 器 。方 法 的线 性 相 关 系 数 ｒ ＞０ ． ９ ９ ９ ３ ， 相对 标准 偏差 Ｒ Ｓ Ｄ 小 于 ６ ． ０ ， 样 品 加 标 回收 率 为 ９ ２ ． ８ ％～ １ １ １ ． ８ 。结 果 表 明 ， 方 法具 有 操 作简 单 、 分 析 快速 、 结 果 准 确 等
２ ． Ｂ ｅ ｉ ｌ ｕ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ， Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ３ １ ５ ８ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
离子色谱法测定饮用水中5种阴离子及3种消毒副产物
离子色谱法测定饮用水中5种阴离子及3种消毒副产物付文凯【摘要】建立一种同时快速测定饮用水中F-、C1-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物的离子色谱方法.测定中采用Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard组合分离柱对上述5种阴离子及3种消毒副产物进行分离.试验结果表明,该方法相关性好、精密度高、无干扰、操作简单、分析速度快.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P62-64)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子;消毒副产物【作者】付文凯【作者单位】广东省英德市疾病预防控制中心,广东英德513000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3色谱方法是一种先进的分离测定方法，离子色谱法问世以来，一直是分析化学领域中发展最快的分析技术之一。
自然的水中几乎没有溴酸盐，溴酸盐是含溴原水经过臭氧消毒处理之后生成的副产物，它被认定为2B级的潜在致癌物。
2009年10 月1日，新的《饮用天然矿泉水标准》在中国正式实施，新标准中增加了溴酸盐的限量指标，规定饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01 mg/L。
我国生活饮用水卫生标准将亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐列为常规检测项目。
氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐及硫酸盐通常的检测方法为化学方法，每个项目需要逐一测定，操作步骤多，耗时长，检测结果受人工操作和试验条件等因素影响大。
为此本试验采用碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液，利用Metrohm 883型离子色谱仪同时测定饮用水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物,测定结果令人满意。
1.1仪器与试剂Metrohm 883型离子色谱仪，863型自动进样器，Magic Net 2.4魔术师色谱工作站，电导检测器，Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard分离柱；北京历元超纯水器；津腾隔膜真空抽滤泵。
离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子
2020.963.典型台风影响青岛的降水分析台风影响青岛降水多寡的因素,主要有台风水汽量、移动路径、移动速度、与冷空气结合与否、水汽补充充足与否,此外还与地形因素有关。
一些降水量大的台风,往往有其中两项以上因素的共同作用。
青岛市地处我国东部，虽然是个沿海城市，但是也是个缺水的城市；多数台风对青岛的降水影响是利大于弊的,特别是一些干旱年份,台风降水对缓解青岛市旱情、补充水资源有非常重要的积极作用。
本次列举了影响全市平均降水量大于100mm 前12位的台风，详细请见表3，分别从台风登陆时风力大小、降水特征、最大洪峰、台风对青岛带来的影响等方面进行列表统计。
四、结语通过以上分析，可得出以下结论：1952—2019年68年期间，共有59个台风影响青岛,平均每年约0.9个，台风影响青岛的降水时间为1~5日，台风影响青岛主要集中在每年的7—8月份，从7月下旬到8月中旬出现次数最多共计30次，占总数51%。
从影响青岛台风的过境区域来看，西区出现次数最少，东区出现的次数最多。
影响青岛降水的前12位的台风，都经过四个区；那些影响降水日数超过2天的，很有可能与北方冷空气结合，这也是台风影响青岛降水的因素■（作者单位：青岛市水文局 266071）（专栏编辑：杜红志）表3 台风影响青岛特征统计表台风编号台风名字影响日期全市平均降水量（mm）最大点降水量（mm）雨量站名过境位置198509Mamin 8月17—21日281.8602.5北九水中199711芸妮8月18—20日245.0571.3北九水西201410麦德姆7月22—25日198.4514.5王哥庄南200108桃芝7月29—8月2日196.0351.7北九水中195622-9月2—5日169.6316.0青岛南200713韦帕9月18—20日151.4335.0北九水南195507-7月16—17日143.5274.2牛齐埠南195509-7月16—17日143.5274.2牛齐埠东199907PAUL 8月9—11日138.1331.4红旗西196510Harriet 7月26—28日114.2199.4张家院南200807海鸥7月18—20日107.2146.0胶南南197008Billie 8月27—29日102.4179.0北九水东离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子袁少伟1,2 钱 凡2水文水资源氟化物（F -）、氯化物（Cl -）、硫酸盐（SO 42-）、硝酸盐（NO 3-）4种阴离子是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的常规检测项目，一旦超标会对人体健康造成危害。
离子色谱检测在水质中的应用
浅议离子色谱检测在水质中的应用摘要：离子色谱在分析化学应用中发展很快，通过色谱能准确、快速的检测出化学物质中所所含的多种离子，在当前水质检测工作中得到广泛的应用，且操作简便，数据准确，可以说使我国水环境监测工作迈上了一个大台阶。
关键词：离子色谱；检测；饮用水中图分类号：tu991.21文献标识码： a 文章编号：我们日常饮用的水多为自来水，而用作自来水消毒用的一般是液氯、二氧化氯等消毒剂，由于氯在水中易形成clo2-、clo3-等离子，这些物质的存在极易对我们的身体造成伤害。
因此，当前如何加强对水质的检测，保障人民的身体健康是水质检测工作的重要内容。
1、对水中无机离子的测定离子色谱法在分析饮用水中主要阴阳离子(f-、cl-、no2-、no3-、br-、po43-、so42-、li+、na+、nh4+、k+、mg2+、ca2+)的技术已经很成熟，我国已经有多个ic方法作为标准的或通用的饮用水检测方法[1]。
阴离子：杜涛等[2]以特定浓度na2co3/nahco3为淋洗液，利用离子色谱法对饮用水中无机阴离子的种类和含量进行了分析研究。
结果了发现f-、cl-、no3-、so42-的相对标准偏差为0.72%~2.40%，检出限为0.1500～0.4344μg/ml，回收率为98.3%~105.9%。
实验结果还发现，三种水样中的f-含量均超出国家标准，长期饮用会损害人体的健康。
纪峰等[3]对f-、cl-、no3-、so42-离子色谱法与理化检验方法在最低检出限、检测时间和经济性方面进行对比，结果发现在离子色谱法中f-和cl-的最低检出限均低于理化检验方法的十倍，而no3-和so42-分别低2倍和50倍；检验时间方面，离子色谱法在10min内可以同时检测出上述四种离子，而理化检验方法分别需要60、5、50和40min，离子色谱法降低了检测限和大大缩短了检测时间，并且降低了检测成本，是一种非常理想的分析方法。
离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测
离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测摘要：分析离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测效果，样品溶液需过0.25μm微孔滤膜过滤后直接进样，样品浓度过高需稀释过滤后使用，进样体积为300μL，以阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱分离，使用电导检测器检测结果。
结果显示，亚氯酸盐标准曲线的线性达到0.999以上，检出限0.002mg/L，对样本加标回收实验，回收率为93.2%～109%，检测值相对标准差为＜6.9%。
研究表明离子色谱法可以用于生活饮用水中亚氯酸盐的检测，操作简单，准确率高。
关键词：离子色谱法；生活饮用水；亚氯酸盐0引言国民生活饮用水共有三种来源：自来水、井水及桶装水。
饮用水必须经过消毒才能达到饮用条件[1]。
常见的饮用水消毒方式包括氯消毒及二氧化氯消毒，两种消毒方法均能达到良好的消毒效果，不同的是二氧化氯是一种强氧化剂，比氯消毒效率的更高，产生的消毒副产物种类较少，（GB5749-2006）《生活饮用水标准》中规定饮用水二氧化氯消毒产生的消毒副产物为亚氯酸盐[2]。
亚氯酸盐具有致突变性，对人体身体健康影响较大。
生活饮用水卫生标准对饮用水中亚氯酸盐的限定值为0.7mg.L-1，必须加强饮用水中消毒副产物亚氯酸盐残留量检测[3]。
离子色谱法是生活饮用水标准的检验方法，检测灵敏度高，可以为饮用水中的亚氯酸盐检测提供检测技术支持。
1材料与方法1.1实验仪器及材料赛默飞离子色谱仪Dionex AQμION、变色龙操作软件、 AS-DV自动进样器及所需附件组成的分析系统；阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱；电导检测器；阴离子抑制器（AERS 4mm）；一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.25μm；500μl定量环；超声波清洗器等其他辅助设施。
（北京北方伟业计量技术研究院生产）水中亚氯酸盐，批次编号为：8C4875，生产有效期限：2022.08。
氯酸盐、亚氯酸盐混合溶液标准物质编号：BWZ6821-2016浓度：100μg/mL，定值日期：2020年4月，有效期1年。
离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐在饮用水中的含量
离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐在饮用水中的含
量
苗艳
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2022()33
【摘要】目前,中国生活饮用水的生产及处理过程都会遵循十分严格的步骤。
饮用水净化能力作为衡量其质量的重要标准,也关系到生活健康与安全。
二氧化氯应用到饮用水中有着十分明显的脱色和除臭能力,并且能够达到杀毒消菌的作用。
采用离子色谱法能够有效检测出生活饮用水中的氯酸盐等成分。
鉴于此,可以着重分析采用离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐以及高氯酸盐等物质的方法,从而提出具体优化策略。
【总页数】3页(P14-16)
【作者】苗艳
【作者单位】新疆地矿局第一水文工程地质大队
【正文语种】中文
【中图分类】O613
【相关文献】
1.离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量
2.离子色谱法测定江西铁路生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量
3.离子色谱法同时测
定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量4.离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的残留量
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离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的含量
离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的含量【摘要】目的：建立离子色谱法同时测定生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的含量的测定方法。
方法：选用Metrosep A supp5-250色谱柱，以Na2CO3 和NaHCO3混合溶液作为淋洗液，浓度分别为3.2mmol/L和1.0mmo/L，控制流速0.6ml/min，进液总量250μl，超微填充嵌体结构抑制器。
结果：当范围处于0~1000.0mg/L时，溴酸盐，氯酸盐，亚氯酸盐的检出限均为5μg/L，通过加标回收试验，得知离子色谱法的平均回收率达到89.0~108.0%，RSD为0.21%~2.69%。
结论：离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的含量，具有检测速度快，准确率高，操作简单，分离效果好等优点。
【关键词】水；亚氯酸盐；氯酸盐；溴酸盐；离子色谱法二氧化氯，液氯，臭氧为目前主要饮用水消毒剂[1]。
采取二氧化氯进行消毒，可产生亚氯酸盐，同时还可能通过原料携带，使氯酸盐进行检测水中，采用臭氧进行消毒，可产生溴酸盐[2]。
上述三类物质均会不同程度害人体健康，本次研究就选用Metrosep A supp5-250色谱柱，探讨采用861 Advanced Compact IC 型离子色谱仪测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的可行性。
报告如下。
1 实验部分：1.1仪器和试剂1.1.1仪器瑞士万通861 Advanced Compact IC 型离子色谱仪；瑞士万通Metrosep A supp5-250色谱柱；瑞士万通813自动自动进样器；1.1.2试剂无水碳酸钠：基准纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。
无水碳酸氢钠：基准纯，天津市光复精细化工研究所。
氯酸盐标准溶液和亚氯酸盐标准溶液：1000 mg/L，农业部环境保护科研监测所。
溴酸盐标准溶液：1000 mg/L，中国计量科学研究院。
溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。
生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法
现代食品XIANDAISHIPIN 181/分析检测Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2020.23.055生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法Determination of Chlorate, Chlorite and Bromate in Drinking Water by ion Chromatography◎ 贾慧瑛（内蒙古自治区包头市青山区疾病预防控制中心，内蒙古 包头 014030）JIA Huiying(Qingshan District Center for Disease Control and Prevention, Baotou 014030, China)摘 要：目的：利用离子色谱同时检测生活饮用水中的消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐。
方法：离子交换分离、电导检测。
结果：氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的检出限分别为4.57 µg·L -1、2.18 µg·L -1、4.13 µg·L -1；相对标准偏差RSD 在0.56%～0.84%；样品加标回收率在80%～120%。
结论：该法能够快速准确地检测多种卤氧化物。
关键词：生活饮用水；离子色谱法；氯酸盐；亚氯酸盐；溴酸盐Abstract ：Objective: Determination of disinfected byproduct chlorate, chlorite and bromate in drinking water by ion chromatography at the same time. Methods: Ion exchange separation Conductive testing. Results: The determination limits of chlorate, chlorite and bromate was respectively 4.57 µg ·L -1, 3.18 µg ·L -1, 11.3 µg ·L -1. The relative standard deviationwas 0.56%～0.84% and the recovery was between 80%～120%. Conclusion: The method is fast, accurate and suitable for determination of the oxyhalides in drinking water.Keywords ：drinking water; ion chromatography; chlorate; chlorite; bromate中图分类号：R123.1我国常用的饮用水消毒剂有含氯制剂、臭氧和二氧化氯[1]，消毒剂与水中的有机物反应产生一系列卤氧化物副产物[2]，其中臭氧消毒产生溴酸盐的副产物，二氧化氯消毒的副产物以亚氯酸盐和氯酸盐为主。
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Simultaneous Determination of Bromate, Chlorite, Chlorate and Common Inorganic Anions in Drinking Water by Ion Chromatography
YANG Min，XIE Jing，YANG Shu-ke，CHEN Hai-yun，WANG Hong-bin* (School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)
由图 2 可知，样品色谱图和加标样品色谱图均峰形 对称，分离效果好。用本实验优化的色谱条件进行检 测，各离子都得到了较好的分离，整个样品分析过程 可在 18min 内完成。 2.3 方法线性关系
N O 2－、B r－、C l O 3－、N O 3－、P O 4 3－、S O 4 2 －不同质量浓 度(C)与其对应的峰面积(A)的关系见表 1。由表 1 可知， C l O 2 －、C l －、N O 2 －、B r －、N O 3 －、P O 43 －、S O 42 －在 0.20～4.80mg/L，F－、ClO3－在 0.05～1.20mg/L，BrO3 － 在 0.05～0.12mg/L 内均具有良好的线性关系。各离子的 相关系数在 0.9993～0.9999 之间。 2.4 干扰性实验
μS
8 7
A
NO2 －
Cl －
6
5
PO43 － SO42 －
Br－ ClO3 －
NO3 －
BrOC3l－O2 －
F－
4
3
2
1
0 －1 －2
0
5
10
15
20
25
时间 /min
μS
9 B
7
5
3
1
－1
－3
0
5
F－
ClO2 －
BrO3 －
Cl －
NO2 － Br－ ClO3 － NO3 － PO43 － SO42 －
2 结果与分析
2.1 色谱条件的选择
2.1.1 色谱柱选择 IonPacAS9-HC 是高容量离子交换分析柱，特别适
用于饮用水消毒副产物——卤素含氧酸和常见无机阴离子 的分离。可改善 Br O3 － /Cl －、Cl － /NO2 －、ClO3 － /NO3 － 的分离，用碳酸钠等度淋洗，大体积直接进样( 进样体 积为 100μL)，可测定饮用水中低至 0.002mg/L 的 BrO3 －。
※分析检测
食品科学
2012, Vol. 33, No. 12 221
2.2 样品离
25 20
15 10
5 0 －5 － 10
0
F－
ClO2 －
BrO3 －
NO2 －
Br－ ClO3 －
NO3 － PO43 －
加标 样品
5
10
15
20
25
SO42 －
时间 /min
图 2 加标和样品的阴离子色谱图 Fig.2 IC chromatograms of blank and spiked samples
收稿日期：2011-06-09 作者简介：杨敏(19 66 —)，女，教授，硕士，研究方向为分离分析。E-mail ：82 66 774 68 @qq .com * 通信作者：王红斌(1 96 6 —)，男，教授，硕士，研究方向为色谱分析。E-mai l：59 5530 820@
220 2012, Vol. 33, No. 12
食品科学
※分析检测
卫生的使用饮用水提供依据[13]。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 氟化钾、亚氯酸钾、溴酸钠、氯化钾、亚硝酸
钾、氯酸钾、溴化钾、硝酸钾、磷酸氢二钾、硫酸 钾和碳酸钠均为优级纯。实验用水为超纯水( 电阻率为 1 8 MΩ·c m ) 。
标准储备液(1000mg/L)：将氟化钾、亚氯酸钾、溴 酸钠、氯化钾、亚硝酸钾、氯酸钾、溴化钾、硝酸 钾、磷酸氢二钾和硫酸钾用超纯水配制成 1000mg/L 标 准储备液，于 4 ℃条件下保存，使用时用超纯水逐级 稀释至所需质量浓度，配制成不同质量浓度的混合标 准溶液。
2.1.2 淋洗液流速的选择 比较 0.9、1.0、1.1、1.2mL/min 时的淋洗液流速，
可知淋洗液流速增加，阴离子保留时间明显缩短，特 别是高价态阴离子。而且多数离子的峰形不理想，峰
高有下降趋势[14]。并且随着流速的增加，泵的压力会 明显升高，当淋洗液流速为 0.8mL/min 时，泵的压力为 1302Pa；当流速为 1.5mL/min 时，泵的压力达到 2460Pa， 长时间在高压力下工作，会缩短泵的使用时间。因此， 综合考虑峰形及分析时间及压力等因素，流速以 1.0mL/ min 为宜。
盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及常规无机阴离子的检测技 术也提出了更高要求。离子色谱法是分析无机阴离子的 有效方法，它具有简单、快速、灵敏度高等优点[9-10]， 在阴离子的分析检测方面极具优势[11]。
本实验对直接测定饮用水中痕量溴酸盐、亚氯酸 盐、氯酸盐以及常规无机阴离子的离子色谱方法进行优 化，选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱，大体积 直接进样，可满足测定饮用水中μg/L 数量级溴酸盐的 要求[12]。适用于各种饮用水中痕量溴酸盐、亚氯酸盐、 氯酸盐以及常规无机阴离子的同时测定，为市民安全、
Key words：ion chromatography；drinking water；bromate；inorganic anions
中图分类号：O611.5
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2012)12-0219-04
溴酸盐是含溴原水经过臭氧消毒处理之后生成的副 产物，它被认定为 2B 级的潜在致癌物[1-2]。研究表明， 当人们终身饮用溴酸盐含量为 5.0μg/L 和 0.5μg/L 的饮用 水时，其致癌危险度分别为 10-4 和 10-5[3-4]。亚氯酸盐可 导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，并具有较强的致突变 性，国际癌症研究中心已将亚氯酸盐列为致癌物，氯 酸盐为中等毒性化合物[5]。生活饮用水和饮用矿泉水标 准中将溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐列为常规检测项目， 且限值规定分别为 0.01、0.7、0.7mg/L[6-8]，这不仅要求 所有生产企业加强生产工艺的控制，而且对痕量溴酸
0.9999. This method was sensitive, accurate and rapid. It has been applied to determine Kunming tap water and a variety of
commercial drinking water with satisfying results.
10
15
20
25
时间 /min
Fig.1
A. 8.0mmol/L；B. 12.0mmol/L。 图 1 不 同 浓 度 Na2CO3 淋 洗 液 的 色 谱 图 IC chromatograms obtained by elution with different
concentrations of Na2CO3
2.1.3 淋洗液浓度的选择 淋洗液浓度太低，对阴离子洗脱能力降低，阴离
子分离度增加，保留时间也随着延长；淋洗液浓度增 大，对阴离子洗脱能力增强，阴离子保留时间明显缩 短，分离度降低，泵的压力不变。当淋洗液浓度为 8.0mmol/L 时，整个样品分析时间长达 25min；各阴离 子分离度均大于 2.2，但当淋洗液浓度为 12mmol/L 时， 分析时间为 18min；淋洗液浓度为 13mmol/L 时，分析 时间缩短到 16min，但分离度明显降低，特别是硝酸根 离子和磷酸根离子降为 1.76，当分析复杂的固体样品 时，磷酸根离子和硫酸根离子的峰型会变宽，导致硝 酸根离子和磷酸根离子难以分离，进而影响测定结果。 并且淋洗液浓度增大，水负峰增大，会干扰氟离子的 测定。本实验比较了 8.0、9.0、10.0、11.0、12.0、 13.0mmol/L 淋洗液浓度条件下的阴离子峰形、出峰时间 及分离度。从图 1 可以看出，溴离子、氯酸根离子、 硝酸根离子和磷酸根离子的分离度明显降低，考虑到实 际样品成分复杂，干扰较多，为保证实验的快速与准 确，宜选用 12mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液，此时整个 样品分析过程可在 18min 内完成。
ICS-1500 离子色谱仪、DS6 heated conductivity cell 检测器 美国戴安公司；IonPac AS9-HC(250mm × 4.0mm)离子交换柱、IonPac AG9-HC(50mm× 4.0mm)保护 柱、ASRS-300 自动再生抑制器、Chromeleon 工作站(软 件自带空白扣除) 美国戴安公司；0.22μm 尼龙微孔滤 膜(希波氏)、SPE-C18 小柱 天津富集科技有限公司。 1.2 方法
※分析检测
食品科学
2012, Vol. 33, No. 12 219
离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、 氯酸盐及常规阴离子含量
杨 敏，谢 静，杨树科，陈海云，王红斌 *
(云南民族大学化学与生物技术学院，云南 昆明 650500)
摘 要：研究大体积直接进样化学抑制电导 - 离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他 7 种常规无机阴离子的分析方法。采用 IonPac AS9-HC 分离柱和 IonPac AG9-HC 保护柱，以 12mmol/L Na2CO3 溶液 为淋洗液，流速 1.0mL/min，一次进样 100μL。结果表明：该方法 18min 内能检测出 10 种阴离子，各离子加标 回收率为 93.0%～103.1%；标准曲线的相关系数为 0.9993～0.9999，相对标准偏差为 1.07%～4.98%。该方法 具有灵敏、准确、快速等优点，在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水，结果 较满意。 关键词：离子色谱；饮用水；溴酸盐；无机阴离子