湿法磷酸副产品氟硅酸中碘含量测定
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸的含量。
其反应式如下：H2SiF6+6NaOH=6NaF+4H2O+SiO2三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）甲基橙指示液：10g/L四、测定步骤：吸取试样5ml于盛有30ml水的250ml锥形瓶中，加10g/L甲基橙指示剂1滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。
同时用密度计量出氟硅酸试样的相对密度。
五、计算：H2SiF6%=（C×V×0.07205）×100/ρ×V1式中C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/LV—氢氧化钠标准溶液的体积，mlρ—试样的相对密度，V1—吸取试样的体积，ml0.07205—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩尔质量，g允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。
湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：试样中的氟硅酸与硝酸钾在乙醇溶液中反应生成氟硅酸钾和硝酸H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3在室温条件下用氢氧化钠标准溶液滴定溶液先滴定反应中生成的硝酸和试样中的氢氟酸。
HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2OHF+ NaOH=NaF+ H2O然后加热至沸，再用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸钾。
根据煮沸后所消耗的氢氧化钠的用量，可计算氟硅酸的含量。
K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）硝酸钾饱和溶液（3）不含二氧化碳的水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10分钟立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却即得。
（4）中性乙醇：于1000ml无水乙醇中加入1.5ml酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚呈微红色。
湿法磷酸萃取尾气洗涤液中碘回收工艺研究
Ｆ－ 络合生成羟基氟化铝化合物，以及铝盐水解中间
产物；另外，生成的 Ａｌ（ ＯＨ） ３ 絮体对 Ｆ－ 进行配位体 交换、吸附、网捕作用，也可去除碘液中的氟。 其反
应如下
７＋ ２４
＋ｘＦ
－
������������ｘＯＨ
－
＋
Ａｌ１３ Ｏ４（ ＯＨ） ２４－ｘ ·ｘＦ７＋ （４）
ｋＪ·ｍｏｌ－１，反应（２） 进行得很彻底，可将碘分子还原
成碘离子。
２．２ 碘的净化精制
在含氟较高的碘吸收液中，氟主要以 Ｆ－ 形式存
在。 向碘吸收液中加入钙盐，反应生成难溶的 ＣａＦ２
沉淀，从而达到除氟的目的。 其化学反应如下：
Ｃａ２＋ ＋２Ｆ－ ������������ＣａＦ２↓
（３）
在钙盐脱氟的基础上，铝盐的加入会使 Ａｌ３＋ 与
［４］ 姚公弼．液固分离技术的进展［ Ｊ］ ．化工进展，１９９７（１） ：１６ ～ １９． ［５］ 朱以才．薄膜表面过滤技术在化工生产中的应用前景［ Ｊ］．河北
化工，１９９７（３） ：５１ ～ ５３．
作者简介：吴有丽（ １９８７ －） ，女，贵州安顺人，工程师，从事磷
煤化工产品研发及质量管理 工作， 电话：０８５１ － ８７７１４３０５， Ｅ － ｍａｉｌ： ２４５７７６７１７＠ ｑｑ．ｃｏｍ；项双龙（ １９８８ －） ，男，内蒙阿荣旗人，高级工程 师，硕士，从事磷化工产品研发及生产工艺技术管理工作，电话：０８５１ －８７７１４３０６，Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｅｉｍｅｎｇｇｕｘｓｌ＠ １６３．ｃｏｍ。
２ 湿法磷酸生产中碘回收技术原理
２．１ 碘的回收 湿法 磷 酸 萃 取 尾 气 洗 涤 液 的 主 要 成 分 为
２０１８ 年第 ２ 期 项双龙，等．湿法磷酸萃取尾气洗涤液中碘回收工艺研究
工业氟硅酸产品标准
工业氟硅酸产品标准如下：
工业氟硅酸产品标准涉及产品的分类、要求、试验方法等多个方面，旨在规范产品质量和安全使用。
以下是一些关键点：
1. 适用范围：该标准适用于由无水氟化氢副产的或湿法磷酸和湿法磷肥副产的工业氟硅酸。
这些产品主要用于生产氟化工产品的原料及湿法冶炼、金属电镀、木材防腐等领域。
2. 产品分类与要求：标准中规定了工业氟硅酸的具体分类和相应的质量要求，确保产品满足特定用途的需求。
3. 试验方法：为了评估产品是否符合标准要求，提供了一系列的试验方法。
这些方法用于检测产品的各项指标，如纯度、成分等。
4. 检验规则：明确了产品在出厂前应进行的检验程序和合格判定标准，保证产品的质量可靠性。
5. 标志与标签：规定了产品包装上应标明的标志和标签信息，包括生产商信息、产品成分、注意事项等，以便用户正确识别和使用。
6. 包装、运输、贮存：对于产品的包装材料、包装方式、运输条件以及贮存环境都提出了具体要求，以保障产品在流通和使用过程中的安全性。
7. 关联标准：列出了一些与工业氟硅酸相关的其他国家标准，这些标准可能涉及原材料、生产工艺或应用领域中的其他方面。
8. 实施与更新：标准会定期更新以反映技术进步和市场需求的变化，生产企业和用户应关注最新的标准版本并遵照执行。
总的来说，了解和遵守工业氟硅酸产品标准对于生产企业来说至关重要，这不仅有助于提升产品质量，也是对环境和用户安全负责的表现。
同时，用户在选择和使用工业氟硅酸产品时，也应参考这些标准来确保产品的正确性和适用性。
从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究_汤正河
第35卷第4期2006年8月贵州工业大学学报(自然科学版)JOURNAL OF GUIZHOU UNIVERSITY OF T ECH NOLOGYVo l.35N o.4Aug ust.2006 (Natural Science Edition)文章编号:1009-0193(2006)04-0046-04从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究汤正河,孙纯国,刘璐,汤德元(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳550003)摘要:采用二次回归旋转实验设计方法组织实验。
对实验数据处理得到的预测回归方程在实验范围内可以较好预测各因素在不同条件下对碘回收率的影响。
结果表明,影响碘回收率的最重要的因素是相比V/L、反应时间和配氧率。
关键词:碘;提取;氟硅酸;湿法磷酸中图分类号:T Q074文献标识码:A0前言碘是微量元素,在地壳中的丰度为0.3mg/kg(含量为3@10-5%)[1].自然界中没有游离态的碘。
虽然碘的含量很少,但碘分布却很广。
由于碘本身具有氧化性,在海水、矿泉、油井中及海藻、海带等海产中以化合态形式存在。
碘是人体所必需的微量元素。
碘是制造无机和有机碘化物的基本原料,可用来制造合成染料和其他色素、烟雾灭火剂、照相材料快感光乳剂、切削油乳剂的抑菌剂等。
碘用于制造各种碘制品、杀菌剂、消毒剂、脱臭剂、镇痛剂、放射性物质解毒剂。
碘是重要的战略物资,在尖端科学和军事上有重要用途。
由于地球上可利用的碘资源是有限的,因此各国对碘资源的开发利用都极重视。
磷矿石中的碘主要以类质同象置换氟磷灰石中的氟而存在磷灰石的结晶格架中,一部分碘也可能存在矿石中所含的少量有机质中,也可能被有机质或粘土矿物所吸附。
含碘一般在0.002%-0.02%之间。
瓮福磷肥厂磷酸车间原料磷矿来自该公司的英坪矿,其碘含量约为0.14%.磷矿石中的碘在湿法磷酸生产过程中也进入到湿法磷酸,并且在湿法磷酸浓缩过程中部分以H I形式逸出,同时在氟回收过程中也被水吸收留在氟硅酸溶液中。
湿法磷酸中碘含量的测定
分 析湿法磷酸中碘含量的测定胡 宏1,王 鑫1,王志强2(1.贵州宏福实业开发有限总公司技术开发中心,贵州福泉 550501;2.贵州铝镁设计研究院,贵州贵阳 550001) [摘 要]采用碘离子选择电极法分析测定湿法磷酸中碘含量。
测定前需将碘用N a2SO3还原为I形式。
该方法操作简便,结果准确,加标回收率为9915%～10118%。
[关键词]湿法磷酸;离子选择性电极;碘[中图分类号]TQ440172 [文献标识码]A [文章编号]10076220(2006)04007102D eterm i n ation of iodi n e i n W PAHU Hong1,W ang X in1,W AN G Zh i qiang2(1.T he Cen ter of T echnolog ica l D evelopm en t,H ongf u Ind ustria l and Co mm eria l D evelopm en t Co.,L td,F uquan,Gu iz hou550501,Ch ina;2.Gu iz hou R esea rch&D esig n Institu te of A lum in ium,&M ag nesium Ind ustries,Gu iy ang,Gu iz hou550001,Ch ina) Abstract:A m ethod fo r determ in ing i odine con ten t in W PA is p resen ted by m ean s of i odine i on selective electrode.T he i odine shou ld be reduced to w ith N a2SO3befo re m easu ring.T he m ethod has si m p le op erati on and h igh accu racy,the m arked recovery rate is99.5%～101.8%.Key words:w et p rocess p ho sp ho ric acid(W PA);i on selective electrode;i odine 我国磷矿资源丰富,而且有些磷矿石中碘的含量较高,有开发利用的价值。
溶剂浮选法回收湿法磷酸中碘的研究
万方数据
４２
无杌盐工业
第４０卷第３期
１ 实验部分
１．１主要仪器与药品
试验争．丁—＃Ｌ专Ｔ 表２回归旋转设计实验安排表及实验数据 碘回 收率
１．１．１ 实验原料 原料湿法磷酸取自某磷肥厂，系二水物法湿法
稀磷酸，其碘质量浓度为５７—６５ ｍｇ／Ｌ。 １．１．２碘的分析方法
采用碘离子选择电极法测定碘含量【１１。。 １．１．３主要仪器和试剂
ｐＨＳ一３Ｃ酸度计（上海雷磁仪器厂）；磁力搅拌 器（泰县分析仪器厂）；碘离子选择性电极（上海罗
素科技有限公司）；２１７型饱和甘汞电极（用饱和硝
酸钾溶液作为盐桥，上海罗素科技有限公司）。 溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）、苯、碘化钾、
复合氧化剂，以上试剂均为分析纯。
２实验方案与结果
２．１ 实验方案 采ｍ－－次回归旋转实验设计方法组织实验ｍ３，
与Ｉ’生成络阴离子Ｉｆ，利用ＣＴＭＡＢ与Ｉｆ形成等 离子对缔合反应，生成缔合物ＣＴＭＡ＋·Ｉｆ，建立了 溶剂浮选光度法测定碘。另外，文献［５］也利用溶 剂浮选法对碘进行了回收和测定。文献［６］利用氧 化法，以ＦｅＣｌ，为氧化剂，从含ＣｕＣＮ的ＣｕＩ废液中 回收碘。文献［７］研究了含碘废液中碘的回收。溶 剂浮选法是近２０ ａ来所开发的一种新型的分离方 法，因其设备简单，富集倍数大，能迅速处理大量稀 溶液中的微量元素等优点，已在冶金、地质、环保等 方面有所应用哺一０｜，但在国内外有关湿法磷酸中碘 的回收文献中，尚未见到相关的报道。笔者拟采用 溶剂浮选法对湿法磷酸中的碘的回收进行研究，探 索新的回收碘工艺。
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｖｅｎｔ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ；ｗｅｔ—ｐｒｏｃｅｓｓ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ；ｉｏｄｉｎｅ
溶剂浮选法回收湿法磷酸中碘的研究
第４ ０卷 第 ３期
２０ ０ ８年 ３月
无 机 盐 工 业
Ｉ Ｎ０ＲＣＡＮＩ ＣＨＥＭ Ｉ Ｃ ＣＡＬ ＮＤＵＳ ＳＩ ＴＲＹ ４１
溶 剂 浮 选 法 回 收 湿 法 磷 酸 中 碘 的 研 究
胡 宏 解 田 ， 景峰 ￣ － － 汤德 元 ， 王 ， ｎ ， － ｆ
影响碘回收率的最重要的因素是浮选时间 、 溶剂量和氧 化时 间。以碘 回收率为指 标 ， 出溶剂 浮选法 回收湿 法磷 得
酸 中碘的最佳工艺条件 （ 固定条件 ： 湿法磷酸用量 ５ ， ： ０ｍＬ Ｎ 流速 ４ ／ ｉ ０ｍＬ ｍ ｎ）： 收剂 Ｃ Ｍ Ｂ用量 ０ ０ ５ｇ溶剂 捕 Ｔ Ａ ． ６ 、
ｏ ｄ ｎ ｎ ｅ ｉ ｅ ｅ ｔｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｃ ｎ ｂ ｒｄ ｃ ｅ ｎ ｔｅ ｒ ｎ ｅｏ ｘ ｅ ｍｅ ｔ Ｒｅ ｕ ｓ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｔ ｅｍｏ ｔ ｍｐ ￣ａ ｔ ｎ ｆｉ ｉｅ ｕ ｄ ｒｄ ｆ ｒ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ａ ｅ ｐ ｅ ｉｔｄ ｉ ｈ ａ ｇ ｆｅ ｐ ｒ ｎ ． ｓ ｈ ｈ ｗ ｄ ｔ ａ ｈ ｓ ｉ ｏ ｎ — ｏ ｉ ｉ ｉ
苯 用 量 １ Ｌ 氧 化 时 间 １ ｉ、 选 时 间 ２ ｉ。 ２ｍ 、 ８ｍｎ 浮 ５ｍｎ
关 键 词 ： 剂 浮选 ； 溶 回收 ； 法 磷 酸 ； 湿 碘
中图 分 类 号 ：Ｑ ２ ．５ Ｔ １６ ３
文 献标 识码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０６— ９ ０ ２０ ）３— ０ １— ３ １０ ４ ９ （０ ８ ０ ０４ ０
（ ． ｏｆｕＥ ｔｐｉ ｅｅ ｐｎ ｅｅ ｌ ｏ ，ｔ． Ｆ ｑａ ５ ５ １Ｃ ｉ ；． ｏｅｅｏ ｈｍｉ ｌ ｎ ｔ ｅ ｎ Ｇ ￣ ｏ ｎｖｒｔ） １Ｈ ｎ ｎｅ ｒｅ ｖｌ ｉ Ｇｎｒ ． Ｌｄ ， ｕｕ ｎ５ ００ ，ｈｎ ２ Ｃ ｌｇ ｒ ｓＤ ｏ ｇ ａＣ ａ ｌ ｆＣ ｅ ｃ ｇｎ ｒ ｇ，ｕ ｈｕＵ ｉ ｓｙ ａＥ ｅ ｉ ｅｉ
湿法磷酸工艺脱氟研究
湿法磷酸工艺脱氟研究作者：田斌来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第12期摘要：随着科学技术的发展，我国的实发磷酸工艺脱硫工艺有了很大进展。
本文讨论在磷矿酸解过程中加入脱氟剂对磷酸中残留的氟含量的影响，在单因素的基础上，采用响应面优化工艺并建立数学模型，研究脱氟剂种类、碳酸钠用量、反应时间和反应温度对磷酸中氟含量的影响。
结果表明院反应温度和反应时间是影响磷酸中氟含量的显著因素，最佳工艺条件为院反应温度为60℃、反应时间为120min、碳酸钠用量为理论用量的100%，在此条件下磷酸中残留的氟质量分数为0.16%。
关键词：磷矿;碳酸钠;响应面法;脱氟目前，二水物法生产湿法磷酸是世界上应用最广泛的方法，其产量占全世界磷酸总量的80%。
但该方法生产的湿法磷酸氟含量过高，故必须对湿法磷酸进行脱氟处理，这样也有利于磷酸的进一步生产应用。
因此，湿法磷酸脱氟净化具有重要的意义。
湿法磷酸常用的脱氟方法有化学沉淀法、真空浓缩法、汽提法等。
其中，化学沉淀法脱氟由于工艺流程比较简单，对操作控制要求不高而得到广泛应用，但鉴于所加的钠、钾盐在磷酸中有一定溶解度，此法的脱氟率不高，一般为45%～50%，脱氟磷酸中含氟质量分数为0.4%～0.5%;国内大部分厂家采用真空浓缩法进行脱氟，但中国磷矿石品位低，杂质含量差别较大，而氟的浓缩受磷矿石的产地影响很大;气提法作为深度脱氟方法，由于真空操作下对设备要求较高，工业化生产还需要解决一些难题。
基于此，笔者提出了一种湿法磷酸预处理的工艺优化方案。
1 湿法磷酸脱砷、脱铅和脱氟的原理湿法磷酸中砷、铅分别以H3AsO3、PbH4（PO4）2的形式存在，工业上通常用Na2S或P2S5来脱砷、脱铅;氟以H2SiF6的形式存在，脱氟剂用Na2SO4或Na2CO3。
反应式为：Na2S+2H3PO4=H2S+2NaH2PO4; ; ; ; ;（1）2H3AsO3+3H2S=As2S3+6H2O; ; ; ; ; ;（2）PbH4（PO4）2+H2S=PbS+2H3PO4; ; ; ; （3）H2SiF6+Na2SO4=Na2SiF6+H2SO4; ; ; ;（4）2 湿法磷酸脱氟方法反应原理2.1 不同脱氟剂对氟含量的影响在反应温度为45℃。
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湿法磷酸副产品氟硅酸中碘含量测定
孙纯国;汤德元
【期刊名称】《贵州工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(034)001
【摘要】采用离子选择电极法建立了一种分析测定湿法磷酸副产品氟硅酸中碘含量的方法.该方法操作简便,结果准确.加标回收率为98%-103%.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】孙纯国;汤德元
【作者单位】贵州工业大学,化学与生物工程学院,贵州,贵阳,550003;贵州工业大学,化学与生物工程学院,贵州,贵阳,550003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.15;O613.44
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2.阻垢剂对湿法磷酸中氟硅酸钾(钠)垢的抑制作用 [J], 杨林军;张允湘;钟本和;任成军
3.湿法磷酸介质中氟硅酸钾(钠)结晶动力学研究 [J], 黄隐华;杨林军;张允湘
4.湿法磷酸介质中氟硅酸钾（钠）结晶动力学研究 [J], 黄隐华;杨林军;张允湘
5.湿法磷酸副产氟硅酸合成的硅铝MCM-41分子筛作为磷酸吸附脱氟剂的研究[J], 严远志;吴桂英;金放
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