湿法磷酸副产氟硅酸生产氢氟酸与白炭黑的工艺技术
白炭黑生产工艺
白炭黑生产工艺白炭黑是一种无机颜料，其化学名为二氧化硅，化学式为SiO2。
白炭黑具有极高的白度和亮度，透明度高，具有良好的覆盖性和增艳性，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、造纸等工业领域。
下面将介绍白炭黑的生产工艺。
白炭黑的生产主要通过气相法和湿法两种工艺进行。
气相法主要是通过煅烧硅酸盐原料，在高温下进行氧化还原反应，制得白炭黑。
湿法生产主要通过硅酸盐溶液经过酸化、沉淀、离心、过滤等工序制得白炭黑。
气相法生产白炭黑的工艺较为复杂，具体分为下列几个步骤：首先是原料的准备，将硅酸盐原料和还原剂排列在炉子内部双层管道系统上方。
然后，通过将气体或液体反应介质引入到气相法反应装置中，使原料与介质进行反应。
第二步是反应过程，反应装置的温度一般在600℃~1500℃之间，通过高温条件使硅酸盐原料发生煅烧反应，生成白色的二氧化硅。
第三步是产物处理，将由反应产生的粉末产物通过气流、离心或过滤等方式进行分离和过滤，获取纯净的白炭黑产品。
湿法生产白炭黑的工艺相对简单，具体步骤如下：首先是原料的准备，将硅酸盐原料溶解在水中，得到硅酸盐溶液。
第二步是酸化过程，将硅酸盐溶液与酸进行反应，使其发生酸化反应，生成硅酸。
第三步是沉淀过程，通过搅拌或其他方式使酸化后的硅酸与一定浓度的盐酸或铝酸盐发生沉淀作用，生成白炭黑。
第四步是过滤和洗涤，将沉淀后的白炭黑产品用水进行洗涤，以去除残留的酸性物质和杂质。
第五步是产物干燥，将洗涤后的白炭黑产品通过干燥设备进行干燥，去除水分，得到干燥的白炭黑产品。
无论是气相法还是湿法，生产白炭黑都需要满足一定的生产条件和工艺要求。
例如，在气相法中需要控制合适的温度和反应时间，以及优化反应装置的结构和设计；在湿法中要保证原料浓度、酸化反应条件和沉降速度的控制。
总结起来，白炭黑的生产工艺主要包括气相法和湿法两种方法。
无论采用哪种方法，都需要经过一系列的步骤，包括原料准备、反应过程、产物处理和干燥等环节。
这些工艺要求严苛，需要合理的设备和操作条件，以确保生产出高质量的白炭黑产品。
利用磷肥副产含氟硅胶制高补强白炭黑
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氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究
注 :原材料是指每生产 1 t氟化氢铵并副产 175 kg白炭黑 (白炭黑 以 4 800元 / t的市场价计 ,可抵消成本 840元 )所消耗的原料 。
1. 6 产品质量 所得白炭黑产品质量见表 2。
表 2 白炭黑产品质量
指标
白度
标准指标
优于或等 于标样
w ( SiO2 ) /
w (加热 减量 ) / %
w (灼烧 减量 ) / %
%
( 105 ℃, 2 h ) ( 1 000 ℃, 2 h)
≥90
4. 0～8. 0 3. 0～6. 0
本工艺 优于或等 指标 于标样
≥90
4. 8～5. 2 3. 1～4. 2
测定标准 HG / T3063— HG / T3062— HG / T3065— HG / T3066—
氟硅酸为磷肥行业副产物 ,用作氟化氢铵生产 中氟的主要来源 ,成本低廉 ,而且充分利用了磷矿石 中的少量氟资源 ,对节约国家资源 ,节能环保具有重 要的意义 。氟化氢铵用途广泛 ,可用作化学试剂 、玻 璃蚀刻剂 (与氢氟酸并用 ) 、发酵工业消毒剂和防腐 剂 、由氧化铍制金属铍的溶剂以及硅钢板的表面处 理剂 ,还用于制造陶瓷 、镁合金 ,用于锅炉给水系统 和蒸汽发生系统的清洗脱垢 ,以及油田砂石的酸处 理 ,也用作烷基化 、异构化催化剂组分 。传统制氟化 氢铵工艺采用高浓度的氨水和氢氟酸反应 ,反应过 程气体遗漏量大 ,设备腐蚀严重 ,并且氟来源于战略 资源的萤石 ,不符合国家限制部分资源开采的制度 。 文献 [ 1 - 4 ]中多见以氟硅酸与碳酸氢铵反应制得 氟化铵和白炭黑的工艺 ,反应过程中产生二氧化碳 气体 。笔者采用氨水氨解氟硅酸 ,将无水氢氟酸通 入氟化铵溶液生成氟化氢铵 。
湿法磷酸尾气综合利用
以磷肥行业副厂氟硅酸为原料生产氟化氢及其他氟化物将成为主流,采用氟硅酸直接制氟化氢的工艺在“瓮福（集团）有限责任公司”已成功产业化，但该工艺只适用于配备大型普钙生产线的企业。
因而，将氟硅酸制成易于运输的氟化盐后进一步生产氟化氢的生产工艺是氟硅酸综合利用的最佳途径，氟化钠就是符合这种开发需求的氟化盐之一。
（一）氟硅酸路线用水吸收酸法磷肥生产逸出的含氟尾气,生成氟硅酸3SiF4+2H2O=2H2SiF6+SiO2……………①再用氟硅酸生产其它所需的氟盐,由此来达到回收氟资源,减少污染的目的。
这称为氟硅酸路线。
（1）由氟硅酸生产氟硅酸钠H2SiF6（w =8%~12%）+2NaCl=Na2SiF6+2HCl……………②（2）由氟硅酸生产氟化铝。
H2SiF6 （w≥18%）+2Al(OH)3=2AlF3+SiO2+4H2O③（3）由氟硅酸生产冰晶石H2SiF6+6NH3+4H2O=6NH4F+SiO2↓+2H2O……………………④12NH4F+Al2(SO4)3=2(NH4)3AlF6+3(NH4)2SO4………………⑤2(NH4)3AlF6+3Na2SO4=2Na2AlF6+3(NH4)2SO4………………⑥存在问题：主要原因是对氟硅酸的浓度要求较高，一般装置副产的氟硅酸浓度难以满足；或者因氟硅酸和其他原料的浓度较低而带入大量水分，造成系统庞大而复杂，成品浓缩的能耗较大。
（1）氟的损失大用水来吸收四氟化硅气体，由反应式①可知：生成氟硅酸的同时有二氟化硅生成；此时的二氟化硅是硅胶，称为含氟硅胶。
由于含氟硅胶的存在，能过滤出的氟硅酸不足70%，氟留存于硅胶之中，而这部份硅胶体积宠大，有很好的吸附能力，处理和利用都比较困难，如果是排放这些硅胶，又会造成污染在利用氟硅酸生产其它氟盐时，也因有硅胶的良好吸附作用造成收率降低。
如反应式③生产氟化铝，氟化铝浸出液实际收率很难超过80%，至少有20%的氟化铝留存于硅胶中。
氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺_概述说明以及解释
氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本篇文章旨在对氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺进行详细探讨与分析。
氟硅酸与无水氢氟酸是一种重要的化学物质，在工业生产中有着广泛的应用。
而生产白炭黑是另一个重要领域，白炭黑具有多样的种类和特点，在诸多领域都有广泛的应用前景。
通过基于氟硅酸联产无水氢氟酸来生产白炭黑，不仅可以提高生产效率，还可以实现资源共享和能源利用的最大化。
1.2 文章结构本篇文章将按照以下结构展开内容:- 引言：对整个文章进行概述和说明；- 氟硅酸和无水氢氟酸：解释这两种化学物质的定义和性质；- 白炭黑的制备方法与应用：介绍目前已有的白炭黑生产方法，并进行比较分析，并引入基于氟硅酸联产无水氢氟酸的工艺；- 氟硅酸制无水氢氟酸的工艺流程与关键步骤：解释氟硅酸制无水氢氟酸的反应原理及机理解释，并描述工艺流程和主要步骤，讨论反应条件与参数优化控制策略；- 白炭黑生产工艺概述与解释：详细说明原料准备与处理过程，白炭黑制备反应过程及控制策略分析，以及产品分离、干燥和质量检测等关键环节；- 结论：总结实验结果与数据分析，总结工艺优点与难点，并评估该工艺的可行性与发展前景。
1.3 目的本篇文章旨在全面介绍氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑的生产工艺，深入剖析其工艺原理和关键步骤。
通过对现有白炭黑生产方法的比较和基于氟硅酸联产无水氢氟酸的新工艺介绍，旨在提高生产效率、资源利用效率以及产品质量，并进一步评估该工艺的可行性和未来发展前景。
本文将为相关领域的科学家、工程师和企业家提供有关氟硅酸、无水氢氟酸和白炭黑生产的基础知识，同时为进一步改善工艺提供新思路和理论依据。
2. 氟硅酸和无水氢氟酸2.1 氟硅酸的定义和性质氟硅酸是一种无机化合物，化学式为H2SiF6。
它由六氟硅酸根离子（SiF6^-2）和两个氢离子（H+）组成。
氟硅酸是一种强酸，可溶于水，并能与水中的铁离子生成可溶性配合物。
湿法磷酸副产物氟硅酸制白炭黑连续工艺研究
氟硅 酸氨 化法 制取 白炭黑 和氟 化铵 工艺 均 为 间 歇工艺，间歇工 艺存在设 备利用率低 、自动化程度 低 、单套设备规模小等缺点¨－３］，使得此技术在国内 没有大规模的工业 化装置建成 ，同时造成 国内湿法 磷酸企业氟、硅资 源利用受 限。笔者利用湿法磷酸 副产 的氟 硅酸 ，采 用 连 续 氨 化 工 艺 生产 高 比表 面 积 的 白炭黑 和高 浓 度 的氟化 铵溶 液 。
白 炭 黑 各 指 标 分 析 均 采 用 化 工 标 准 ＨＧ／Ｔ ３０６１－ １９９９规定 的方 法 。
２ 结果与讨论
２．１ 温度对自炭黑 比表面积的影响 表 １为反应温度对白炭黑 比表面积的影响。从
关键词 ：氟硅酸 ；白炭黑 ；连续法 ；比表面积 中图分 类号 ：ＴＱＩ２７．２ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００６—４９９０（２０１２）０１—００５５—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏ１３１ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ｗｈｉｔｅ ｕｓｉｎｇ ｂｙ－ｐｒｏｄｕｃｔ ｆｌｕｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ ｗ ｅｔ－ｐｒｏｃｅｓｓ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ
Ｗ ｕ Ｌｉｑｕｎ ，Ｌｉａｎｇ Ｘｕｅｓｏｎｇ ，Ｍｅｉ Ｙｉ ，Ｗ ａｎｇ Ｒｕｃｈｕｎ ，Ｊｉａｎｇ Ｃｈｅｎｇｆａ ，ｒａｎｇ Ｙｕｎｓｏｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６５，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｙｕｎｎａｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏ ｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ；３．Ｙｕｎｔｉａｎｈｕａ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．。Ｌｔｄ．）
湿法磷酸生产工艺
湿法磷酸生产工艺技术1. 产品性质、规格及用途：湿法磷酸生产技术采用湿法二水物流程，主要产品为44—46％P2O5的磷酸，副产品为12—18％H2SiF6的氟硅酸。
磷酸为五价磷的含氧酸，有正磷酸、偏磷酸、焦磷酸三种，通常所说的磷酸指正磷酸（H3PO4）。
纯磷酸在常温下呈透明的单斜晶体，比重为1.88g/ml，熔点为42.4℃，含P2O5 72.4%。
一般商品磷酸是含有75％或85％H3PO4的液体，溶液的冰点分别为－20℃及21℃，低于此温度时将析出半水物结晶，磷酸对皮肤有腐蚀性，能吸收空气中的水份，为中强酸。
磷酸的用途很广。
湿法磷酸主要用于生产肥料，如磷酸一铵、磷酸二铵、重过磷酸钙、沉淀磷肥、过磷酸、液体肥料等。
其次用于工业磷酸盐的生产，如磷酸一钙、磷酸二钙、磷酸三钙、磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸三钠等。
副产品氟硅酸的无水物是无色气体，不稳定，易分解为四氟化硅和氟化氢。
氟硅酸水溶液呈无色，具有强酸性，有腐蚀性，能腐蚀玻璃。
氟硅酸有消毒性能，主要用于生产氟硅酸盐和冰晶石，并用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等。
2、生产原理湿法磷酸生产技术采用湿法二水物流程，单槽单浆、表面冷却、干法排渣、强制循环真空蒸发浓缩生产工艺。
2.1磷矿与硫酸反应1 反应原理磷矿的主要成分为氟磷酸钙Ca5F(PO4)3，另外还含有铁盐、镁盐、铝盐、钠盐、钾盐、碳酸盐、活性二氧化硅、酸不溶物等物质。
⑴磷矿与硫酸在反应槽内主要发生下列反应：Ca5F(PO4)3＋5H2SO4＋溶液5CaSO4 ·2H2 O＋3H3PO4＋HF＋溶液生成的氢氟酸进一步与活性二氧化硅反应，得到氟硅酸：6HF＋SiO2H2SiF6+2H2O当活性SiO2过量存在时，将继续发生下列反应：H2SiF6＋SiO23SiF4＋2H2OH2SiF6不稳定，受热易发生分解：H2SiF62HF＋SiF4因此反应槽排出的尾气中含有HF和SiF4气体。
⑵磷矿中含有的碳酸盐与硫酸反应，产生二氧化碳气体，在反应槽液面上形成泡沫：CaCO3·MgCO3＋2H2SO4CaSO4·2H2O＋MgSO4＋2CO2↑泡沫的产生会影响反应过滤正常运行，应设法消除。
浅议磷肥副产氟硅酸制备氢氟酸技术研究进展
摘 要 ： 氟 硅 酸 是 生 产 湿 法 磷 酸 企 业 的 副 产 物 ， 量 大 且 组 分 复 杂 ， 目 前 以 制 备 氢 氟 酸 和 氟 硅 酸 钠 为 主 。目 前 云 天 化 集 团 与 瓮 福 集 团 正 在 开 展 氟 硅 酸 制 备 氢 氟 酸 技 术 合 作 。本 人 综 述 了 国 内 外 利 用 湿 法 磷 酸 副 产 物 氟 硅 酸 制 备 氟 化 氢 相 关 技 术 ， 并 分 析 了 技 术 的 优 缺 点 。 关 键 词 ： 氟 硅 酸 ； 湿 法 磷 酸 ； 氢 氟 酸 ＴＱ１２７． ２㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 Ａ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 １００８ － ０２１Ｘ（ ２０１７ ） ２０ － ００４６ － ０１ 中 图 分 类 号 ： 献 标 识 码 ： 章 编 号 ：
㊀ ㊀ 氟 硅 酸 主 要 是 生 产 湿 法 磷 酸 的 副 产 品 ， 我 国 每 年 的 副 产 量 研 发 的 间 接 法 生 产 无 水 氟 化 氢 工 艺 ， 首 先 将 氟 硅 酸 先 氨 化 、 生 非 常 大 ， 而 磷 肥 副 产 氟 硅 酸 含 硅 胶 少 ， 浓 度 高 ， 若 能 进 行 有 效 利 成 固 体 氟 硅 酸 铵 ， 氟 硅 酸 铵 进 一 步 氨 化 生 成 氟 化 铵 ， 氟 化 铵 与 用 ， 将 极 大 地 改 善 对 环 境 的 污 染 ， 同 时 回 收 利 用 日 趋 稀 缺 的 氟 硫 酸 反 应 制 取 氟 化 氢 。目 前 该 工 艺 已 经 产 业 化 应 用 。 ［］对 资 源 和 硅 资 源 。 Ｋｒ
磷肥副产氟硅酸制白炭黑技术
摘
要： 氟硅酸作为磷肥行业生产的副产物 ， 中国每 年的排放 量非常大 ， 能得到有效 处理 ， 若 将有很 大的经 济
效益和环境效益 。综述 了几种 由磷肥副产氟硅 酸制备 白炭 黑技术 ， 括 由氟硅酸 与纯 碱反应 制备 白炭黑技术 （ 包 纯 碱 法） 由氟硅酸与碳酸氢铵反应制备 白炭黑 技术 （ 酸氢铵 法 ） 由氟硅 酸和硅胶 制备 白炭黑 技术 （ 、 碳 、 助剂 一氨化 法 ） 以及 由氟硅酸制备氟化物过程中产生 的低活性含氟硅胶进行再处理间接得到 白炭黑的技术 ， ， 并总结 了各制备 方法 的优缺点 。
ｍａｉｅ ｅ ｅａ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｔｃ ｎｑ ｅ ｏ ｈ ｔ ａｂ ｎ ｂ ａ ｋ ｆ ｍ ｙ — ｐ ｄ ｃ ｈ ｓ ｈ ｔ ｅ ｉ ｚ ｒ— ｙ ｒ ｆ ｏ ｉ ｃｃ ｒ ｄ ｓ ｖ ｒｌｐ ｅ ａ ａｉ ｅ ｈ ｉｕ ｓ ｆ ｒ ｗ ｉ ｃ ｏ ｌ ｃ ｒ ｚ ｏ ｅ ｒ ｏ ｂ － ｒ ｕ ｔｏ ｐ ｏ ｐ ａ ｅ ｆ ｒ ｌ ｅ －ｈ ｄ ｌ ｓｌ ｉ ｏ ｆ ｔ ｉ ｏ ｕ ｉ
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一种回收湿法磷酸尾气中硅生产白炭黑的方法[发明专利]
专利名称：一种回收湿法磷酸尾气中硅生产白炭黑的方法专利类型：发明专利
发明人：刘海,杨毅,赵建勇,姚石林
申请号：CN201310009737.5
申请日：20130111
公开号：CN103058202A
公开日：
20130424
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种回收湿法磷酸尾气中硅生产白炭黑的方法，它包含以下步骤：(1)吸收制取氟硅酸氨溶液：用氟化铵吸收液进行循环洗涤吸收湿法磷酸尾气中的含SiF气体；(2)氨化反应制取氟化氨：制得氟硅酸溶液通入氨气至pH值8.5-10.5，沉淀析出白炭黑，过滤得到白炭黑固体及氟化氨溶液，该氟化氨溶液按与湿法磷酸尾气所需量返回；（3)干燥及包装：用干净水洗涤白炭黑固体后，进入干燥系统，干燥水分小于1%后，冷却至常温包装得到合格白炭黑产品。
采用本发明方法后，使湿法磷酸尾气中含硅气体的得到回收利用，减少了硅胶堵塞设备管道，延长了湿法磷酸的生产周期，提高了装置的运行率。
申请人：瓮福(集团)有限责任公司
地址：550002 贵州省贵阳市南明区市南路57号瓮福国际大厦23楼
国籍：CN
代理机构：贵阳中工知识产权代理事务所
代理人：王蕊
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