镍镀液分析方法
镍镀液分析方法
镍槽液化验方法方法A一、氯化镍的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴铬酸钾指示剂4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5二、硫酸镍的测定1.取样1毫升2.加纯水90毫升3.加10毫升1：1的氨水4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加30毫升10%甘露醇溶液3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。
计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8方法B一、总镍（Ni2+）含量之分析1.取样1毫升2.加纯水100毫升3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加100毫升水3.加15—20滴酚酞指示剂4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿色5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。
电镀添加剂之电镀液分析
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。
加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。
镀镍溶液分析滴定解析
镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA 滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。
然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。
从上述合量中，减去镍量，即得镁量。
铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。
2.试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。
4.计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）式中c—EDTA 标准液浓度V 试—所取镀液体积（ mL）262.8—M NiSO4-6H2O246 . 5— M MgSQ4 7H2Q5.试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。
0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。
标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
镍电镀液的分析
制订：吕春梅2007年01月10日承认：镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品（1）仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个（2）药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法（1）硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水，加入1ml的电镀液。
再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺，摇匀。
然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。
②计算方法硫酸镍的浓度（g/l）=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106（2）氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠，摇匀。
用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。
②计算方法氯化镍的浓度（g/l）=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子（3）硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇，摇匀。
加入10滴0.15的酚酞并摇匀。
然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。
②计算方法硼酸的浓度（g/l）=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。
电镀液分析
★氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48★焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1★硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2★镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
普通镀镍液分析实验报告
一、实验目的1. 了解普通镀镍液的组成及各成分的作用。
2. 掌握镀镍液中主要成分的测定方法。
3. 熟悉化学分析的基本操作技能。
二、实验原理镀镍液是一种含有多种化学成分的溶液，主要包括镍盐、酸、还原剂、缓冲剂、光亮剂等。
本实验主要测定镀镍液中镍离子（Ni2+）和还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的浓度。
1. 镍离子（Ni2+）的测定：采用EDTA络合滴定法，利用EDTA与Ni2+形成络合物，用紫脲酸胺作为指示剂，滴定至溶液颜色由浅棕色变为紫色，计算Ni2+的浓度。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定：在酸性条件下，用碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘，淀粉作为指示剂，计算次磷酸钠的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：移液管、锥形瓶、滴定管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器、酸度计等。
2. 试剂：浓氨水、紫脲酸胺指示剂、EDTA溶液（0.05mol/L）、盐酸、碘标准溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂、次磷酸钠标准溶液（0.1mol/L）等。
四、实验步骤1. 镍离子（Ni2+）的测定：（1）用移液管取出10ml冷却后的镀镍液于250ml锥形瓶中。
（2）加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g紫脲酸胺指示剂，摇匀。
（3）用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变为紫色即为终点。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定：（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中。
（2）加入盐酸25mL，再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中。
（3）摇匀，静置一段时间，用硫代硫酸钠溶液反滴定至溶液颜色变为浅蓝色，淀粉指示剂消失。
五、实验结果与讨论1. 镍离子（Ni2+）的测定结果：根据实验数据，镀镍液中Ni2+的浓度为：Ni2+ = 2.45g/L。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定结果：根据实验数据，镀镍液中次磷酸钠的浓度为：NaH2PO2·H2O = 1.23g/L。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。
在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。
一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。
硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。
使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。
而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。
根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。
2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。
样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。
与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。
3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。
然后通过气体体积计测定氢气体积。
根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。
二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。
2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。
3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。
首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。
4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。
三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。
2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。
4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。
介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。
结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。
关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。
因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。
本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。
1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。
以上试剂有效期为不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
镍槽液化验方法
方法A
一、氯化镍的测定
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3.加4滴铬酸钾指示剂
4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5
二、硫酸镍的测定
1.取样1毫升
2.加纯水90毫升
3.加10毫升1：1的氨水
4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂
5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476
三、硼酸的测定
1.取样1毫升
2.加30毫升10%甘露醇溶液
3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂
4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。
计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8
方法B
一、总镍（Ni2+）含量之分析
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂
4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871
二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）
4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：
NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9
NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46
三、硼酸的测定
1.取样1毫升
2.加100毫升水
3.加15—20滴酚酞指示剂
4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿
色
5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止
计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。