高锰酸钾标准滴定溶液的制备

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溶液的反应如下: 溶液的反应如下:
2MnO4 - +5C2O4 +16H + ==== 2Mn 2+ +10CO 2 ↑+8H 2 O 滴定时可利用KMnO 本身的颜色指示滴定终点。 滴定时可利用KMnO4本身的颜色指示滴定终点。 三、仪器和试剂 1.仪器 50mL酸式滴定管 250mL锥形瓶 400mL烧杯 仪器： 酸式滴定管、 锥形瓶、 烧杯、 1.仪器：50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、400mL烧杯、称 量瓶、10mL和100mL量筒 500mL棕色试剂瓶 量筒、 棕色试剂瓶、 量瓶、10mL和100mL量筒、500mL棕色试剂瓶、玻璃砂芯漏斗 2.试剂 试剂： 固体）、 基准物质）、 2.试剂：KMnO 4 （固体）、 Na2C2O 4 （基准物质）、 3.0mol·L 3.0mol L -1 H2SO4 溶液 四、实验步骤 1.0.02mol·L 1.0.02mol L -1 KMnO 4 标准滴定溶液的配制 KMnO4标准溶液 标准溶液（ mol/L） 称取KMnO g， 1. KMnO4标准溶液（0.02 mol/L）的配制 称取KMnO41.6 g， 溶于500 ml新煮沸放冷的蒸馏水中 置于棕色试剂瓶里， 新煮沸放冷的蒸馏水中， 溶于500 ml新煮沸放冷的蒸馏水中，置于棕色试剂瓶里，摇 避光放置7 14天 然后用G 玻璃砂心漏斗过滤， 匀，避光放置7～14天，然后用G4玻璃砂心漏斗过滤，滤液存 于另一棕色试剂瓶中。 于另一棕色试剂瓶中。
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配制KMnO 标准滴定溶液时为什么要把KMnO 水溶液煮沸? 1.配制KMnO4 标准滴定溶液时为什么要把KMnO4 水溶液煮沸? 配好的KMnO 配好的KMnO4 标准滴定溶液为什么要过滤后才能保存过滤 时能不能用滤纸? 时能不能用滤纸? 用基准物质Na 标定KMnO 标准滴定溶液的浓度时， 2. 用基准物质Na2C2O4 标定KMnO4 标准滴定溶液的浓度时， 应 在什么条件下进行? 在什么条件下进行? 标准滴定溶液滴定Na 溶液时， 3. 用 KMnO4 标准滴定溶液滴定 Na2C2O4 溶液时 ， KMnO4 标准滴 定溶液为什么一定要装在酸式滴定管中? 定溶液为什么一定要装在酸式滴定管中 ? 为什么第一滴 KMnO4 标准滴定溶液加入后红色褪去很慢，而以后褪色较 标准滴定溶液加入后红色褪去很慢， 快? 装有KMnO 标准滴定溶液的器皿久置后，其器壁上常有棕 4.装有 KMnO4 标准滴定溶液的器皿久置后， 其器壁上常有棕 色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净， 色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净， 应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 应怎样洗涤才能除去此沉淀？
KMnO4标准溶液 标准溶液（ mol/L） 2. KMnO4标准溶液（0.02 mol/L）的标定 准确称取在105℃干燥至恒重的Na 105℃干燥至恒重的 准确称取在105℃干燥至恒重的Na2C2O4约0.12～0.15 g 50ml使其溶 250ml的锥形瓶中 加新煮沸放冷的蒸馏水50ml 的锥形瓶中， 置250ml的锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水50ml使其溶 再加3.0mol 3.0mol·L ml，摇匀，加热到75 75～ 解，再加3.0mol L-1 H2SO410 ml，摇匀，加热到75～85 ℃，趁热用KMnO4溶液滴定。开始时缓慢加入数滴KMnO4 趁热用KMnO 溶液滴定。开始时缓慢加入数滴KMnO4 溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度， 溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度， 近终点时又须放慢滴定速度， 近终点时又须放慢滴定速度，至溶液显淡粉红色并保持 s不褪即为终点 当滴定完成时， 不褪即为终点。 30 s不褪即为终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于 ℃。平行测定三次。 55 ℃。平行测定三次。
相对平均偏差： 相对平均偏差：
d dBiblioteka Baidu = ×100% x
注意事项 溶液受热或受光照会慢慢分解，其反应为： 1. KMnO4溶液受热或受光照会慢慢分解，其反应为： 4MnO4- + 2H2O ＝ 4MnO2↓ + 3O2↑+ 4OH分解产物MnO 会加速此分解反应。因此配好的KMnO 分解产物MnO2会加速此分解反应。因此配好的KMnO4溶液 应贮存于棕色试剂瓶中，并置于阴暗处保存。 应贮存于棕色试剂瓶中，并置于阴暗处保存。 • 2. 为了提高反应速度，须将Na2C2O4的酸性溶液加热到 为了提高反应速度，须将Na 75～ ℃，但不能高于90 ℃，否则形成的H 分解， 75～85 ℃，但不能高于90 ℃，否则形成的H2C2O4分解， 使标定的结果偏高。 使标定的结果偏高。 • 3. 滴定完成时，溶液的温度应不低于55 ℃，否则反应速 滴定完成时，溶液的温度应不低于55 ℃， 度过慢而影响终点的判断和滴定的准确性。 度过慢而影响终点的判断和滴定的准确性。 • 4. KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点后的粉 在酸性介质中是强氧化剂， 红色溶液在空气中放置时， 红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和 灰尘作用而逐渐褪色。 灰尘作用而逐渐褪色。
六、数据记 录
基准物质名称: 基准物质名称
室内温度: 室内温度
测量次数
1
2
3
m（Na2C2O4）/g （ V（KMnO4）/ mL （ V（空白）/ mL （空白） c（1/5KMnO4） （ /mol/L KMnO4溶液平均浓度 /mol/L 相对平均偏差
平均偏差：各偏差值的绝对值的平均值，称为单次测 平均偏差： 各偏差值的绝对值的平均值， 定的平均偏差（ 定的平均偏差（Average Deviation）：
• 五、计算公式
2 m ×1000 5 M ×V
c KMnO 4 =
1 m( Na2C2O4 ) ×1000 C ( KMnO4 ) = 1 5 M ( Na2C2O4 ) × V ( KMnO4 ) 2
m——Na 2 C 2 O 4基准物质的质量，g; 基准物质的质量， M——Na 2 C 2 O 4的摩尔质量，134.00g·mol -1 ; 的摩尔质量， V——KMnO 4 标准滴定溶液的体积，mL。 标准滴定溶液的体积， 。
5．高锰酸钾应放在那种滴定管？应怎样读数？ 高锰酸钾应放在那种滴定管？应怎样读数？ 6.用Na2C2O4标定KMnO4时候 为什么必须在H2SO4 标定KMnO4时候， 6.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4 介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用 介质中进行？酸度过高或过低有何影响？ HNO3或HCl调节酸度吗 为什么要加热到70 80℃？ 调节酸度吗？ 70～ HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？ 溶液温度过高或过低有何影响？ 溶液温度过高或过低有何影响？ 7.标定KMnO4溶液时 为什么第一滴KMnO4 标定KMnO4溶液时， KMnO4加入后溶 7.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶 液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
实验5 实验5 KMnO4 标准滴定溶液的配制和标定
一、实验目的 1.掌握 掌握KMnO 标准滴定溶液的配制方法和保存条件; 1.掌握KMnO4 标准滴定溶液的配制方法和保存条件; 2.掌握用 掌握用Na 作基准物质标定KMnO 溶液浓度的原理、 2.掌握用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液浓度的原理、 方法及滴定条件。 方法及滴定条件。 二、实验原理 市售的KMnO 常含少量杂质此外， 氧化能力强， 市售的KMnO4常含少量杂质此外，KMnO4 氧化能力强， 还易和水中的有机物、 还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作 还能自行分解，反应如下: 用;KMnO4还能自行分解，反应如下: 4KMnO4 +2H2O ==== 4MnO2 + 4KOH+ 3O 2 ↑ 常用Na2C2O4作基准物质来标定KMnO4 溶液，Na2C2 O4 不含结晶 常用Na 作基准物质来标定KMnO 溶液， 标定KMnO 水，容易精制。用Na2C2 O4标定KMnO 容易精制。