高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。
然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。
在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程，包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性，以及记录并分析数据以确保准确性。
二、操作步骤1.准确称量试剂首先，需要准确称量高锰酸钾试剂。
使用电子天平按照所需的量称取试剂。
建议使用差量法进行称量，以获得更精确的结果。
2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中，可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。
将溶液转移至容量瓶中，定容至所需体积。
根据所需的浓度，计算出高锰酸钾的用量，并确保充分溶解。
3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。
首先，需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。
然后，将待测溶液加入到反应介质中，用硫酸酸化的方式启动反应。
接着，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，直到颜色变化且滴定终点确定。
最后，根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。
4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值，调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。
如果需要更高的浓度，可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。
如果需要更低的浓度，可以稀释已溶解的溶液。
确保在整个过程中保持准确的浓度计量。
5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中，并存放在干燥、阴凉的地方。
确保在储存期间避免光照和温度变化，以保持其稳定性。
建议定期检查溶液的颜色和浓度变化，以确保其质量。
6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中，需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。
建议在使用前检查仪器的精度和使用状态，如有需要，及时进行校准和维修。
7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中，记录每一步的数据和结果，包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。
通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。
高锰酸钾标准溶液.
一、制备：1、应用试剂：高锰酸钾GB643-65 分析纯2、配制方法：每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。
冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。
若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。
二、标定：1、草酸钠法：1）原理：在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O2）应用试剂：A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。
3）测定方法：称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。
注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。
4）计算；高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.067000×V式中：G—草酸钠之重量，克V—高锰酸钾溶液之用量，mL0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度N 0.1 0.05允许误差（%）0.2 0.32、硫代硫酸钠法：按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾（KMnO4）的标定方法通常采用滴定法。
具体步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中，经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。
2. 准备待测溶液：将待测溶液（通常为含有还原剂的溶液）加入到容器中。
3. 滴定操作：将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中，同时加入适量的硫酸作为催化剂。
4. 观察滴定终点：持续滴定，直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。
出现颜色变化时，应立即停止滴定，记录收集到的滴定液总滴数。
5. 结果计算：根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。
需要注意的是，在进行高锰酸钾的标定时，应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净，以及试验过程中的仪器精确的校正，以确保标定结果的准确性。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
实验目的
学习KMnO 学习KMnO4标准溶液配制方法和保 存方法 了解KMnO 标定原理、 了解KMnO4标定原理、反应条件
实验原理
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。 Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性 条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点， 称为自身指示剂。
滤液贮于棕色瓶中 待标定
高锰酸钾溶液浓度标定
称取0.13~0.15g Na2C2O4于250ml 锥形瓶 加40ml无离子水 加10mlH2SO4 水浴加热到 75~85 。C
平行滴定3次 计算KMnO4溶液 浓度及标定的精 密度
趁热用KMnO4滴 定 呈微粉色 30S 不退色即为终点
注意事项
由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也 要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴 入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化 剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的 速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴 定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注 意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标 定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
结果处理
2 3 (m / M)Na2C2O4 ×10 −1 5 = (molL ) · VKMnO4
CKMnO4
数据记录和处理
KMnO4浓度的标定
1 m(Na2C2O4) V( KMnO4)(mL)始 V ( KMnO4)(mL)终 V ( KMnO4)(mL) C mol/L C平均 mol/L 偏差 平均偏差 相对平均偏差 2 3
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
2021/8/17
4
❖ 如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成 误差：
❖ 4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
❖ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速 率逐渐加快。
❖ 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用 它作为滴定液时，不需要另加指示剂。
2．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定： 精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.150.2 g，置250
ml三角烧瓶中，加蒸馏水20 mL、3mol/L硫酸10 mL溶解后，放 在水浴上加热至7585 C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇， 开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加 快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟 内不褪去即为终点。重复测定2次。
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8
❖ 计算公式：
❖CKMn4OWN2C2O45 N2a20C2O04 0VKMn4O
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9
思考：
1．高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样 即可标定应用？
2．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到 7080 C，温度过高或过低有何不利？
3．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中 进行?为什么需
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；
2．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事 项。
二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾 滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7 变到 +2。市售的KMnO4 常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处 放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀，标定其准确浓度。
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实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定<
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1、实验原理
市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO
4
溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO
4
溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以
待标定。
如需要浓度较稀的KMnO
4溶液，可用蒸馏水将KMnO
4
稀释和标定后使用，
但不宜长期贮存。
标定KMnO
4
标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1"
/>
2C
2
O
4
、As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2H
2
O铁丝
等。
其中以Na
2C
2
O
4
较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na
2
C
2
O
4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H
2
SO
4
溶液中，MnO
4
-与C
2
O
4
-的反应如下：
2 MnO
4-+ 5 C
2
O
4
-+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO
2
↑+ 8H
2
O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～
85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H
2C
2
O
4
发生分解：
H 2C
2
O
4
→ CO
2
+ CO + H
2
O
(2)酸度：酸度过低，KMnO
4易分解为MnO
2
;酸度过高，会促使H
2
C
2
O
4
分解，一
般滴定开始时的酸度应控制在～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO
4
溶液来不
及与C
2O
4
-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO
4
溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的
生成，反应速率逐渐加快。
因此，可于滴定前加入几滴MnSO
4
作为催化剂。
（5）指示剂 KMnO
4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至LKMnO
4
溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确
定终点。
（6）滴定终点用KMnO
4
溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持
久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO
4
-还原，使溶液的分红色逐渐消失。
所以，滴定时溶液中出现的分红色如在～1min内不褪色，就可认为
已经达到滴定终点。
2、操作步骤
（1）KMnO
4
标准溶液（L）的配制：称取，溶于400ml
新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～14天，用垂熔玻璃
漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。
（2）KMnO
4
标准溶液（L）的标定：精密称取在105℃干燥至恒
重的基准物Na
2C
2
O
4
约，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入
3mol/LH
2SO
4
15ml，摇匀，水浴加热至约75℃，逐渐缓慢加入数滴KMnO
4
标准溶液，
并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
四、结果计算
M
Na2C2O4
=
3、注意事项
（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的
观察与准确性。
操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H
2C
2
O
4
分解。
（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，
由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍
不能过快。
否则来不及反应的KMnO
4
在热的酸性溶液中易分解。
近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。
（3）KMnO
4
溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物MnO
2
会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。
并置
于冷暗处保存。
（4）KMnO
4
在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
4、思考题
（1）在配制KMnO
4
标准溶液时应注意哪些问题为什么
（2）用Na
2CO
3
标定KMnO
4
标准溶液的过程中，加酸、加热和控制滴定速度的
目的是什么
（3）为什么用硫酸控制溶液的酸度。