2020年江南大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库之简答题精编
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一、2020年江南大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库之简答题精编
1．何谓分子离子？并说明如何获得，确定分子离子及在质谱定性定量分析中应用。
【答案】试样分子失去1～2个电子(多数为1个电子)而得到的离子称为分子离子。
分子离子峰的m/z可提供准确相对分子质量，是分子鉴定的重要依据，采取下列手段可获得分子离子峰:①对强极性，难挥发，热稳定性差的试样,制备成易挥发、热稳定的衍生物；
②采用直接进样，分子离子峰会增强；
③采用EI源；
④降低加热进样或直接进样汽化温度；
⑤采用CI，FI，FAB等软电离源离子化技术。
分子离子峰的确认:①原则上除同位素峰以外，谱图中最高质量峰为分子离子峰或准分子离子；
②符合氮律规则；
③若出现Mё3至M-14,Mё21至Mё24等碎片离子峰,则最高质量峰不是分子离子峰；
④若M+2/M=1:3,则分子中含一个C1原子，若M+2/M=1:1,则分子中含有1个Br原子。
2．当下列参数改变时:(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？
【答案】固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以
(1)柱长缩短不会引起分配系数改变；
(2)固定相改变会引起分配系数改变；
(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变；
(4)相比减少不会引起分配系数改变。
3．根据你掌握的知识，试举例说明分析试样预处理在仪器分析中的作用和地位。
【答案】分析试样的预处理是仪器分析的首要步骤，约占分析工作量的70%，这是试样初步分离、净化、痕量成分富集技术，是试样分离分析的重要组成部分，其目的是：
(1)除去试样基底中可能是干扰后续分离分析的物质，使试样充分溶解并符合后续分析方法要求；
(2)实现痕量分析物的高效富集，如有需要，完成衍生化等步骤以增加分离分析的选择性和检测灵敏度等。
4．简述Zeeman效应背景校正技术的工作原理及其特点。
【答案】Zeeman效应是指将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下,因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应。Zeeman效应背景校正法是利用原子谱线的磁效应和偏振特性使原子吸收和背景吸收分离来进行背景校正，分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。光源调制法是将强磁场加在光源上，吸收线调制法是将磁场加在原子化器上，后者应用较广。调制吸收线有两种方式，即恒
定磁场调制方式和可变磁场调制方式。恒定磁场调制方式：在磁场作用下，由于Zeeman效应，原子吸收线分裂为和组分：组分平行于磁场方向,波长不变；组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短
波方向移动。这两个分量之间的主要差别是: 分量只能吸收与磁场平行的偏振光，分量只能吸收与磁
场垂直的偏振光，而且很弱，引起背景吸收的分子完全等同地吸收平行与垂直的偏振光。光源发射的共振线通过偏振器后变为偏振光，随着偏振器的旋转，某一时刻平行磁场方向的偏振光通过原子化器对组分和背景都产生吸收，测得原子吸收和背景吸收的总吸光度。另一时刻垂直于磁场的偏振光通过原子化器，不产生原子吸收，此时只有背景吸收，两次测定吸光度值之差,就是校正了背景吸收后的被测元素的净吸光度值。可变磁场调制方式:在原子化器上加一电磁铁，电磁铁仅在原子化阶段被激磁，偏振器是固定不变的，它只让垂直于磁场方向的偏振光通过原子化器，去掉平行于磁场方向的偏振光。在零磁场时，吸收线不发生分裂，测得的是被测元素的原子吸收与背景吸收的总吸光度值，激磁时测得的仅为背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度之差,就是校正了背景吸收后被测元素的净吸光度值。
Zeeman效应校正背景波长范围很宽，可在190～900nm范围内进行，背景校正准确度较高，可校正吸光度高达1.5～2.0的背景，但仪器的价格较贵。
5．若在沉淀第二组阳离子调节酸度时：(1)以；(2)；(3)HAc代替HC1。将会发生什么问题？
【答案】(1)因为是强的氧化剂会把第二组试剂氧化成硫而沉淀。(2)用代替HC1，引入了，使及生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。(3)以HAc代替HCl 由于与形成络合物，而使进入溶液相，影响后后续的分离。
6．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率？
【答案】在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度聚焦，即将质荷比相同，而速度(能量)不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只能实现方向聚焦)具有更高的分辨率。
7．静态和动态二次离子质谱各有什么特点？进行深度剖析时，二次离子质谱与其他表面分析方法有何不同？
【答案】静态二次离子质谱中入射离子能量低(＜5keV)，束电流密度小，以尽量降低对表面的损伤，这样接受的信息可以看成是来自未损伤表面;动态二次离子质谱中入射离子能量较高，束电流密度大，表面剥离速度快，分析的深度深，在表面分析过程中，它会使表面造成严重损伤。在进行深度剖析时，其他表面分析方法是采用溅射方式将试样逐级剥离，这些方法对剥离掉的物质不加分析，所分析的是新生成的表面，与此相反，二次离子剥离则是连续研究所有正被剥离的物质，试样利用率髙，信息深度大约为一个原子层，可以检测所有元素和同位素且有很高的灵敏度。
8．请设计测定混合液中二者的浓度的方案(酸碱滴定法)。
【答案】设计分析方案为：
第(1)步测定含量；
第(2)步用间接法测含量。
9．充电电流是如何形成的？它与时间的关系有何特征？能否通过降低或消耗充电电流来发展灵敏的电分析方法。
【答案】两电极表面双电层类似一个电容器，当向体系施加电扰动的时候,双电层所负载的电荷会发生相应改变，从而导致电流的产生，这一部分电流称为充电电池，它与时间的关系式为：
，其中为充电电流，C为电极/溶液界面双电层电容，R为线路电阻和电解池电阻的总和，E为向体系施加的电位阶跃的值。由上述公式可以看出充电电流随时间成指数衰减，正是基于充电电流随时间迅速衰减的特征，脉冲技术才得以发展。
10．紫外-可见分光光度法的定量关系式为：，如何提高方法的灵敏度？
【答案】摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上等于
吸光物质在1cm光程中的吸光度，用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。影响其大小的因素是入射光波长、溶剂、吸光物质的本性。越大，表示方法的灵敏度越高。因此，为了提高方法的灵敏度，一般
选择具有最大摩尔吸光系数的波长为测定波长。
11．试说明分子质谱仪器主要组成部分和各自的功能，它们与原子质谱仪器有何不同？
【答案】分子质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统及电子计算机控制和数据处理系统等组成，与原子质谱差别较大的是进样系统和离子源。
①进样系统，将试样引入离子源。
②离子源，将试样离子化。
③质量分析器，将离子源产生的离子按质荷比顺序分离
④检测器，接收、检测信号。
⑤真空系统,保障质谱仪正常工作，避免质谱复杂化，背景增大，分析误差增大。
⑦电子计算机控制和数据处理系统，采集、处理、显示、给出数据。监控仪器各部分工作状态。
12．简述光电离截面与原子序数的关系;并简述元素电负性是怎样影响结合能的？
【答案】光电离截面口与电子壳层平均半径、入射光子能量和受激原子的原子序数等因素有关，对于不同元素而言同一壳层的值随原子序数的增大而增大，而同一原子的值反比于轨道半径的平方;由于原子的内层电子同时受到核电荷的库仑引力和核外其他电子的屏蔽作用，当外层电子密度增大时，屏蔽作用增强，内层电子的结合能减小，反之结合能增加，与电负性大的原子结合时，原子的电子结合能将向高结合能的方向移动。
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．某化合物的NMR波谱内有三个单峰,分别在、和处。它的经验式是，推导该化合物的结构式。
【答案】该化合物不饱和度为
结合处有一单重峰说明存在一个苯环，并且氯原子不在苯环上。处的峰应该源于与苯环直
接相连的碳原子上的氢原子，该碳原子不与氯原子直接相连。由于没有其他化学位移比更大的峰存在，可以认为与氯原子直接相连的碳原子上没有氢原子，因此剩余的两个碳原子应为，即存在
结构。
由此可见，除苯环外还有一个和一个或结构，根据苯环的取代情况，该化合物可能为苯的单取代或双取代化合物，又由于处于较高的磁场，该一C不可能直接与