甲基丙烯酸异冰片酯与甲基丙烯酸甲酯共聚合及聚合物表观性能
丙烯酸丙烯酸甲酯无规共聚物的聚合及表征
定性 ;
下转第 3 A %页 B
D " O 共聚物的热分析
第 S期
康万利等 " 二元复合驱表面活性剂界面张力研究
Z
! 结论 "
植物 改 性 羧 酸 盐 # $%& 在 较 低 浓 度 下 具 有 低界面张力 ’ 能满足二元复合驱体系的要求 ( 形 成 的 二 元 复 合 体 系 具 有 较 强 的 抗 盐 性( 聚 合 物浓 度 增 加 ’ # $%& 体 系 界 面 张 力 总 体 呈 上 升 ,趋 势’ 但均能保持低的) 界 面 张 力( * + .$/ .0 1 % 值对 # $%& 体系界面张力影 响较 大 ’ 1 % 值大 约在 2时体系的界面张力值最低 ’ 约在 3时体系的 界面张力最大 4 参考文献
丙烯 酸 容 易 与 其 它 单 体 @ 亲水和疏水的A 相 混和共聚 E 形成具有特定分子量水溶性的共聚物 E G 丙烯酸共聚物的亲 位置等可通过单体种类和相 水 基 和疏 水 基 大 小 C 对 用量进 行 调 节 E 可制成具有独特性能如优良的
P & Q
酸 和亚 硫酸氢钠 @ 用水溶解A 用滴液漏斗装入过 E 硫酸铵@ 用水溶 解 A 和 丙 烯 酸 甲 酯E 单体浓度保持 在 一 定 温 度 下 恒 温 滴 加E 约" Y $ KE $ 8) *滴 加 完 迅速升温至 J 保持恒温 E 搅拌反应 & 毕E $ LE M % (后 之间 E 即可减压蒸馏 E 完全蒸出异丙醇和溶剂时停 即得聚合物 G 止E T : [ 共聚物的纯化 将制 得 的 共 聚 物 溶 液 和 无 水 乙 醇 按 & \ #体 积 比加入 到 烧 杯 中 E 白色有弹性的共聚物沉淀出 来E 用玻璃棒快速搅动 E 溶液中的聚合物即成为絮 状 物析 出 E 静置沉淀后弃去上层清液并反复进行 洗涤 E 将沉 淀物在 & 即得透明的固 & $ L 左右 烘 干 E 体共聚物 E 用干燥器储存备用 G T : ] 性能测试 & : # : & 红 外光 谱 固体样品充分干燥后与溴化
丙烯酸(甲基)异冰片酯
丙烯酸异冰片酯(甲基)丙烯酸异冰片酯Isobornyl(meth)acrylate]简称IB0(M)A由于其特殊的结构和性质近年来作为一种新颖的丙烯酸单体在研究和应用方面引起人们的兴趣和重视。
IB0(M)A存在双键，又有特殊的异冰片酯烷氧基，使它能与许多其他单体通过自由基聚合形成性能优异的聚合物，满足现代材料中不断严格的技术和环保要求，在高固体涂料、汽车涂料、光固化涂制法及生产情况以茨烯和甲基丙烯酸为原料来制备，反应如下所示：H 2C CCOOH CH 3CH 3H 2CCCOOCH 3在日本，三菱人造丝公司生产甲基丙烯酸异冰片酯，生产能力为500t/a 。
无锡博尼尔化工有限公司已于2004年初建成一套年产600t 左右(甲基)丙烯酸异冰片酯的生产装置，其产品性能及纯度等指标均已达到国外公司产品的水平，目前已在光固化涂料、高固体分汽车涂料、耐热和耐溶剂的塑料涂料等产品中获得大量应用，效果极为明显，前景看好。
需求与丙烯酸醋相比，甲基丙烯酸异冰片醋的Tg 值较高，具有更好的耐热性、耐候性、耐水性、耐磨性、低毒性等优点，因此可在涂料、粘合剂等领域中用作聚合物改性剂。
另外，利用其折射率大的特点，更可用作光学树脂。
2000年，日本需求量约为300t/a 。
价格目前日本市售价格为1000一1500日元/kg，包装为180kg装(内侧用酚醛树脂处理)或16kg装(内侧为聚乙烯罐)。
丙稀酸异冰片酯在涂料方面的应用（1）甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)在高固体涂料中的应用在解决和减少涂料中VOC对环境的污染方面，水性涂料，辐射涂料和粉末涂料等这些无溶剂涂料已经得到较广泛的应用，取得了引人瞩目的成绩，但在装饰性能，涂膜性能及施工应用等方面仍有许多尚待克服的局限性。
目前，溶剂性涂料仍占主要份额，因此，发展高固体涂料对降低整个行业VOC的排放量，充分利用现有的涂装生产线还是最具有现实意义的。
为降低VOC的排放．提高涂料的固含量，必须尽可能降低涂料树脂的黏度。
高光泽羟基丙烯酸分散体树脂的制备及性能研究
高光泽羟基丙烯酸分散体树脂的制备及性能研究以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）和丙烯酸丁酯（BA）等为主要单体，引入丙烯酸（AA）、叔碳酸缩水甘油酯（Cardura E10P）、甲基丙烯酸羟基乙酯（HEMA）与甲基丙烯酸异冰片酯（IBOMA）等作为功能单体，通过半连续溶液聚合工艺，并通过有机碱中和，最后加水分散制得水性羟基丙烯酸树脂。
利用红外、凝胶色谱分析、粒径仪及光泽仪分析研究了中和剂的种类、用量，以及助溶剂的配比对树脂性能以及固化后涂膜光泽的影响。
结果表明：当中和剂选择三乙醇胺，中和度为85%，助溶剂比例为二丙二醇丁醚：100#溶剂油1：1时，固化后涂膜的光泽最高，60°光泽为94。
标签：羟基丙烯酸树脂;高光泽;水性涂料一、前言溶剂型涂料由于造成严重环境和健康问题，使用受到限制，环境友好的水性涂料已经成为涂料行业发展的趋势，水性涂料主要分为乳液型和水分散体型，其环保性主要体现为涂料体系中无溶剂或少溶剂，而溶剂的主要来源为树脂，各类水分散型树脂在市场上都可见到[1-3]。
水性羟基丙烯酸树脂由于其光泽高、耐候性好、保色保光性优异，广泛用于水性氨基烤漆面漆和双组分聚氨酯自干面漆，但国内的水性羟基丙烯酸树脂多为乳液型或粘度很大的树脂水分散体。
前者由于有乳化剂，存在光泽低，耐水性能差，防腐蚀不好等问题;后者粘度大，不易施工，难以推广使用。
相关文献的研究表明高光泽羟基丙烯酸树脂的制备工艺繁琐，且所选用的溶剂均求较高沸点，其价格昂贵，限制了分散体的制备[4-10]。
本文研究影响光泽的不同因素，成功制备了性能优异的羟基丙烯酸树脂分散体，并与市场上拜耳公司的异氰酸酯固化剂固化成膜，得到了性能优异，光泽较高的聚氨酯涂膜。
二、实验部分（一）实验原料甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、叔碳酸缩水甘油酯（Cardura E10P）、甲基丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（St）、丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸异冰片酯（IBOMA）、二丙二醇丁醚（DPNB）、100#溶剂油：工业级，吉化公司;引发剂二叔戊基过氧化物（DTAP）：工业级，阿克苏（天津）过氧化物有限公司;基于六亚甲基二异氰酯（HDI）的亲水性脂肪族聚异氰酸酯（Bayhydur XP 2487，固含量90%，-NCO含量为20.6%）：工业级，上海阳泰聚合物有限公司;N，N-二甲基乙醇胺（DMEA）：工业级，北京化工厂;三乙醇胺（THA）：工业级，北京化工厂;氨水：工业级，北京化工厂;十二烷基硫醇（链转移剂）：分析纯，Aladdin;去离子水：实验室自制。
异冰片甲基丙烯酸酯
异冰片甲基丙烯酸酯的合成摘要：描述了在硫酸催化剂存在下,由甲基丙烯酸和莰烯合成异冰片甲基丙烯酸酯的实验室工艺，并通过改变反应条件研究其原料转化率的变化，据此选出较适合该反应的条件。
关键词：异冰片甲基丙烯酸酯莰烯甲基丙烯酸1 研究意义丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯,学名为(甲基)丙烯酸1, 7, 7-三甲基-双环[2. 2. 1]-2-庚酯,是一种非常有用的特殊单体。
由于酯基是一双环烃基,因此赋予了该(甲基)丙烯酸酯一些良好的性质,例如,黏度明显比相应的甲酯低,在共聚物和均聚物中表现出良好的光泽性、硬度和耐擦洗性,在许多方面的性能均好于目前使用的(甲基)丙烯酸环己酯,在国外已广泛使用于光固化涂料、丙烯酸乳液等。
关于(甲基)丙烯酸异冰片酯的合成,国内未见文献报道。
从国外已有的少数专利文献报道方法来看[1, 2],大多是在不同催化剂的催化下由(甲基)丙烯酸与3, 3-二甲基-2甲撐-双环[2. 2. 1]-庚烷反应来制备,由于所使用的催化剂不同,操作条件和收率也不尽相同。
本文主要研究用硫酸作催化剂进行异冰片甲基丙烯酸酯的合成。
[1]2 物理化学性能异冰片甲基丙烯酸酯,又称甲基丙烯酸莰醇酯。
英文名: Isobornyl methacrylate.分子式:C14H22O2,分子量:222.32,结构式如下:无色或淡黄色液体, bp: 112-117/ 0.33pPa,相对密度为0.980(25/4),nD:1.4753,不溶于水,溶于乙醇,乙醚等大多数有机溶剂。
3 试验药品及仪器3.1 试验药品甲基丙烯酸、莰烯、硫酸（98%）、2，4-二甲基-6-叔丁基苯（BHT）、2，4-2甲基-6-叔丁基苯酚（6BX）、分析醇、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、酚酞指示剂、浓硫酸（98%）3.2 反应原理本实验以茨烯和甲基丙烯酸为原料来制备甲基丙烯酸异冰片酯，反应如下所示:莰烯中的双键电子云受大的具有斥电子效应的烷基团的影响,双键上的电子密度增加,在亲电特性的催化剂催化作用下,和甲基丙烯酸作用成，该正碳离子不稳定,马上进行重排成,它与CH2=C(CH3)-COO-结合形成-OC-C=CH2,该反应机理属于烯烃的亲电加成反应[2]。
丙烯酸酯／甲基丙烯酸酯无规共聚物聚合工艺研究及表征
图 １为共聚物的红外 光谱 ， 丙烯 酸酯共聚物共 同出现 的
特 征 吸 收峰 如 下 ： 中在 ３４５ｅ 和 ３２０ｅ 为羟基 的吸 图 ４ ｌ ｎ ５ ｍ 收 峰 ， 里 为 丙 烯 酸 羧 基 上 带 来 的 羟 基 吸 收 峰 。 在 ２９０ 这 ６
ｅｍ ～
、
２８４ｃ 和 １ ８ ｍ 处 是 Ｃ 的特 征 吸 收 峰 ， ４６ ７ ｍ ０ｃ ３ Ｈ １ ５
维普资讯
丙烯酸 酯／ 甲基 丙烯酸 酯 无规 共 聚 物 聚 合 工 艺研 究及 表 征
Ｚ Ａ ＪＥ ２ ０ 。８ ６ Ｈ Ｎ Ｉ ０ ７２ （ ）
丙 烯 酸 酯／ 甲基 丙 烯 酸 酯 无规 共 聚 物聚 合
工 艺 研 究 及 表 征
张凯 ， 永 清 ， 丽玲 程 李
１ 前 言
温 度 ， 察 到 反应 体 系 中 出现 溶 剂 稳 定 回流 后 ， 始滴 加 剩余 观 开
丙 烯酸树脂是胶粘剂 、 涂料 工业 中应用最 为广泛 的树脂
之 一 。 目前 ， 自抛 光 防 污涂 料 使 用 的 可 水 解 树 脂 主 要 为丙 烯
单体和 １３的引发剂 ， ／ 稳定在 ９ ｃ， ｈ滴完 ； ０ｑ ３ 滴加结束后 ， 反 应 ３ ｉ， ０ｍｎ 再补加剩余 １％的溶剂 和剩余引发剂 的混合液 ， ０ 最
为２ 个相邻的醚键吸收峰。以这 ２个特强吸收峰组成 的强宽
瓶中， 加入总量 ９ ％的混合溶剂（ ０
：Ｖ
＝４ ） １４混 ：１ ，／
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
吸收带表征 了丙烯 酸酯结构 中酯基 中的 Ｃ—Ｏ—Ｃ吸 收峰 ， 此
２ 实验 部 分
２ １ 主要 药 品和 仪 器 ．
丙烯酸(甲基)异冰片酯
丙烯酸异冰片酯(甲基)丙烯酸异冰片酯Isobornyl(meth)acrylate]简称IB0(M)A由于其特殊的结构和性质近年来作为一种新颖的丙烯酸单体在研究和应用方面引起人们的兴趣和重视。
IB0(M)A存在双键，又有特殊的异冰片酯烷氧基，使它能与许多其他单体通过自由基聚合形成性能优异的聚合物，满足现代材料中不断严格的技术和环保要求，在高固体涂料、汽车涂料、光固化涂制法及生产情况以茨烯和甲基丙烯酸为原料来制备，反应如下所示：H 2C CCOOH CH 3CH 3H 2CCCOOCH 3在日本，三菱人造丝公司生产甲基丙烯酸异冰片酯，生产能力为500t/a 。
无锡博尼尔化工有限公司已于2004年初建成一套年产600t 左右(甲基)丙烯酸异冰片酯的生产装置，其产品性能及纯度等指标均已达到国外公司产品的水平，目前已在光固化涂料、高固体分汽车涂料、耐热和耐溶剂的塑料涂料等产品中获得大量应用，效果极为明显，前景看好。
需求与丙烯酸醋相比，甲基丙烯酸异冰片醋的Tg 值较高，具有更好的耐热性、耐候性、耐水性、耐磨性、低毒性等优点，因此可在涂料、粘合剂等领域中用作聚合物改性剂。
另外，利用其折射率大的特点，更可用作光学树脂。
2000年，日本需求量约为300t/a 。
价格目前日本市售价格为1000一1500日元/kg，包装为180kg装(内侧用酚醛树脂处理)或16kg装(内侧为聚乙烯罐)。
丙稀酸异冰片酯在涂料方面的应用（1）甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)在高固体涂料中的应用在解决和减少涂料中VOC对环境的污染方面，水性涂料，辐射涂料和粉末涂料等这些无溶剂涂料已经得到较广泛的应用，取得了引人瞩目的成绩，但在装饰性能，涂膜性能及施工应用等方面仍有许多尚待克服的局限性。
目前，溶剂性涂料仍占主要份额，因此，发展高固体涂料对降低整个行业VOC的排放量，充分利用现有的涂装生产线还是最具有现实意义的。
为降低VOC的排放．提高涂料的固含量，必须尽可能降低涂料树脂的黏度。
丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物
丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物。
在化学领域，丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物是一种非常重要的聚合物材料。
它具有优异的耐候性、抗老化性、透明度和机械性能，广泛应用于包装材料、建筑材料、医疗器械和电子产品等领域。
在本文中，我们将深入探讨丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的特性、用途及其对环境和人类健康的影响。
1. 丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的化学结构丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物是由丙烯酸乙酯（MMA）和甲基丙烯酸甲酯（MA）通过共聚合反应得到的无色透明固体材料。
其中，丙烯酸乙酯提供了良好的硬度和耐候性，而甲基丙烯酸甲酯则增加了共聚物的柔韧性和强度，使其在各种应用领域中具有广泛的用途。
2. 丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的应用丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物由于其优异的性能，在包装材料、建筑材料、医疗器械和电子产品等领域有着广泛的应用。
在包装材料中，它可以用于制作高透明度的食品包装膜；在建筑材料中，它可以用于制作耐候性和抗老化的阳光板和隔热材料；在医疗器械中，它可以用于制作高透明度和无菌性能的医用注射器等产品；在电子产品中，它可以用于制作高强度和高耐磨性的显示器材料等。
3. 丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的环境和健康影响尽管丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物具有优异的性能和广泛的应用，但其在生产和使用过程中也存在着对环境和人类健康的潜在影响。
特别是在生产过程中，可能会释放出有害气体和废水，对周围环境造成污染；而在使用过程中，可能会释放出挥发性有机化合物（VOCs），对室内空气质量和人体健康造成影响。
在制定和使用丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物制品时，需要注意环保和健康安全的问题，采取相应的防护和治理措施。
总结回顾：通过对丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的化学结构、应用及其对环境和健康的影响的全面分析，我们可以更加全面、深刻和灵活地理解这一重要的聚合物材料。
在未来的研究和生产中，需要充分发挥其优异性能的也要重视环保和健康安全的问题，实现可持续发展的目标。
甲基丙烯酸甲酯理化性能表精编版
消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。
储运条件
与泄漏处理
储运条件：通常商品加有阻聚剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避光保存。库温不宜超过30℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、卤素等分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。泄漏处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。或用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
闪点(℃)
10（开杯）
爆炸上限（v%）
2.12
引燃温度(℃)
435
爆炸下限（v%）
12.5
稳定性
稳定
聚合危害
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合
禁忌物
危险特性
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。在受热、光和紫外线的作用下易发生聚合，粘度逐渐增加，严重时整个容器的单体可全部发生不规则爆发性聚合。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
甲基丙烯酸甲脂理化性能表
标识
中文名：甲基丙烯酸甲酯
危险货物编号：
耐水性室温自交联核壳结构丙烯酸酯乳液的合成及表征
↑↑↑↑↑
↑↑↑↑↑
—COONH4
—COOH+NH3↑
（1）
↑↑↑↑↑
↑↑↑↑↑
—COOH O
= O+NH2NHC— H+
= =
—COO-+H+ O
= N—NHC— + H2O↑
（2） （3）
由表 2 可知，随着 m（ADH）∶m（DAAM）的增大，乳胶膜先
透明后泛白，体系中交联点增多使得乳胶膜交联度增大，胶膜
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的 500 mL 四口烧瓶中，加入 NaHCO3、部分复合乳化剂、DDM、去 离子水，搅拌，待乳化剂分散均匀后，加入 1/10 质量的核预乳 液Ⅰ，1/3 质量的引发剂水溶液，升温至 80 ℃，待出现蓝相后， 同时滴加剩余的核预乳液Ⅰ和 1/3 质量引发剂水溶液，1～1.5 h 滴完，升温至 85 ℃，保温 1 h，降温至 80 ℃，滴加壳预乳液Ⅱ 和剩余 1/3 质量的引发剂水溶液，1～1.5 h 滴完，升温至 90 ℃ 保温 1.5 h，降温至 65 ℃，加入适量的 TBHP 和 SFS，反应 1 h 后，降温，用氨水调节 pH 值至 7～8，加入设计量的 ADH，搅拌 20 min 后过滤出料，即得核壳结构的丙烯酸酯乳液。 1.3 乳液的性能测试
1 实验部分
1.1 原材料 丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯腈（AN）、
甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸异冰片酯（IBOMA）、丙 烯酸（AA）：均为工业级；双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、己二酸二 酰肼（ADH）、十二烷基硫酸钠（SDS）、叔丁基过氧化氢（TBHP）、 雕白粉（SFS）、碳酸氢钠（NaHCO3）、正十二硫醇（DDM）、过硫 酸铵（APS）、氨水：均为化学纯；两性乳化剂壬基酚聚氧乙烯
甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯地聚合反应
综合化学实验——甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应反应单体精制——甲基丙烯酸甲酯的精制一．实验目的1．了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法；2．掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。
二．实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为 100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。
对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。
由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。
减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。
单体的精制常采用减压蒸馏。
三．主要仪器和试剂实验仪器：实验装置如图 1－1，其中包括 250ml 三口烧瓶一个，毛细管(自制)，球形分馏柱，直形冷凝管，0～250℃温度计两根，250ml 圆底烧瓶两个。
图 1－1 减压蒸馏装置1－蒸馏瓶；2－毛细管；3－刺型分馏柱；4－温度计；5－直形冷凝管；6－分流头；7－前馏分接收瓶；8－接收瓶；9－温度计实验试剂：甲基丙烯酸甲酯，氢氧化钠，无水硫酸钠四．实验步骤1. 在 500ml 分液漏斗中加入 250ml 甲基丙烯酸甲酯单体，用 5 % 氢氧化钠溶液洗涤数次至无色（每次用量 40~50ml），然后用去离子水(蒸馏水)洗至中性，用无水硫酸钠(分子筛/硅胶)干燥一周。
2. 按图 1－1 安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。
要求整个体系密闭。
开动真空泵抽真空，并用电加热包烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计、活塞，通入高纯氮至正压。
待冷却后，再抽真空、烘烤、反复三次。
3. 将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为 100mmHg 进行减压蒸馏，收集 46℃的馏分。